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气相色谱-串联质谱法快速检测玉米粉中乙草胺、异丙甲草胺和三唑酮残留 被引量:12
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作者 叶倩 路大海 +2 位作者 邓义才 黄健祥 骆冲 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期268-272,共5页
建立了玉米粉中乙草胺、异丙甲草胺和三唑酮残留检测的气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)分析方法。样品采用乙腈浸提3 h、过两次0.22μm尼龙66微孔过滤膜后,以气相色谱-串联质谱EI离子源,多反应监测模式(MRM)检测。结果表明:在0.005~1 ... 建立了玉米粉中乙草胺、异丙甲草胺和三唑酮残留检测的气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)分析方法。样品采用乙腈浸提3 h、过两次0.22μm尼龙66微孔过滤膜后,以气相色谱-串联质谱EI离子源,多反应监测模式(MRM)检测。结果表明:在0.005~1 mg/L范围内,3种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.999。在0.025、0.050和0.25 mg/kg 3个添加水平下,3种农药的平均回收率为95%~101%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~2.2%(n=6)。3种农药在玉米粉中的定量限(LOQ)分别为0.05、0.05和0.2μg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时快速检测玉米粉中乙草胺、异丙甲草胺和三唑酮的残留量。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 玉米粉 乙草胺 异丙甲草胺 三唑酮 残留
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定3种叶菜中矮壮素和丙环唑残留 被引量:16
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作者 叶倩 黄健祥 +3 位作者 骆冲 路大海 邓义才 孙玲 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第3期342-346,共5页
建立了菜心、芥蓝和小白菜中矮壮素和丙环唑残留的分析方法。以QuEChERS法进行样品前处理,采用含1%HAc的乙腈溶液提取,无水MgSO4、C18及PSA吸附剂净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定。对提取溶剂、吸附剂和色谱柱的选择进... 建立了菜心、芥蓝和小白菜中矮壮素和丙环唑残留的分析方法。以QuEChERS法进行样品前处理,采用含1%HAc的乙腈溶液提取,无水MgSO4、C18及PSA吸附剂净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定。对提取溶剂、吸附剂和色谱柱的选择进行了研究探讨。结果表明矮壮素在1~1 000μg/L、丙环唑在1~500μg/L浓度范围内均有良好的线性关系。矮壮素和丙环唑的检出限分别为0.1μg/kg和0.01μg/kg;在0.010、0.10和0.50mg/kg 3个添加浓度水平下,菜心、芥蓝和小白菜中矮壮素和丙环唑回收率为75.0%~96.2%;相对标准偏差为0.9%~8.3%;方法定量限为最低添加浓度0.010mg/kg。该方法快速、简便、准确,满足叶菜中矮壮素和丙环唑残留分析的要求。 展开更多
关键词 矮壮素 丙环唑 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 叶菜 残留
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高效液相色谱-串联质谱法快速测定甘蔗中杀虫双残留量 被引量:7
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作者 黄健祥 路大海 +2 位作者 丁晨红 寥若昕 王富华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第16期228-230,共3页
建立了一种简便、快速、灵敏、准确的甘蔗中杀虫双的液相色谱-串联质谱分析方法。优化了色谱、质谱条件和提取溶剂的组成,以甲醇-水(50∶50,V/V)提取样品中的杀虫双,离心后上层清液过滤后直接上机检测,无需进一步净化。甘蔗中杀虫双... 建立了一种简便、快速、灵敏、准确的甘蔗中杀虫双的液相色谱-串联质谱分析方法。优化了色谱、质谱条件和提取溶剂的组成,以甲醇-水(50∶50,V/V)提取样品中的杀虫双,离心后上层清液过滤后直接上机检测,无需进一步净化。甘蔗中杀虫双的检出限为1.0μg/kg,定量限为4.0μg/kg。甘蔗中5个添加量4.0、10、100、200μg/kg和500μg/kg的回收率为62.3%~108.4%,相对标准偏差为5.1%~14.8%。采用本方法分析了8例广州市场上的甘蔗样品,均未检出杀虫双。 展开更多
关键词 杀虫双 甘蔗 液相色谱-串联质谱
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农产品质量安全风险交流制度建设探讨 被引量:8
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作者 路大海 孙玲 +2 位作者 刘聪云 郭奕生 王富华 《农产品质量与安全》 2015年第1期57-60,共4页
公众对每一次媒体曝光的农产品质量安全问题表现出无助和恐慌,甚至对一些安全农产品也抱怀疑态度的原因很大程度上是由于农产品质量安全风险交流工作不足所致。本文分析了风险交流的现实意义,对照发达国家食品安全风险交流的经验,指出... 公众对每一次媒体曝光的农产品质量安全问题表现出无助和恐慌,甚至对一些安全农产品也抱怀疑态度的原因很大程度上是由于农产品质量安全风险交流工作不足所致。本文分析了风险交流的现实意义,对照发达国家食品安全风险交流的经验,指出了我国农产品质量安全风险交流存在的问题,提出了推进我国农产品质量安全风险交流制度建设的对策建议。 展开更多
关键词 农产品 质量安全 风险交流 制度建设
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气相色谱法测定蔬菜水果中氟虫腈等6种农药残留 被引量:43
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作者 叶倩 邓义才 +3 位作者 路大海 骆冲 梁应坤 丁海权 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期51-54,共4页
[目的]为建立同时测定蔬菜水果中氟虫腈、氟啶脲、二甲戊灵、虫螨腈、哒螨灵和苯醚甲环唑残留的气相色谱(GC-ECD)分析方法。[方法]样品用乙腈提取后,经氨基固相萃取小柱净化,GC-ECD检测,基质匹配外标法定量。[结果]6种供试农药在0.02~4.... [目的]为建立同时测定蔬菜水果中氟虫腈、氟啶脲、二甲戊灵、虫螨腈、哒螨灵和苯醚甲环唑残留的气相色谱(GC-ECD)分析方法。[方法]样品用乙腈提取后,经氨基固相萃取小柱净化,GC-ECD检测,基质匹配外标法定量。[结果]6种供试农药在0.02~4.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^2)为0.9982以上,在0.08、0.16、0.80 mg/kg添加水平下平均回收率为72.3%~111.4%;相对标准偏差RSD为0.7%~12.4%。[结论]该方法准确、灵敏、简单、高效,适用于同时测定蔬菜水果中这6种农药的残留量。 展开更多
关键词 氟虫腈 气相色谱 农药残留 蔬菜 水果
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