海水稀释-微波辐射协同作用高稠油脱水研究

由于稠油的胶质、沥青质含量高,密度大,黏度高,油-水界面膜牢固,因此高稠油脱水技术难度大。采用常规稠油脱水法,破乳剂使用量大、分离时间长。采用添加海水稀释的微波辐射法解决了这一难题。由于海水中含有丰富的无机盐,大大增强了体系吸收微波的能力,而且,受微波作用而强烈震动的无机离子能有效打破油-水界面膜,促进分散水相的聚结。笔者首先考察了分别由海水和淡水配制的水质量分数分别为20%、40%、60%的W/O乳状液在微波辐射下的温度与脱水率的关系。在此基础上,采用淡水配制了水质量分数分别为20%、50%的W/O乳状液,分别添加不同体积的海水稀释后进行微波辐射脱水,考察了辐射时间和海水添加量对脱水率的影响。并与添加淡水的油样脱水效果进行了比较。结果表明,对于20 g含水质量分数分别为20%、50%的油样,当海水添加量分别为14、10 ml,辐射时间分别为6、3 min时,脱水率分别达到了92.03%、97.26%。该方法无需任何添加剂,具有高效、节能、环保的优点。

储油罐内壁铁锈硫化及氧化反应

储罐内壁铁锈在低温有水的条件下与储罐中的硫化氢气体反应生成硫铁化物．硫铁化物的氧化放热是引起含硫油品储罐着火的主要原因．采用X-射线衍射仪鉴定铁锈成份,对铁锈主要成分室温下进行硫化及硫化产物的氧化实验,绘制硫化及硫化产物氧化反应温度-时间曲线,并鉴定分析硫化产物及硫化产物的氧化产物,研究对含硫储罐自燃的作用．结果表明,铁锈主要成分为Fe2O3和Fe3O4,室温硫化产物均为FeS,但FeS形状与其来源有关．形状、致密性不同,致使氧化自燃性不同．Fe2O3硫化产物比Fe3O4硫化产物的氧化自燃性高,对引发储罐自燃的危险性大．

ZSM-5沸石分子筛的微波辐射法合成与表征

以工业硅溶胶作硅源，用廉价的乙醇作模板剂，用微波辐射的方法合成了ＺＳＭ－５分子筛。探讨了微波晶化时间、微波反应釜压力等合成影响因素，确定了合适的配比范围及合成条件。利用ＸＲＤ，ＳＥＭ等方法对ＺＳＭ－５分子筛的物相和晶貌作了表征。微波辐射法合成的样品粒度小且均匀，并且大大地缩短了反应时间。

微波辐射柴油脱硫实验研究

采用微波辅助氧化反应的方法对辽河常二线柴油配制油样进行了脱硫实验,过氧化氢作氧化剂,可以把柴油中的含硫化合物有选择性地氧化成相应的具有很强极性的砜,根据相似相溶原理,这些砜因溶于剂相而从柴油中除去,从而降低了硫含量。实验过程中分别考察了氧化剂用量、剂油比、反应体系压力、氧化时间、微波功率等对柴油硫含量的影响。确定了实验室适宜的操作条件:剂油体积比为0.25∶1,微波辐射压力为0.05MPa,微波功率为375W,辐射时间为6min,柴油的脱硫率为60%,而在无微波辐射的条件下,脱硫率仅为12%。

钛硅沸石分子筛TiMCM-41的微波合成与表征

ＭＣＭ４１分子筛是一类以表面活性剂季铵碱或季铵盐为模板剂，液晶模板机理合成，孔道六方有序排列，孔径大小可在１６～１０ｎｍ范围内调节的新颖中孔硅铝分子筛材料．在多相催化、离子交换、吸附分离以及高等无机材料等领域具有较高的工程应用与学术研究价值［１］...

多波长线性回归紫外吸光光度法同时测定炼油厂污水中苯酚和苯胺

提出用多波长线性回归紫外吸光光度法同时测定炼油厂污水中的苯酚和苯胺.方法省去了萃取、蒸馏、显色等步骤,操作简单.对合成水样进行测定,相对标准偏差≤4.57%,相对误差≤±2.3%.对炼油厂水样进行测定并进行加标回收试验,苯酚和苯胶的回收率分别为99.4%～103.0%和97.2%～104.0%,结果良好.苯酚和苯胶的最低检出限分别为0.010和0.048μg·ml^(-1).

多波长线性回归-一阶导数分光光度法同时测定原油中的钴和镍

以ＰＡＲ为显色剂，采用多波长线性回归－一阶导数分光光度法同时测定原油中的钴和镍。钴和镍浓度分别在０～１５μｇ／５０ｍｌ和０～２５μｇ／５０ｍｌ内服从朗白比尔定律，摩尔吸光系数分别是２．３×１０５和３．８×１０５，最低检测限分别是０．００３μｇ／ｍｌ和０．００４μｇ／ｍｌ。对合成样品和实际样品进行分析并进行加标回收试验，结果良好。

多波长线性回归-导数分光光度法同时测定镍、铜、钒三组分混合物

用5-Br-PADAP做显色剂,采用多波长线性回归-导数分光光度法同时测定镍、铜、钒。该法灵敏、准确。与CPA矩阵等方法相比,由于不需进行矩阵运算,只进行简单的数学处理,因而更方便。

MCM-41沸石分子筛的微波合成与表征

以溴代十六烷基吡啶（ＣＰＢｒ）为模板剂，硅溶胶为硅源，用微波辐射的方法合成高结晶度的ＭＣＭ４１中孔分子筛。探讨了微波晶化时间、微波反应釜压力等合成影响因素，确定了合适的配比范围及合成条件。利用ＸＲＤ、ＴＥＭ等方法对ＭＣＭ４１中孔分子筛的物相和晶貌作了表征。

钒硅MCM-41沸石分子筛微波合成与表征

以溴代十六烷基吡啶（ＣＰＢｒ）为模板剂，硅溶胶为硅源，用微波辐射的方法成功地合成出了高结晶度的中孔杂原子ＶＭＣＭ－４１分子筛，探讨了微波反应釜压力、微波晶化时间、老化时间等合成因素的影响，确定了合适的配比范围及合成条件。利用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＩＲ等方法对ＶＭＣＭ－４１中孔分子筛的结构作了表征。

导数分光光度法测定矿石中的金

研究了在聚乙烯醇存在下，ｐＨ３．２的缓冲溶液中金与钼酸盐和罗丹明Ｂ显色后的一阶导数吸收光谱，结果表明，一阶导数吸收光谱的摩尔吸光系数是２．０３×１０６，较基本光谱的灵敏度提高３４倍。服从比尔定律范围为０～０．２ｍｇ／Ｌ。以聚醚型聚胺酯泡沫塑料分离共存离子，对矿石中金进行测定并与氢醌容量法进行对照实验，两方法绝对偏差≤０．１６ｍｇ／Ｌ，结果令人满意。

罐内硫化氢腐蚀产物自燃性的研究

模拟含硫油品储罐中硫铁化物的生成方式,研究了硫化氢气体在无氧条件下,与不同温度及不同相对湿度的四氧化三铁发生硫化反应所生成硫化产物的自然氧化性,结果表明,样品的相对湿度对其生成的硫化产物的自然氧化倾向性有重要的影响。室温下且相对湿度在5%～20%的条件下与50℃以上且相对湿度在10%～20%的条件下所生成的硫化产物自然氧化性最强,对含硫油品储罐安全运行构成的威胁最大。无水或相对湿度大于20%条件下所生成的硫化产物的氧化速度缓慢,基本不影响储罐的安全运行。

二次纳米自组装法制备Ni-Mo/TiO_2-Al_2O_3催化剂

依据框架式大孔容介孔固体材料的形成机理,采用二次纳米自组装法制备出高比表面积和大孔容的纳米TiO2-Al2O3载体.应用低温氮吸附、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)技术研究了TiO2助剂对TiO2-Al2O3载体的介孔结构和纳米粒子团聚效应的影响,以及浸渍方法对Ni-Mo/TiO2-Al2O3催化剂的孔结构和金属组分分散性的影响.结果表明,适量TiO2对纳米TiO2-Al2O3载体有较好的扩孔和抗聚集效应;二次纳米自组装TiO2-Al2O3(TiO2,20%)粉体具有较大的比表面积和比孔容以及低纳米尺度.分步浸渍法制备的催化剂上Ni-Mo活性组分具有良好的分散性,其分布较宽的介孔系统适合渣油的加氢精制过程.

低吸光度差示分光光度法测定油品中的铁

将一新的低吸光度差示分光光度法用于油品中铁的测定并与普通分光光度法测定结果的精密度和准确度进行了比较。结果表明，对于低吸光度样品的测定，该法较普通分光光度法准确。同时，该法克服了以前低吸光度差示分光光度法中差示吸光度与样品含量不成线性关系的不足。

卡尔曼滤波-导数分光光度法同时测定镍、铜、锌的研究

用PAR做显色剂,采用卡尔曼滤波-导数分光光度法同时测定镍、铜、锌。该法同时具有卡尔曼滤波和导数光谱的优点。镍、铜、锌在一阶导数光谱最大波长处的一阶导数摩尔吸光系数分别是3.8×10~5、1.6×10~3和6.2×10~5。合成样品分析结果良好。

钛硅ZSM-5沸石分子筛的微波辐射法合成与表征

以工业硅溶胶为硅源，廉价的乙醇作模板剂，用微波辐射的方法 成功地合成了高结晶度的钛硅 Ｚ Ｓ Ｍ ５ 分子 筛。确定合 成条 件为：ｍ ｏｌ Ｅｔ Ｏ Ｈ ∶ ｍ ｏｌ Ｓｉ ＝ ０． １～ ０．４，微 波反 应釜 压力 为 １ Ｍ Ｐａ， 晶化时 间２００ｍ ｉｎ。利用 Ｘ Ｒ Ｄ， Ｓ Ｅ Ｍ ， Ｉ Ｒ 等方法 对钛硅 Ｚ Ｓ Ｍ ５ 分子 筛的物相和晶貌作 了表征，结果表明 钛已进入分子筛骨架。微波辐射法合成大大地缩短了反应时间，简化了操作，合成的样品粒度 小且均匀。

多波长线性回归-分光光度法同时测定油品中的铁和钒

用鞣酸为显示剂，采用多波长线性回归－分光光度法同时测定催化裂化原料油中的铁和钒，方法简单，选择性好，不需要任何掩蔽和分离，可直接进行测定。对合成样品进行分析，铁的相对标准偏差≤２．４４％，相对误差≤２．６０％；钒的相对标准偏差≤４．６５％，相对误差≤±１．３２％。对实际样品进行分析并与其它方法进行对照试验，结果良好。

混料回归法测定三元络合物组成比方法的研究

本文提出了一种新的测定多元络合物组成的方法——混料回归法。与其它测定多无络合物组成的方法比较,可减少实验次数,且不需绘图。用本文方法测定Cu-phen-CAS三元络合物的组成比,其结果与连续变化法及文献结果一致。经验证,该法应用简便,结果准确。

微波辐射脱除催化裂化柴油中碱性氮化物研究

在微波辐射的条件下,用乙酸-w(乙醇)=95%络合萃取催化裂化柴油中碱性氮化物,考察了剂油体积比、乙酸加入量、微波辐射功率、辐射时间、辐射压力等工艺条件对碱性氮化物脱除率和柴油回收率的影响。结果表明:在剂油体积比1.0、乙酸与95%乙醇体积比0.05、辐射压力0.5 MPa、恒压辐射时间10 min、微波功率375 W最佳反应条件下,碱性氮化物脱除率82.4%,柴油回收率90.1%,较无微波辐射的条件下,碱性氮化物脱除率显著提高。

超增溶胶团原位合成法制备纳米AlPO_4-5分子筛

应用自制模板剂,采用超增溶胶团原位合成法,制备纳米AlPO4-5分子筛微粒。利用XRD、TEM和BET吸附等分析测试手段对所得AlPO4-5微粒的组成、半径大小和形貌进行了表征。表明超增溶胶团原位合成法制得的纳米AlPO4-5分子筛粒子呈现非常均匀的单分散状态,晶型发育也较完善,纳米尺寸小。