毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用的研究进展及元素形态分析的应用

毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用(CE-ICP-MS)具有灵敏度高、分析速度快、样品提升量少等优点,广泛应用于元素形态分析领域.本文阐述了在设计CE-ICP-MS接口中存在的问题,包括毛细管电连接、CE与雾化器的流速匹配以及自吸效应的抑制,报道了目前常用的CE-ICP-MS接口方案,指出毛细管与雾化器之间的接口是CE-ICP-MS联用技术成功的关键.最后,综述了近几年使用CE-ICP-MS联用技术对砷、锰、铬、硒元素进行形态分析的应用进展,并指出该联用技术将会应用到更多的实际样品形态检测中.

信号分离技术在同时检测液体密度和粘度中的应用

本文着重论述使用信号分离技术对传感器的信号进行电分离后，得到与液体密度和粘度有关的两个独立的电信号，即两个方程。把这两个电信号用微机技术进行分解和数据处理，这样，就可以用单一传感器同时测量液体的密度和粘度两个理化参数。文中叙述了测量传感器的简单结构，对电路进行了分析。这种仪器具有响应速度快、精度高、使用方便等特点。由这种传感器制造的仪器可广泛用于石油、化工食品等各领域。

小波变换应用于谐波谱线的噪声滤除与基线校正

红外光谱谐波检测系统中的噪声与基线漂移问题一直是光谱处理的热点,提出一种采用小波变换的Mallet分解算法,解决谐波检测中各种复杂噪声以及基线漂移的问题。选取适当小波函数及分解层次将谐波曲线中含有的噪声和基线漂移与有用信号分解到不同频带;分析频带信息,设定一个检测信息频带,应用阈值处理及系数置零的方法使频率处于此频带的信息保留下来。小波变换方法可以在一次分解与重构过程中同时去除谐波信号的噪声与基线的双重干扰,从而将谐波信号有效地测量出来。实验证明,应用小波变换进行谐波校正的方法可应用于不同的谐波检测系统,具有普遍适用性。

用于果蔬内部品质无损检测的NIRS技术新进展

文中对近红外光谱在水果和蔬菜内部品质检测研究中的最新进展进行了介绍,总结了光谱检测和光谱信号处理中新颖技术的应用及便携式检测系统的发展状况,分析了近红外光谱技术在果蔬内部品质检测中存在的问题和发展方向。

电感耦合等离子体质谱法测定痕量铁元素时碰撞反应池条件的探讨

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测量痕量铁元素时会受到ArO+多原子离子的严重干扰,碰撞/反应池技术可以有效的去除该干扰。通过对碰撞/反应池工作参数进行探讨,以提高ICP-MS检测铁元素的能力。讨论了NH3、He、H2、N2O以及He-H2和He-NH3混合气6种四极杆碰撞/反应池气体类型及流速、碰撞/反应池RPq值、碰撞/反应池偏置电压(CRO)及四极杆质量分析器偏置电压(QRO)对ArO+干扰去除效果的影响,获得了优化的碰撞/反应池参数。实验表明:0.3mL/min NH3-1.3mL/min He混合气条件下得到的铁元素检出限最低;在不同的气体条件下RPq优化值为0.5;CRO及QRO在碰撞模式下优化值分别为-17V、-7V,在反应模式及混合气模式下分别为-1V、-11V;在优化条件下铁元素的检出限为14ng/L。

现场便携质谱技术研究进展

便携化是质谱仪发展的重要方向之一,近年来,在各种质量分析器的小型化尝试,适用于户外分析的直接进样系统和大气压离子源的研究,以及紧凑式真空系统和检测器的制造工艺等方面都取得了不少成绩。在对这些质谱技术的研究进展加以综述的同时,对现场便携式质谱仪在实时检测中的应用及其发展前景进行了总结。

奇异值分解用于可调谐二极管激光吸收光谱技术去除系统噪声

可调谐二极管激光吸收光谱(TDLAS)技术用于气体浓度检测时,会受到谐波检测中基线漂移及噪声的影响,因此如何去除系统噪声一直是研究的热点。分析了连续截断信号和构造hankel矩阵两种不同方法下,奇异值分解(SVD)对TDLAS系统检测的理论意义。将二次谐波信号分别用该方法进行矩阵化排列和奇异值分解,选取适当阈值将部分奇异值置零并重构矩阵,得到了这两种方法对基线纠漂和去噪的不同效果。实验证明,奇异值分解方法不需加入额外系统部件、不需通零气扣除背景,就能够快速有效地去除TDLAS系统噪声,而构造hankel矩阵的方法适用于去除高频噪声,连续截断信号的方法适用于进行基线纠漂。将该方法应用于实际TDLAS系统氨气检测时的二次谐波,系统噪声去除率达80%。

一种基于向量空间模型的质谱谱库检索算法

本文基于向量空间模型,提出了一种质谱谱库检索算法。该算法将质谱图数据向量化,并定义一个质量数向量空间,质谱图被表示成质量数空间内的一组向量,并利用向量间的相似性计算方法,实现质谱谱库的检索。并且,将(m/e)m.In作为权重进行质谱图相似性的计算,而不仅仅是(m/e)。通过试验,该算法的检索结果与NIST 05检索软件的检索结果一致。

高校实验教学与科学研究融合的探索与实践

文章介绍了依托学科优势、以人才培养为主线，开展学科平台实验室建设的发展思路。提出在实验教学中，注重与科研相结合，与工程实际相结合，不断地将科研成果和新技术反映到实验教学中。在队伍建设上，强化教师育人的责任，调动教师的积极性，不断地改进实验内容、实验方法和手段，提高实验教学水平。在人才培养上，取得丰硕成果，使实验室成为培养具有创新精神的优秀人才的实践基地。

用于气相色谱-飞行时间质谱联用分析系统的电子轰击源及传输接口研制

基于自制的气相色谱-飞行时间质谱联用(GC-TOF MS)分析系统,研发了所需的传输接口及电子轰击(EI)源。随后,对自制EI源及离子传输系统进行了离子光学调谐的模拟试验,以保证GC-TOF MS系统的灵敏度。最后,通过对标准气体的检测,对所研发的传输接口,EI源及离子传输系统的性能进行了试验论证。其结果表明,仪器分辨率优于1000,对CO2检测限达1×10-5,满足了多数GC-MS的分析需求。

直接稀释/电感耦合等离子体质谱法测定人血清中微量元素

建立了一种高灵敏度、高通量和低样品消耗的人血清中微量元素的质谱检测方法。针对血清样品基质复杂的特点,采用正四丁基氢氧化铵、曲拉通和EDTA的混合液直接稀释样品,使用内标元素校正和碰撞反应池技术来抑制基质效应和多原子离子的干扰,通过仪器调谐和碰撞反应池工作参数的优化,成功检测了人体血清中Al、Cu、Fe、Zn、Ga、As、Cd、Hg、Tl、Pb 10种微量元素的含量,各元素的加标回收率为87.2%~111.2%。方法用于人血清标准物质(ClinChek-Control,LevelⅠand LevelⅡ)测试,测定值与标准值相符。采用此方法对127名成年健康人血清样品进行检测,基于检测结果给出了不同年龄、性别组的均值和测量值范围。

电子轰击源内空间电荷对其性能的影响

在实际应用中,电子轰击(EI)源内的电子束会引起空间电荷效应,它对离子源性能的影响是不能被忽略的。首先,通过数值计算方法,获得电子轰击源内电场的泊松分布和离子在其内的运动状态,并分析电子轰击源内的空间电荷效应对其性能的影响机理;随后,获得电子轰击源灯丝发射电流与不同离子出射强度的关系曲线,验证理论计算和分析的正确性。

直接稀释进样-石墨炉原子吸收光谱法测定人血清中七种微量元素

微量元素含量与人类生存和健康息息相关。各微量元素特有的生理功能在人类生长发育、维持正常的生理活动等方面起着不可忽视的作用[1]。人体内各微量元素的缺乏、过量或不平衡都可能引起人体生理功能紊乱或障碍[2-3]。血清中微量元素的变化已作为临床疾病诊断和生物监测指标之一。

气相色谱-质谱离子源内气体密度的数值分析

利用计算流体力学法,对气相色谱-质谱联用仪电子轰击离子源内的气体分布进行数值分析,计算进样毛细管插入离子源不同深度,以及毛细管不同孔径时离子源内气体的分布状态,并讨论毛细管插入深度以及毛细管孔径对离子源内气体分子密度分布的影响。结果表明,毛细管插入离子源特定深度时,离子源离子化区域密度最大。不同孔径的毛细管对离子源密度影响不大。本工作以气体场理论为基础,分析离子源内气体分布状况,为研究气体密度分布对离子源电离效率的影响提供分析方法。

纺织品抗紫外辐射的特征参量与测量

探讨了纺织品的防紫外特性及其测试方法，研究了布料抗紫外能力与各种因素之间的关系．结合大气的紫外特性、皮肤对紫外辐射的生理反应和相应的测试方法，提出了表征布料防紫外性能的特征参量。

波长调制技术在掺铒光纤腔内吸收气体传感中的应用

在掺铒光纤腔内吸收气体传感系统进行气体检测时,由于受到放大自发辐射噪声、标准具效应等因素影响,气体浓度检测信号强度和检测浓度极限受到了很大的限制。为了解决上述问题,将广泛应用于可调谐二极管激光器吸收光谱的波长调制技术应用到掺铒光纤腔内吸收传感系统,利用实验分析了二次谐波信噪比与泵浦驱动电流、调制频率以及调制深度的关系,从理论上分析推导的最佳波长调制深度也与实验得到的调制深度非常吻合。采用波长调制技术得到气体传感系统的检测浓度极限为140×10-6。

飞行时间质谱仪用于内燃机排气成分动态检测

介绍一种新的利用飞行时间质谱仪 (TOFMS)对内燃机排气成分进行动态检测的方法。通过分析飞行时间质谱仪的原理 ,从理论上证明了这种方法的可行性与先进性。试验研究了采用这种方法实现内燃机排气成分动态检测所需的数据采集速率和分辨率。完成了采用飞行时间质谱仪和高速数据采集系统的内燃机排气动态检测系统的方案设计。

基于模型峰的气相色谱-质谱数据提纯算法

本文实现了一种基于"模型峰"的气相色谱-质谱(GC-MS)数据提纯算法,用于从GC-MS原始数据中提取各独立成分"干净"的谱图.算法中,首先利用质量色谱峰的高度从离子质量色谱图中预检出目标化合物的模型峰;然后对预检出的模型峰进行保留时间的校正,得到模型峰精确的保留时间;接着进行谱峰尖锐度的判定,得到目标化合物最终的模型峰.随后,基于所得到的目标化合物模型峰,比较每个离子质量色谱图与模型峰在保留时间和峰形上的相似度,决定该离子是否属于此模型峰.将所有具有相同保留时间和峰形的离子提取出来后,采用最小二乘法,得到各个独立的质谱峰的强度,组合成一张新的质谱图,从而获得目标化合物"干净"的谱图.最后,将10种有机酸混合进行实验,利用"模型峰"算法进行实验数据提纯,其结果验证了该算法的提纯效果与NIST 05自带退卷积软件AMDIS提纯效果一致.

气相色谱电子压力流量控制原理探讨

气相色谱在程序升温过程中,可通过提高柱前压来防止柱流速下降,最终实现载气流速的恒定。本文探讨了程序升温过程中,温度、压力、流量之间的关系,为气相色谱通过压力控制实现流量恒定提供了理论基础,并为控制部件的选择提供了依据。

应用差分液相色谱/原子荧光法提高砷形态标准曲线的相关系数

当用液相色谱-原子荧光(HPLC-AFS)分析砷形态时,如果样品中包含保留时间接近的形态,将导致色谱峰部分重叠。由于氢化物发生系统的固有缺陷,导致各砷化合物的分离度差,色谱峰变宽,甚至有色谱峰拖尾的现象,这更加加重色谱峰重叠,从而难以准确确定各砷的峰积分范围,因而各砷形态的标准曲线的相关系数不是很好,最终影响样品的准确分析。为了解决这个问题,本文提出差分液相色谱-原子荧光法,对HPLC-AFS原始数据首先进行高斯拟合,然后相邻采集点相减,差分数据包括正值和负值。然后将正值和负值差分数据进行移位并重新组合,得到的新数据与原始的HPLC-AFS数据相比,色谱分离度有了明显的改善,使得各砷形态的标准曲线的线性相关系数均大于0.99,利于实际样品的准确分析。