固相支撑液液萃取-液相色谱-串联质谱测定尿液中10种双酚类化合物和5种对羟基苯甲酸酯

尿液中双酚类化合物(BPs)和对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs)的浓度水平监测为考察其在人体内的暴露提供基础数据,是准确评估其健康风险的前提。本研究使用基于固相支撑液液萃取(SLE)原理的新型萃取柱,建立了新的BPs和PBs快速前处理技术,在此基础上利用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人体尿液中10种BPs和5种PBs。尿样先酶解,然后经SLE柱富集,使用15 mL乙酸乙酯-正己烷(3∶7,v/v)混合溶液进行洗脱;通过引进水、甲醇和乙腈的三元流动相梯度洗脱系统,实现了15种目标化合物的准确定性和定量分析。在混合尿液基质中,低、中、高3个水平的加标回收率为843%~1198%;除双酚S外,其余14种化合物的基质效应均在20%以下,表明具有良好的回收率和较低的生物基质干扰。15种目标化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0995;方法定量限为003~030μg/L;精密度测试结果显示,日内和日间连续进样仪器响应的相对标准偏差分别为14%~84%和57%~146%,证明具有良好的稳定性和重复性。该方法成功应用于10个普通人群尿样中10种BPs和5种PBs的测定。结果表明,检出率最高的化合物为MeP、EtP、PrP和BPA,其中值质量浓度分别为110、060、021和055μg/L,其余化合物检出率低于50%,这可能与化合物的生产使用量、生物可利用性以及在人体内的生物代谢能力相关。

芦荟营养保健豆腐的研制

以芦荟和大豆为原料研制了芦荟保健豆腐 ,其最佳工艺参数 :豆乳浓度 1∶6 ,GDL添加量 0 2 5 % ,豆乳芦荟汁比为 6∶2。该产品呈淡绿色 ,具有一定的芦荟香和纯正的豆香味 ,并有保健和美容作用 ,发展前景十分广阔。

广东省测土配方施肥土壤化验室建设规范(试行)

根据农业部《测土配方施肥技术规范》和广东省的实际情况制定了《广东省测土配方施肥土壤化验室建设规范(试行)》,对项目县化验室的建设和检测质量控制提出了具体要求,目的在于使我省项目县化验室的建设符合测土配方施肥项目的要求。

固相支撑液液萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中10种单羟基多环芳烃

通过检测人体尿液中多种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的浓度可全面评估多环芳烃(PAHs)在人体的负荷水平。本研究建立并优化了一种基于固相支撑液液萃取(SLE)的前处理技术,在此基础上,利用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定人体尿液中的10种OH-PAHs。尿样采用硅藻土SLE柱进行富集净化,二氯甲烷-正己烷(3∶7,V/V)混合溶液作为目标化合物的洗脱液。前处理优化结果表明,与传统方法相比,本方法具有较好的回收率,同时可有效降低生物基质的干扰。本方法在3个加标浓度水平(10、50和100μg/L)下的回收率为88.5%～120.9%,重复性精密度范围为1.6%～8.1%。检出限与定量限分别在0.06～0.3μg/L和0.2～1.0μg/L之间。本方法成功用于广东省小学生尿液中OH-PAHs的测定,结果表明,2-OHN是最主要的检出化合物,最高浓度达到4.83μg/L。

液相色谱-串联质谱法测定尿液中7种有机磷酸酯代谢物

利用液相色谱-三重四极杆质谱(LC-MS/MS)联用技术,建立了人尿液中7种有机磷酸酯代谢产物-有机磷酸二酯的检测方法。针对不同理化性质的有机磷酸二酯,采用固相萃取技术进行富集净化,筛选出高效的固相萃取柱,并对其洗脱条件进行优化;同时,对流动相和质谱参数进行优化,获取用于各代谢产物定性与定量分析的特征离子对。研究结果表明,前处理采用Oasis WAX固相萃取柱富集、2 m L含5%氨水的甲醇和2 m L甲醇洗脱目标物,除磷酸二乙酯(DEP,17.8%~36.2%)外,其余目标化合物回收率均在60.5%~104.0%之间。在优化的液相色谱条件下,7种化合物可达到完全基线分离。7种有机磷酸二酯的检测限和定量限分别在0.005~0.2μg/L和0.02~0.5μg/L之间,日内和日间精密度结果(RSD≤15.4%)表明,本方法具有较好的稳定性和重现性。本方法用于普通人群尿液中有机磷酸二酯的检测,7种化合物在尿液中均有检出,总浓度在0.5~6.7μg/L之间。

芦荟营养保健豆腐的研制

以芦荟和大豆为原料研制芦荟保健豆腐,其最佳工艺参数:豆乳浓液1∶6,GDL添加量0.25%,豆乳芦荟汁比为6∶2。该产品呈淡绿色,具有一定的芦荟香和纯正的豆香味,并有保健和美容作用,发展前景十分广阔。

火电厂锅炉辅机设备检修故障及排除对策

随着工业的发展和进步,机器设备的发展也成为工业进程变化的重要一环,而作为能源供应的火电厂来说也时刻关注厂区各种 设备,其中锅炉作为火电厂发电的重要设备之一,在火电厂发电工程中担任着必不可少的位置,而火电厂要安全有效的运转必须要重视锅 炉辅机设备的运行。