新农药HW-02在土壤中的吸附

采用振荡平衡法研究了新型除草剂HW-02在5种不同土壤中的吸附特性.结果表明：土壤对HW-02的吸附性强;HW-02在黑钙土、白浆土、草甸土、砂性土和黏壤土等5种土壤中的吸附可用Freundlich等温式较好地描述,其吸附系数（KF）分别为332.65,103.32,672.97,577.96和289.60,吸附自由能变绝对值（ΔG）分别为16.55,22.73,18.32,18.48和22.86 kJ/mol,说明HW-02在土壤中的吸附以物理吸附为主;HW-02在5种土壤中的有机质吸附常数（KOM）为796.57-10197.18,说明其在土壤中迁移性很弱.HW-02在土壤中的吸附系数与土壤w（有机质）,pH和w（黏粒）相关性较好,而与阳离子交换量（CEC）的相关性差,说明土壤w（有机质）,w（黏粒）和pH是影响HW-02在土壤中吸附的主要因素.

乙草胺在玉米上的残留动态研究

用高效液相色谱法测定了乙草胺在玉米田土壤中的残留动态及其在玉米籽粒中的残留量,并建立了乙草胺在土壤和玉米粒中的前处理方法.结果表明,乙草胺在不同土壤和气候环境下消解速度差异较大.在本试验用量下,收获期土壤及玉米籽粒中均未检出乙草胺,证明其在玉米田应用安全.

高效液相色谱法分析快杀稗

高效液相色谱法分析快杀稗逯忠斌，刘伊玲，徐威田春祥（吉林农业大学长春１３０１１８）（吉林省农药检定所长春１３００２１）１前言快杀稗是我国新引进的高效水田除稗剂，通用名称Ｑｕｉｎｃｌｏｒａｃ，化学名称３，７－二氯－８喹啉羧酸。气相色谱法分析快杀稗时，需...

12.5%稀禾定机油乳油在甜菜上的残留动态研究

用紫外分光光度法测定了12.5％稀禾定机油乳油在甜菜上的残留动态,研究结果表明,稀禾定在甜菜及土壤中降解很快,在甜菜茎叶中半衰期为2.6～4.0h,在土壤中半衰期为2.2～5.8h。收获时甜菜叶、块根及土壤中稀禾定残留量均低于0.05mg/kg。

利收在大豆及土壤中的残留动态研究

建立了以ＺｏｒｂａｘＳＩＬ柱，二氯甲烷＋甲醇为流动相的高效液相色谱法测定利收在大豆及土壤中的残留动态。大豆植株、青豆和大豆籽粒样品最低检出浓度为０００８ｍｇ／ｋｇ，土壤样品为０００４ｍｇ／ｋｇ，方法回收率为８７２０％～９４７６％。利收在大豆植株和土壤中半衰期分别为２ｄ和２６ｄ，最终残留量均低于检测极限。

甲羧除草醚在大豆田土壤中的残留动态研究

本试验用高效液相色谱法,测定了甲羧除草醚在大豆田土壤中残留动态及残留量,建立了该药剂在土壤中的残留分析方法。研究结果表明,甲羧除草醚在土壤中有较长的残留期,其半衰期为20～25天。使用有效成分1.44～2.16公斤/公顷,128天后土壤中残留量为0.019～0.027ppm。

吡喃草酮在大豆上的残留动态

建立了高效液相色谱分析大豆中吡喃草酮残留的方法。吡喃草酮在土壤中最低检测限为0.005mg/kg,在大豆植株和籽粒中最低检测限为0.01mg/kg,平均回收率为74.2%～89.4%,相对标准偏差为0.6%～5.7%。吡喃草酮在土壤和大豆植株中的半衰期分别为2.8～3.1d和2.4～2.9d,在大豆植株中消解速度快于土壤,具有相似的降解规律,收获期土壤和大豆籽粒中检测浓度均低于最低检测限,属于低残留性除草剂。

甜安宁在甜菜土壤中残留动态的研究

本文介绍了甜安宁在甜菜田土壤中的残留行为,试验结果表明,16%甜安宁乳油在6000ml/hm^2用量下,土壤中半衰期为2～4天,最终残留量未检出,由此证明,甜安宁对土壤污染的危险性很小.

速收除草剂在大豆及土壤中的残留动态

采用 Zorbax SIL色谱柱、以二氯甲烷 -甲醇为流动相的高效液相色谱法 ,测定了速收除草剂在大豆田土壤和大豆上的残留动态 ,建立了样品前处理方法和分析方法。速收在土壤、青豆和大豆籽粒的添加回收率分别为84.82 %～ 85 .63 % ,88.79%～ 94.0 0 %和 93 .70 %～ 94.48%。速收在土壤中的半衰期 (t1 / 2 )为 1 0 .0～ 1 0 .5 d,降解速度较慢 ,但在收获期的土壤、青豆 (用药后 80～ 85 d)和大豆籽粒中均未检出 ,说明其残留污染性很小 ,可以在大豆田安全使用。

反相高效液相色谱法测定灭草松含量

本文用反相高效液相色谱法。以甲醇∶水(99∶1)作流动相,采用Shim-Pack CLC-C_(?)色谱柱,成功地测定了灭草松制剂的含量。

甜安宁在甜菜上的残留动态研究

本文报道了甜安宁在甜菜叶及块根中的残留动态及最终残留水平,研究结果表明,在施用16％甜安宁乳油6.0L/ha的条件下,甜菜叶中半衰期为11～12小时,甜菜块根中最终残留量未检出,对甜菜无残留污染。

大豆田一次性化学除草技术研究

本文报道了三年来对12种大豆田除草剂的筛选结果,并从中优化出一次用药即可防除大豆田全生育期杂草的配方:1、稀禾定+氟磺胺草醚+表面活性剂;2、稀禾定+普杀特;3、甲羧除草醚+乙草胺。上述三个配方小区试验除草效果(施药后65d)分别为95.4％,93.6％和91.4％,较大面积田间示范除草效果(施药后65d)分别为95.6％,95.5％和93.1％。对氟磺胺草醚及甲羧除草醚的二次药害和残留量进行测定,确定了两种除草剂对后茬作物的安全用量。建立了整地(翻、耙)——播种(结合施肥)——用药——中耕培土(一次)——收获的栽培模式。试验结果证明,利用除草剂一次性防除大豆田全生育期杂草危害,并免去人工除草和两次中耕的少耕栽培方法是可行的。

嘧菌酯在大豆中的残留及消解动态

建立了大豆中嘧菌酯残留的气相色谱测定方法,并研究了其在植株和大豆籽粒中的消解动态和最终残留。样品经乙腈提取,弗罗里硅土玻璃层析柱净化,通过气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。结果表明,在0.025、0.25、2.0 mg/kg 3个添加水平下,嘧菌酯的平均回收率为93.4%～101.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～7.5%;最小检出量为1×10-12 g,最低检测浓度为0.025 mg/kg。施药剂量为推荐剂量的1.5倍(有效成分337.5 g/hm2)时,嘧菌酯在大豆植株中的半衰期为0.8～3.6 d。在225、337.5 g/hm2剂量下施药3～4次,测得收获期大豆中嘧菌酯的残留量均低于国际食品法典委员会(CAC)规定的最大残留限量(MRL)0.5 mg/kg。按照推荐剂量225 g/hm2处理,建议我国嘧菌酯在大豆上的MRL值可暂定为0.5 mg/kg,安全间隔期为14 d,施药次数不超过3次。

二氯吡啶酸在油菜及土壤中的残留动态研究

采用高效液相色谱仪测定除草剂二氯吡啶酸在油菜及土壤中的残留消解动态和最终残留量。结果表明：在油菜和土壤上喷施质量分数75％的二氯吡啶酸可溶性粒剂（有效成分338g／hm^2），测出油菜和土壤中的原始沉积量分别为5．63—6．75mg／kg和0．47—0．48mg/kg，半衰期为8．49—10．11d和3．76-4．74d。对油菜施药1次，施药后45d测得油菜上残留量为0．15～0．17mg/kg。

三唑酮在甘蓝及土壤中的残留动态研究

利用气相色谱法测定了20%三唑酮乳油在甘蓝和土壤中的残留动态,改进了样品前处理方法和分析方法,土壤和甘蓝样品分别用丙酮─水和甲醇─水溶液提取,二氯甲烷萃取,土壤样品的二氯甲烷相浓缩后用正己烷定容,甘蓝样品则经过弗罗里硅土柱净化后用正己烷定容,用毛细管柱分离,电子捕获检测器(μ-ECD)测定。研究结果表明:该方法对三唑酮的最小检出量为8 9×10-13g,在土壤和甘蓝中的最低检出浓度为2 23×10-4mg/kg,收获时甘蓝和土壤中三唑酮的残留量均未检出。土壤和甘蓝空白样品的平均添加回收率为83 36%～95 50%,变异系数为4 38%～17 70%,符合残留分析要求。

食用菌中19种农药的多残留分析

建立了食用菌中19种农药残留量的气相色谱分析方法。样品用乙腈提取，提取液浓缩后用弗罗里硅土柱净化，经HP-5石英毛细管柱分离后，采用GC—ECD同时测定19种农药残留量。六六六、DDT各4种异构体及同系物的质量浓度在0．01～1mg／L范围内，其他11种农药在0．01～5mg／L范围内，均有良好线性关系。相关系数r大于0．997，样品在3个添加水平时的回收率为80％～115％，相对标准偏差为1．1％-10％。检出限为0．43～2．9μg／kg。方法简便、快速、净化效果较好，可同时满足进、出口食用菌中多种农药残留量的检测需要。

烯酰吗啉在马铃薯和土壤中的残留动态及风险评估

【目的】了解烯酰吗啉在马铃薯和土壤中的消解动态,为其防治马铃薯晚疫病时的安全合理用药提供依据。【方法】首先建立一种用气相色谱仪测定烯酰吗啉残留量的检测方法,然后于2012和2013年在山东、吉林进行田间试验,对烯酰吗啉在马铃薯植株、块茎、土壤中的消解动态和最终残留量进行检测,并对施药后可能产生的膳食安全风险进行评估。【结果】2012年和2013年烯酰吗啉在马铃薯植株中的半衰期分别为0.7d(吉林)、0.6d(山东)和2.5d(吉林)、1.2d(山东),在马铃薯土壤中的半衰期分别为0.7d(吉林)、0.5d(山东)和4.3d(吉林)、9.6d(山东)。烯酰吗啉施用剂量、施药次数不同,则其在马铃薯植株、块茎及土壤中的最终残留量也不同,烯酰吗啉最终残留量在马铃薯植株中均低于1.240mg/kg,在土壤中均低于3.405mg/kg,在马铃薯块茎中均低于或等于检测方法的最低定量限0.02mg/kg,也低于我国制定的烯酰吗啉在马铃薯中的最大残留限量0.05mg/kg。采收后马铃薯块茎中烯酰吗啉的估计暴露量为1.64×10-5 mg/kg,风险商值为8.18×10-5(远小于1),膳食风险较低。【结论】50%烯酰吗啉可湿性粉剂推荐施药剂量为450g/hm2,施药次数不超过3次,施药间隔期7d,采收安全间隔期14d,此条件下食用收获期的马铃薯可靠安全。

嘧菌酯水解动力学研究

为指导合理使用嘧菌酯以及评价其环境特性提供依据,并为处理该药剂废水的研究提供基础参数,研究了嘧菌酯在不同温度和pH条件下水溶液中的降解情况。结果表明,嘧菌酯在水中相对稳定,温度和pH是影响嘧菌酯在水环境中降解的两个主要因素;在不同温度条件下,嘧菌酯的半衰期分别为56.1、37.7、15.5、13.6 d,水解速率常数随温度的升高而增加,说明嘧菌酯的水解受温度影响较大,低温抑制水解,高温促进水解;在不同pH值缓冲溶液中,嘧菌酯的半衰期分别为47.9、29.6、17.2 d,水解速率依次为pH9>pH7>pH5,说明嘧菌酯在偏碱性环境中稳定性较差。

固相萃取富集-气相色谱法测定人参中的五氯硝基苯及其代谢物

建立了以固相萃取技术富集,气相色谱法进行分离和检测五氯硝基苯及其代谢物的方法。人参中的五氯硝基苯及其代谢物用大连化物所C18小柱进行固相萃取。采用HP-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测五氯硝基苯及其代谢物的残留量,方法的线性范围为1.75×10-7～2.01×10-4μg;最小检测量为1×10-12～2.5×10-12g;平均回收率为90.7%～97.8%;RSD为0.7%～2.4%。本法操作简便、灵敏、回收率高。

卫福(carboxin+thiram)在水稻苗及土壤上的残留动态

采用ZobaxSIL色谱柱建立以正己烷∶异丙醇 (95∶5 )为流动相的高效液相色谱法 ,测定了卫福杀菌剂在水稻苗期植株和土壤上的残留动态。结果表明 :卫福在土壤、植株的添加回收率分别为 :萎锈灵 85 6 2 %～88 2 0 %、85 72 %～ 91 2 0 % ,福美双 85 92 %～ 90 90 %、85 96 %～ 93 6 0 %。卫福在土壤中半衰期 (t1/ 2 )萎锈灵为 3 7～ 4 6d ,福美双为 6 0～ 7 3d ;