超声波在金属参与的有机合成方面的应用

综述了近十几年来超声波在金属参与的有机合成中的一些应用 ,参考文献 44篇 .

Knoevenagel缩合反应研究的新进展

综述了近年来Knoevenagel缩合反应研究的新进展,包括微波、超声波、固相合成、离子液体等新技术新试剂在该反应中的应用.

超声波辐射下金属锰引发芳香醛的偶联反应

超声波引发下Mn H2 O HOAc体系中进行的一系列芳香醛的偶联反应 ,室温反应 3h得到 45 %～ 71%的邻二醇产品 .

微波辐射法催化合成苯甲酸苄酯的研究

以苯甲酸和苄醇为原料,SnCl4·5H2O为催化剂,在微波辐射下合成了苯甲酸苄酯。最佳反应条件:醇酸摩尔为5:1,催化剂用量1.2g/0.04mol苯甲酸,微波辐射功率464w,辐射时间6min,酯化率82.6%。

微波辐射SnCl_4·5H_2O催化合成苯甲酸苯乙酯

采用微波辐射技术,以SnCl4.5H2O为催化剂合成了苯甲酸苯乙酯.结果发现,该方法具有操作简便、反应速度快、酯化率高、环境友好等优点.在微波辐射功率288W,辐射时间5min,醇酸物质的量的比为4∶1,催化剂用量1.2g时,酯化率达97.2%.

羰基化合物还原偶联为(口+片)呐醇反应的研究新进展

综述了近几年来羰基化合物还原偶联为(口+片)

金属铝作用下频哪醇合成的研究

研究了超声波引发和研磨下Al Na2CO3MeOH体系中进行的一系列芳香醛的偶联反应,比较了研磨作用下Al Na2CO3MeOH和Al NaOH MeOH这2种体系中进行的一系列芳香醛偶联反应的结果.

超声辐射下水相介质中金属锡引发芳香醛酮的烯丙基化反应

超声波作用下,Sn/H2O体系中,芳香醛酮在室温下进行烯丙基化反应,45min内得到60%～98%的烯丙基化产物.

一种高选择性氰离子荧光探针的研究

本文通过9-蒽甲醛与2-氨基-4-硝基苯酚反应合成了分子探针L,用1H-NMR对其结构进行了表征。在乙醇-水的混合溶液中运用荧光光谱对其进行聚集荧光性能的测试,实验结果表明这种分子具有聚集荧光增强的性质。并在乙醇和水混合液的体系下,对阴离子进行识别测试,结果表明探针L对氰离子的最低检测限为1.021×10^(-4)mol·L^(-1),对氰离子实现了高效识别。

微波辐射固体酸催化合成对羟基苯甲酸苄酯的研究

采用微波辐射技术,以对羟基苯甲酸和苄醇为原料,硫酸氢钠或硫酸锆为催化剂,合成了对羟基苯甲酸苄酯。最佳反应条件:微波辐射功率为464 W,辐射时间为4 min,醇酸摩尔比为5∶1,催化剂用量为0.2 g,酯化率分别为98.6%和97.5%。

纯水中金属钕诱发芳香醛烯丙基化反应的研究

在Nd-SnCl2-H2O体系中,用烯丙基溴超声诱发下进行了一系列芳香醛的烯丙基反应,室温反应50～60min得76%～93%烯丙基化产物;而不用超声波时同样体系中搅拌3～4h高烯丙基醇产率为30%～86%.该方法时间短、产率高、环境友好.

芳香醇的合成

通过Cannizzaro反应，以芳香醛和甲醛为原料，合成系列芳香醇。研究了反应物的摩尔比、催化剂氢氧化钾的质量分数及用量、反应时间等因素对芳香醇收率的影响。在n（芳香醛）：n（甲醛）=1．0：1．5，质量分数40％KOH溶液的用量1．5mL，室温下搅拌反应50min的优化条件下，芳香醇的产率为73．4％～97．8％。

(口片)呐醇电合成的研究

以铝合金为电极在酸性条件下电合成(口片)呐醇,探讨了电压、反应时间等对产率的影响.最佳反应条件为:电解电压为12V,反应时间60～80min,甲醇和盐酸(36%)用量各5mL,(口片)呐醇的产率可达31%～81%.

一种具有AIE性能荧光探针的合成及对Zn^2+的识别

利用2,6-二甲酰基对甲苯酚和2-肼基苯并噻唑设计合成了一种简单高效的荧光探针T,该探针具有AIE性能且对锌离子有高效的识别作用.通过1H-NMR、13C-NMR对其进行了结构表征.在DMSO∶HEPS=6∶4的体系下加入探针T,再依次加入各种金属阳离子,观察到只有在加入Zn2+后,有显著的荧光增强现象,其他离子均无明显变化.说明探针T对Zn2+表现出出色的诱导开启式荧光,且检测限可以达到5.16×10-6 M,具有高灵敏度和良好的识别效果.

一种简单高效识别Fe^(3+)的荧光探针

利用1-萘甲醛和2-氨基苯硫酚合成了一种简单高效的荧光探针N,通过~1HNMR和HRMS表征了其结构.在纯的二甲基亚砜(DMSO)中Fe^(3+)会使探针出现明显的荧光猝灭现象,而加入其他阳离子没有明显变化,证明化合物N对Fe^(3+)具有很好的识别能力.通过对10μmol/L的受体进行滴定实验,测得探针N对Fe^(3+)具有较低的检测限(1.4μmol/L).加入金属离子后的化合物N依然对Fe^(3+)有较强的选择性,可知其具有很好的抗干扰能力.当荧光发射强度出现了转折点时探针N的摩尔比为0.5,证明探针N与Fe^(3+)的结合比为1∶1,结合常数为8.14×10~3 L/mol.

三种席夫碱聚集荧光增强性质及构效关系的研究

通过水杨醛和苯二胺反应合成了三种具有聚集荧光增强性质的分子,运用1H-NMR对其结构进行了表征。在乙醇-水混合溶液中采用荧光光谱法进行了聚集荧光增强性质的测试,结果表明,三种分子均具有聚集荧光增强性质,构效关系不同,对分子识别能力也不同。在水溶液中,水杨醛能够与对苯二胺原位形成具有聚集荧光增强性质的席夫碱,实现了对苯二胺原位识别;而N,N'-二水杨醛缩间苯二胺却表现出对金属Zn2+选择性检测。

超声波作用下锌粉诱发芳香醛的还原偶联反应(英文)

超声波作用下 ,芳香醛在Zn -1 0 %NaOH(aq.) -MeOH体系中反应 ,室温下 2 5min～ 60min内得到 41 %～ 97%的偶联产物邻二醇。

水溶液中金属镓作用下频哪醇合成的研究

超声波引发或搅拌下Ga-H2O-CH3OH体系中进行了一系列芳香醛的偶联反应，室温下分别反应2h或4h得69％～82％或31％～76％的频哪醇产品．该方法操作简便、速度快、产率高．

微波辐射FeCl_3催化无溶剂条件下的呐醇重排

通过微波辐射,以FeCl3为催化剂进行无溶剂条件下的呐醇重排反应,1min产率可达86%～96%.该方法具有操作简便、反应时间缩短、对环境友好等优点.

基于间苯二甲醛缩氨基硫脲识别Fe^3+的荧光探针

本文利用间苯二甲醛和N-(萘-1-基)肼甲硫代酰胺合成了一种简单高效的荧光探针W,通过1H-NMR、13C-NMR、HRMS表征了其结构。探针W在436nm处有最大发射峰,在EtOH∶Tris=5∶5体系中,向探针W中加入金属阳离子,在加入Fe3+时有明显的荧光猝灭现象,而加入其它离子则无明显变化。对10μmol·L-1的受体进行滴定实验,计算得检测限值为7.499×10-5 M,具有良好的抗干扰能力,pH适用范围为4~12,通过测试得W与Fe3+以1∶2结合,结合常数Ka=5.397×105。