岩石热导率的温压实验及分析

岩石热导率是岩石热物性中最主要者，是研究地壳和上地幔热结构、地球深部热状态以及各种工程岩体内空气与围岩之间热交换的重要参数，该参数的测定不但是大地热流测量的重要内容之一，也是矿山采掘、石油开发和地热能利用不可缺少的工作。本文简要介绍了利用环形热源法在不同温压条件下对岩石热导率的测试和研究。文中不但介绍了测量原理和测量装置结构，并给出了不同岩性岩石在室温至１８０℃、常压至２２ＭＰａ状态下的测量结果，最后还就测量结果进行了分析与讨论。

气相色谱/质谱法测定粮食中矮壮素残留

目的：本文提出气相色谱/质谱法（GC/MS）测定粮食中矮壮素残留的方法。方法：用甲醇/乙腈提取试样,在比较了各种固相萃取柱后,确定中性氧化铝为最佳固相萃取柱,并优化了矮壮素与苯硫酚钠衍生反应的条件。方法以D4-矮壮素作为内标。结果：矮壮素在0.51～6.84μg/ml浓度范围内,有良好的线性关系,相关系数r为0.992,大米、玉米加标0.05、0.1、0.5 mg/kg,回收率在62.0%～91.6%之间,RSD在2.71%～8.8%,以5倍信噪比确定方法检测限为0.01 mg/kg。结论：方法可应用于大米、玉米等粮食中矮壮素的测定。

β-二酮酯化合物在气相色谱上的酯交换反应及其互变异构体分离

在气相色谱上,乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、3-氧代戊酸甲酯与醇在无任何催化剂存在下,发生酯交换反应。酯交换反应受气相色谱的进样口温度、柱温、载气流速影响。该反应为气相色谱在线制备纯的直链β-二酮酯类化合物提供了一种简便的方法。当采用HP-5毛细管色谱柱时,这些直链β-二酮酯化合物的烯醇式和酮式互变体能够得到很好的分离。

气相色谱-质谱法研究3-氧代戊酸酯烯醇-酮互变体质谱断裂途径

以3-氧代戊酸甲酯为反应物,在气相色谱上在线制备了一些β-二酮酯类化合物,用HP-5色谱柱分离了烯醇式和酮式互变体,并讨论了3-氧代戊酸酯化合物"纯"的烯醇式和酮式互变体的质谱图断裂机理。酮式和烯醇互变体的质谱图显示了两者的质谱断裂途径有明显的差异,而这种差异和两者的结构密切相关。烯醇式互变体的分子离子比酮式稳定。酮式和烯醇式互变体容易发生α断裂和麦氏重排,但烯醇式互变体发生麦氏重排后的碎片离子,会进一步发生断裂,产生有别于酮式的离子碎片。实验表明,烯醇式互变体容易丢失中性醇,而酮式不能。在质谱上表现出来的种种差异,表明3-氧代戊酸酯的酮式和烯醇式互变体在离子源中不会快速地相互转变。

同步衍生气相色谱法快速测定胶囊中神经酸含量

目的：提供一种快速测定保健食品胶囊中神经酸含量的方法。方法：以芥酸为内标,用三氟化硼-甲醇作为衍生试剂,对神经酸胶囊进行甲酯化衍生处理,正己烷提取后用气相色谱进行测定。结果：在1.0～20 mg质量范围内线性关系良好,相关系数0.999,方法的相对标准偏差为1.6%,平均回收率102%。结论：由于芥酸与神经酸具有相似的反应特性,致使本方法具有快速、准确的特点,适合胶囊保健品中神经酸含量的测定。

YRD型高温高压程控岩石热导仪

基于环形热源与点热源传热方程具有相同解的原理，研制一种非稳态相对测量的高温高压岩石热导仪．论述了仪器的结构、测量原理和主要设计思想，介绍了技术指标、数据采集与处理程序．测试结果重复率优于±３％，准确度优于±５％，工作温度为室温至１８０℃．工作压力为常压至２２ＭＰａ．

基于证据的骨科患儿术后6 h内饮水进食持续质量改进模式的构建与应用

目的:形成骨科患儿术后6 h尽早饮水进食的循证护理实践规范,并进行持续质量改进。方法:制定基于证据的骨科患儿持续质量改进模式的标准程序,并形成审查指标。证据应用前与证据应用后第1轮、第2轮分别对骨科患儿术后6 h内饮水进食开展质量指标审查,并将患儿术后恶心、呕吐和口渴/饥饿等作为效果确认指标,分析证据应用过程中的障碍因素,并制定可获得的解决方案进行实践变革。结果:证据应用前骨科患儿术后6 h早期饮水进食各指标执行率为0,证据应用后指标执行率提高;不同时间患儿口渴/饥饿发生率差异有统计学意义(P<0.05)。结论:循证实践的开展有助于规范护士对骨科患儿术后6 h内饮水进食的宣教行为,且术后尽早饮水进食不会增加患儿的呕吐发生率。

桥梁混凝土裂缝的施工控制技术

桥梁混凝土结构工程的裂缝是一个带有普遍性且被工程界很为关注的问题。桥梁混凝土结构裂缝的戍因复杂而繁多，甚至多种因素相互影响，但每一条裂缝均有其产生的一种或几种主要原因。本文分析了桥梁混凝土裂缝的类型及产生的原因，提出了具体的施工控制措施和处理措施，供大家参考。

水利工程施工质量管理的探讨

近年来,随着我国政府投资水利项目建设力度的不断加大,水利建设项目规模迅速扩大。但政府投资工程中存在的管理水平低下、管理过程不规范、超概算投资行为严重等问题却日益突出。本文分析水利工程质量管理中存在的问题和如何正确处理影响工程建设质量的关系,提出了工程质量保证体系的控制措施。

GC-MS分离鉴定3-氧代戊酸甲酯的互变异构体

采用GC-MS方法,在HP-5毛细管色谱柱上成功分离了3-氧代戊酸甲酯烯醇式和酮式两个互变异构体,通过质谱图特征离子分析并借助氘代标识,确定了色谱峰的归属。研究发现3-氧代戊酸甲酯的烯醇式和酮式互变体都能够发生氘交换。

87型钻孔数字测温仪

本文介绍了一种用于钻孔测温的便携式数字仪器,着重介绍了测量电路的原理、计算公式和打印接口电路,并对整体设计作了简要阐述.该仪器采用干电池供电,携带方便,特别适合野外测量工作.

87型钻孔数字测温仪简介

中国科学院地球物理研究所最近研制出87型钻孔数字测温仪。该仪器主要由感温探头,测量电路、A/D转换、小数点驱动、显示、编码、打印接口和打印机等部分组成,其工作原理为:感温探头和测量电路将被测温度变为模拟电压信号,经A/D转换和小数驱动电路又转变为数字量字段码,一路送显示器直接显示出被测温度数值,另一路送编码器。

患者报告结局测量系统:儿童报告版与父母代报告版儿童整体健康量表的汉化及测量学检验

目的 汉化儿童报告版与父母代报告版儿童整体健康量表(PGH7+2),并进行测量学检验,旨在丰富患者报告结局测量系统。方法 采用国际标准的慢性病治疗功能评价翻译方法,对原量表进行翻译、回译、文化调适及预调查,选取104名5~7岁的儿童父母和123名8岁及以上的儿童,分别检验2个量表的信效度,并对测量数据进行Rasch模型分析。结果 儿童报告版PGH7+2的粗分总分为(35.46±5.00)分,总体Cronbach's α系数为0.863;父母代报告版PGH7+2粗分总分为(36.71±4.44)分;总体Cronbach's α系数为0.843。验证性因子分析结果显示2个量表的模型适配度均良好;标准化残差相关系数均<0.7;项目特征曲线均单调性递增,可行Rasch模型分析。儿童报告版量表的Rasch模型可以解释总变异的81.7%,父母代报告版量表模型可解释总变异的83.9%,但其首成分标准化残差特征根值均为2.7(>2.1),提示量表具有多维性可能。结论 汉化的儿童报告版与父母代报告版PGH7+2整体均具有良好的信度和效度,可用于评价儿童的整体健康状况,但部分条目还有待进一步文化调适。

气相色谱-质谱法测定动物组织中残留的10种β2-兴奋剂

采用同位素稀释法并结合固相萃取技术,建立了动物组织中马布特罗、特布他林、卡布特罗、克伦特罗、西马特罗、沙丁胺醇、clenpenterol、苯氧丙酚胺、班布特罗、莱克多巴胺等10种β2-兴奋剂残留的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。动物组织中添加同位素内标D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇、D5-莱克多巴胺,经无水乙醇提取、正己烷脱脂、SLS离子交换固相萃取柱净化后,用双三甲基硅基三氟乙酰胺＋1%三甲基氯硅烷衍生,再进行GC-MS测定,内标法定量。结果表明,动物组织中添加2.0-10.0μg/kg水平的β2-兴奋剂,回收率为72.8%-110.3%,相对标准偏差为1.2%-11.3%,最低检测限为0.5-1.0μg/kg。

同时检测动物肌肉中26种β2-兴奋剂和激素残留

建立了动物肌肉中10种β2-兴奋剂、16种激素共26种促蛋白合成剂的固相萃取样品前处理方法,用同位素内标结合气相色谱-质谱联用法进行分析。动物肌肉经过β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液通过SLW固相萃取柱浓缩净化,先用甲醇洗脱16种激素,然后用5%氨化乙酸乙酯洗脱10种β2-兴奋剂,后者经过双三甲基硅基三氟乙酰胺＋1%（φ）三甲基氯硅烷衍生后,用GC/MS测定β2-兴奋剂;前者再用SLH固相萃取柱净化,七氟丁酸酐衍生后用GC/MS测定激素。结果表明,SLW固相萃取柱能够很好地分离动物肌肉酶解液中10种β2-兴奋剂、16种激素,结合GC/MS测定,本方法检出浓度为0.5-1.0μg/kg,回收率在68.2%-103.2%之间,相对标准偏差1.5%-12.4%。

工作场所空气中54种挥发性烃类物质的检测

采用Tenax-TA吸附剂管采集工作场所空气中54种挥发性烃类化合物,经热脱附-气相色谱检测。结果显示,1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烯(反式)、1,2-二氯乙烯(顺式)、2,2-二氯丙烷、溴氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯丙烯的相关系数在0.9941～0.9986之间,溴氯甲烷、二溴甲烷、三氯甲烷、溴二氯甲烷、2,2-二氯丙烷、二溴氯甲烷、溴仿的检出限为5.4～10.3ng,最低检出浓度0.01～0.1mg/m3(采样体积0.5L)。其余38种挥发性烃类物质的相关系数均大于0.999,最低检出浓度0.001～0.01mg/m3;其中烯烃类检出限为0.4～2.7ng、烷烃类为1.4～3.7ng、芳香烃类为0.2～1.0ng、萘为2.2ng;54种挥发性烃类物质的热脱附效率92.1%～113.1%,RSD为0.6%～17.4%,除1,2-二氯乙烯(顺式)、1,1-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1-二氯乙烯、2,2-二氯丙烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烯(反式)、二氯甲烷、溴氯甲烷的RSD值在5.1%～17.4%外,其余45种挥发性烃类物质的RSD均小于5%;9种化合物的穿透容量400～4000ng,其余化合物的穿透容量均大于10000ng;稳定性实验中,除2,2-二氯丙烷、溴二氯甲烷在15d内损失率为10%～15%,其余52种化合物损失率小于5%。本方法可用于工作场所空气中挥发性烃类物质检测,且快速、准确。

锁骨骨折复位拉伸力优化加载方案的模拟分析

目的探讨锁骨骨折复位拉伸力的外部加载最优方案,为锁骨骨折外固定器的优化设计提供力学参考。方法利用志愿者肩部CT扫描数据通过Mimics软件建立人体左侧肩部的三维模型。为了更好地模拟实际人体肩部,在模型中添加韧带组织并考虑肌肉组织的约束,建立复位拉伸力模拟分析的实验模型。通过3组仿真实验,分别模拟分析复位拉伸力方向、作用点位置的影响及取值范围,采用正交试验法综合模拟多种外部载荷情况下人体肩部模型锁骨部位获得的复位拉伸力。结果当外固定器加载在肩部合力方向在水平面的投影与冠状轴的夹角θ>45°时,锁骨获得复位拉伸力,且随着夹角越大拉伸力越大。外固定器加载在肩部合力方向在矢状面的投影与矢状轴的夹角η=30°~45°时,锁骨复位拉伸力最大。外固定器在肩部作用的位置离锁骨水平位置越远,锁骨复位拉伸力就越大。结论正交试验结果表明,产生最佳复位拉伸力的参数组合为θ=65°,η=50°,施加在人体肩部肱骨头中心。

吹扫捕集气相色谱法测定卷烟包装卡纸中苯系物残留

采用吹扫捕集气相色谱法测定卷烟包装卡纸中苯系物残留，并对测试条件进行了优化。所测定的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等在4．3～900μg·L^-1浓度范围具有良好的线性，相关系数均达到0．9999，检出限为1．O～11．6ng·g^-1，回收率为91．5％～109．2％，重复测定5次的相对标准偏差为1．73％～3．24％。

固相萃取结合高效液相色谱测定鸡肉中10种磺胺类药物残留

目的：建立鸡肉中10种磺胺类药物残留的HPLC测定方法。方法：鸡肉经过甲醇提取，正已烷脱脂，SLW固相萃取柱净化，用HPLC法测定鸡肉中10种磺胺类药物的含量。结果：当鸡肉样品添加10种磺胺类药物为0．05～0．2mg／kg时，方法回收率为67．4％～95．6％，变异系数为4．8％～11．5％，10种磺胺类药物最低检出浓度为0．01mg／g。结论：以HPLC法测定鸡肉中10种磺胺类药物残留，操作简便、定量准确可靠。

大体积进样气质联用法检测涉水产品浸泡液中的酚类物质

建立了涉水产品浸泡液中酚类物质的柱头大体积进样(OCI-LVI)、串联毛细管柱分离、气相色谱-质谱联用(GC-MS)定性与定量检测方法。样品按相关法规浸泡后,以0.2 g/L的比例立即加入还原剂Na2S2O3,以消除过量余氯。取10 mL浸泡液,加入2,4-二溴酚内标物质,调pH 6.8,NaCl饱和后加1 mL提取溶剂提取,静置分层,取上清液30μL进样。考察了OCI-LVI-GC-MS法中,极性串联短柱(聚乙二醇柱)在增强挥发性组分色谱保留能力方面的作用。方法的检出限(LODs)为0.1～1μg/L;回收率为76.7%～112%;相对标准偏差(RSD)为5.94%～12.4%。其中的挥发酚类LODs远低于相关卫生标准(2μg/L)。