磷钨酸催化低沸点芳烃液相硝化反应

研究了磷钨酸对苯、甲苯和氯苯液相硝化反应的催化活性,考察了反应温度、反应时间、硝酸与芳烃摩尔比对芳烃转化率和产物选择性的影响。实验结果表明,磷钨酸对低沸点芳烃液相硝化反应具有显著的催化活性,在优化的条件下,苯、甲苯和氯苯的转化率分别为98.0%,99.5%,100.0%。苯硝化反应产物中无多硝基苯生成,硝基苯的选择性高;甲苯硝化反应产物中,对硝基甲苯和邻硝基甲苯的摩尔比达到1.08,较经典的方法明显提高;氯苯硝化反应采用发烟硝酸作硝化剂,氯苯转化率高于以浓硫酸为底酸、硝酸为硝化剂的方法。

气相-红外光谱联用技术鉴定对羟基联苯加氢产物的异构体

对羟基联苯的选择性催化加氢反应是一个平行连串复杂反应,由于反应物的两个苯环加氢的难易程度不同,使得产物中含有两个不同的苯环分别加氢或者全部加氢而生成多个异构体,用通常的分析方法难于对异构体进行区分鉴定。使用气相-红外光谱联用分析手段,通过对苯环的对位和单取代位置的波数特征进行分析,可以鉴定出加氢反应的主产物是对环己基苯酚,副产物是由对环己基环己醇和对苯基环己醇的异构体组成。气-质联用、熔点测定、核磁共振等辅助分析,进一步验证了气相-红外光谱联用分析结果的准确性,表明气-红联用技术是一个快速准确分析具有特征官能团的有机化合物异构体的现代仪器方法。

两种烟煤CS_2溶剂分次萃取物的FTIR分析

为揭示煤中可溶组分的存在方式和溶出行为,以CS2为溶剂对两种烟煤进行了约1 000 h的索氏萃取,按时间段分批(次)提取萃取物进行了FTIR定性和定量分析.结果表明,CS2可萃取组分的溶出具有明显的时序性、阶段性和某些爆发性的特点,波形曲线是萃取物溶出时一些重要基团吸收峰面积随时间变化的典型特征,曲线形状、生波位置、波峰时刻和波幅大小随煤种而不同.2 950～2 858,3 040,1 610,860,815,750 cm1的吸收峰面积和累积萃取时间分别以AR,AAr1,AAr2,AAr3,AAr4,AAr5和t表示,则AR/AAr2～t曲线的波峰所处时刻反映着萃取物中所含脂链的长短,波幅反映着所含脂链成分的数量;AR/AAr1～t,AAr3/AAr1～t,AAr4/AAr1～t和AAr5/AAr1～t曲线的相互结合还指示出单个氢原子、两个相邻氢原子和4个相邻氢原子被取代芳环的溶出行为.脂链和侧链与煤中其它部分形成非共价键时的多点联结是形成波形溶解曲线的重要原因.

低压加氢合成1,4-环己烷二甲酸二甲酯

采用高分散Ru/C催化剂,在较低的反应温度和压力下,进行了催化对苯二甲酸二甲酯(DMT)加氢合成1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)的实验。考察了反应温度、H2压力、DMT初始浓度及催化剂用量对DMT加氢反应的影响。实验结果表明,DMT加氢反应较优的条件为:反应温度110℃、H2压力3.0M Pa、催化剂用量0.500g、DMT5g、四氢呋喃30mL,在该条件下,DMT转化率和DMCD选择性分别为99.0%和96.5%。催化剂循环使用17釜后,反应时间延长至8.5h,反应温度升至140℃,DMT的转化率为99.0%,DMCD的选择性为95.0%。

氟里昂气体的快速高效气相色谱分析

报道了一种氟里昂混合气体高效快速的气相色谱分析方法。采用6m×3mm填充柱，粒径为150～180μm的Porasil为固定相，H2为载气，热导池检测器，在柱温70qC时，将空气、F-12、F-125、F-143a、F-22和F-134a的混合物分离；可以对10^-6数量级的氟里昂进行定量分析。

3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺的选择性催化加氢

以改性骨架镍为催化剂,催化3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺(NMA)液相选择加氢制备了3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(AMA)。在反应温度60℃,压力0.15 MPa,m(催化剂)/m(NMA)=1/10时,反应1 h,NMA转化率为100%,AMA的选择性达99.9%。分别以乙醇和甲醇为溶剂考察了催化剂的寿命,在乙醇中催化剂连续套用42次,转化率均为100%,AMA选择性只由99.2%下降到97.0%;在甲醇中连续套用15次,转化率均为100%,AMA选择性均高于99.5%。

钼改性骨架镍的结构特征及其对硝基T酸液相加氢制备T酸的催化作用

对钼改性骨架镍的结构特征进行了研究,考察了其在中性至偏碱性水溶液中催化硝基T酸液相加氢制备T酸的作用。优化出适宜的反应条件为：反应温度80～130℃,反应压力2.5～3.5 MPa,硝基T酸的初始浓度0.63 mol/L,m（催化剂）∶m（硝基T酸）=8∶1 000。研究表明,钼改性骨架镍催化活性高,性能稳定,催化剂连续套用15次,硝基T酸转化率均高于98.2%。