为降低三(对甲基苯基)膦的合成成本,使合成过程绿色化,以对甲基苯基溴化镁为引发剂,对氯甲苯、镁屑为原料,四氢呋喃(Tetrahydrofuran,THF)为溶剂,合成格氏试剂对甲基苯基氯化镁.再以对甲基苯氯化镁和三氯化磷为原料,四氢呋喃为溶剂...为降低三(对甲基苯基)膦的合成成本,使合成过程绿色化,以对甲基苯基溴化镁为引发剂,对氯甲苯、镁屑为原料,四氢呋喃(Tetrahydrofuran,THF)为溶剂,合成格氏试剂对甲基苯基氯化镁.再以对甲基苯氯化镁和三氯化磷为原料,四氢呋喃为溶剂,制备出目标产物三(对甲基苯基)膦.产物经核磁(1 H NMR、31P NMR)、质谱测试表征与文献一致.通过对两步反应的考察,最佳溶剂用量和滴加温度为:每摩尔原料溶剂用量为350mL,三氯化磷的滴加温度为0~10℃,在此工艺条件下产率可达到58%,且纯度不小于98%.展开更多
文摘通过正交试验,确定聚硅酸铝铁的最佳制备条件为n(聚硅酸):n(Al3+)=2:1,n(聚硅酸):n(Fe3+)=2:1,浸出液pH为4.3,熟化温度为60℃.用分光光度法研究其对Ni2+的吸附性能,结果表明:当废水pH为8.0、絮凝剂用量为20 mL/L时,Ni2+去除率达92.7%,沉降时间为16 min.
文摘为降低三(对甲基苯基)膦的合成成本,使合成过程绿色化,以对甲基苯基溴化镁为引发剂,对氯甲苯、镁屑为原料,四氢呋喃(Tetrahydrofuran,THF)为溶剂,合成格氏试剂对甲基苯基氯化镁.再以对甲基苯氯化镁和三氯化磷为原料,四氢呋喃为溶剂,制备出目标产物三(对甲基苯基)膦.产物经核磁(1 H NMR、31P NMR)、质谱测试表征与文献一致.通过对两步反应的考察,最佳溶剂用量和滴加温度为:每摩尔原料溶剂用量为350mL,三氯化磷的滴加温度为0~10℃,在此工艺条件下产率可达到58%,且纯度不小于98%.