聚合氯化铝制备过程工艺条件优化

以副产盐酸、氢氧化铝、铝酸钙为原料,制备了聚合氯化铝。探讨了酸溶温度、反应压力、盐酸浓度、酸溶时间对氢氧化铝中铝溶出率的影响,以及水解聚合温度、水解聚合时间、铝酸钙加入量对铝酸钙中铝溶出率和聚合氯化铝盐基度的影响。结果表明,制备聚合氯化铝的最佳工艺条件为:副产盐酸用量为80mL,酸溶温度为150℃,反应压力为0.4MPa,盐酸浓度为26%,酸溶时间为2h,水解聚合温度为100℃,水解聚合时间为1.0h,铝酸钙加入量为48.0g。对最佳工艺条件下制备的聚合氯化铝,采用Ferron逐时络合比色法对其分子形态进行了测定。

聚乙烯醇生产中甲醇含量偏高的原因分析及控制措施

针对电石乙炔法生产工艺中存在聚乙烯醇(PVA)产品甲醇含量偏高的问题,分析和探讨了聚乙烯醇产品中甲醇含量偏高的原因,提出了相应的降低甲醇含量的控制措施,使聚乙烯醇产品的甲醇含量控制在一个较低的水平。

醋酸乙烯产品中乙醛含量高的原因及解决措施

在电石乙炔法生产醋酸乙烯工艺中,存在醋酸乙烯(VAC)产品中乙醛含量高的问题。针对存在的问题,分析和探讨了醋酸乙烯产品中乙醛含量高的原因,提出了相应的降低乙醛含量的解决措施,降低了醋酸乙烯产品的乙醛含量,使醋酸乙烯产品的乙醛含量控制在一个较低的水平。

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成乙酸甲酯

以乙酸和甲醇为原料,以活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂,催化合成乙酸甲酯。考察了醇酸摩尔比、活性炭负载对甲苯磺酸催化剂用量、反应时间和反应温度等因素对合成乙酸甲酯产率的影响。结果表明,在甲醇、乙酸摩尔比为1.3∶1、活性炭负载对甲苯磺酸用量为反应物总质量的1.5%,反应时间为150mim,反应温度为90℃的条件下,其产率达98.6%;催化剂寿命长、可多次重复使用。

磷钨酸/硅胶催化合成邻苯二甲酸二丁酯的研究

以苯酐和正丁醇为原料,以石油醚为带水剂,以磷钨酸/硅胶为催化剂,催化合成邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。考察了醇酐摩尔比、磷钨酸/硅胶催化剂的用量、反应时间等因素对合成DBP产率的影响。结果表明,在正丁醇:苯酐摩尔比为3.0:1、磷钨酸/硅胶用量为反应物总质量的2.5%,反应时间为3.0h的条件下,其产率达94.4%以上;催化剂寿命长、可多次重复使用、产物易纯化分离,可望代替浓硫酸催化剂应用于DBP的合成。

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺条件优化

以钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛,探讨了钛酸丁酯的用量、钛酸丁酯与醋酸的体积比、钛酸丁酯与乙醇的体积比、煅烧温度、煅烧时间等对溶胶-凝胶法的影响,得出了制备纳米二氧化钛的最佳工艺条件。结果表明,制备二氧化钛的最佳工艺条件为:钛酸丁酯的用量为10mL,钛酸丁酯与醋酸的体积比为2∶1,钛酸丁酯与乙醇体积比为1∶3,煅烧温度为500℃,煅烧时间为2h。对最佳工艺条件下制备的二氧化钛进行XRD表征,二氧化钛的白度平均值为92.2;粒径平均值为18.5nm,粒径小于20nm。

邻菲罗啉分光光度法测定电解液中铁的方法改进

电极箔生产电解液中含有大量的铝离子,当溶液pH>3.5时,会产生大量的氢氧化铝沉淀。采用邻菲罗啉分光光度法测定产电解液中的铁,显色反应无法进行,为此对该方法进行了改进。加入柠檬酸三铵作为掩蔽剂,可消除氢氧化铝白色沉淀的干扰。用pH 5.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液控制溶液的pH在4~6,柠檬酸三铵的加入量为铝离子摩尔分数的5%,反应温度为85℃,能很好地掩蔽铝离子,用邻菲罗啉分光光度法测定了电极箔生产电解液中铁的含量,结果满意。该方法准确、可靠、操作简便,是一种快速测定电解液中铁含量的方法。

沉淀法制备纳米二氧化硅的工艺条件优化

以硅酸钠、盐酸为原料,用十二烷基苯磺酸钠和司班混合表面活性剂为分散剂,制备了纳米二氧化硅。探讨了溶液pH、水加入量、司班加入量、十二烷基苯磺酸钠与司班的质量比、加热温度对纳米二氧化硅制备的影响。结果表明,制备纳米二氧化硅的最佳工艺条件为:硅酸钠加入量为10.00g,司班加入量为0.15g,十二烷基苯磺酸钠与司班的质量比为1∶1,水加入量为40mL,溶液pH为5.0,加热温度为30℃。对最佳工艺条件下制备的纳米二氧化硅,采用原子力显微镜扫描进行了粒径分析。

纳米生物活性玻璃形貌与粒径控制研究

以聚乙二醇（PEG）为分散剂,采用溶胶-凝胶技术结合冷冻干燥法制备了纳米生物玻璃（NBG）.研究了PEG分子量和用量对纳米生物玻璃粒径和形貌的影响.采用热重-差热分析确定了纳米生物玻璃的烧结温度,并利用FTIR,TEM和XRD对其进行了表征.热重-差热分析结果表明：NBG的烧结温度为650℃,烧结后得到的生物玻璃为非晶态的.采用PEG-200制备的NBG为微米级颗粒,PEG-10 000制备的NBG粒径为50~80 nm,形状为空心球状;PEG-20 000制备的NBG,其形状为长条形的纳米棒（10×100 nm）.随着PEG浓度的增加,其粒径愈小.