博落回提取物中血根碱的离子交换树脂分离纯化工艺研究

目的:建立博落回提取物中血根碱的离子交换树脂分离纯化工艺。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定博落回提取物中血根碱含量,色谱柱为Cosmosil C18-R-Ⅱ(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%醋酸溶液(25∶75,V/V),流速为1 m L/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。通过静态吸附与解吸附试验,对比8种离子交换树脂对血根碱的吸附和解吸附性能;采用优选离子交换树脂,考察最佳上样液浓度、上样pH值以及上样体积;采用APPS 10D液相制备系统,考察动态洗脱条件,获得博落回精提物溶液;采用反相C18色谱柱对博落回精提物溶液脱盐、洗脱并干燥,获得精制纯化物。采用HPLC法测定所得精制纯化物的纯度,并采用HPLC法、紫外分光光度法、质谱法、核磁共振法分别对其进行结构确证。结果:筛选获得CM-FF型树脂用于博落回提取物中血根碱的分离纯化,以含20%甲醇、0.25 mol/L氯化钠的20 mmol/L醋酸铵溶液100 mL进行洗脱。优化的动态吸附条件为上样浓度6.0 mg/mL、上样pH值5.5、上样体积25 mL;洗脱精提物经脱盐和精制后,最终获得纯度为97%的精制纯化产物(纯化收率为71%),并经结构确证其为血根碱。结论:优选的离子交换树脂分离纯化工艺绿色环保、安全高效、易于操作,可用于博落回提取物中血根碱单体的分离纯化,适合工业化生产。

重症患者合并用药致不良事件1例

1病例资料患者,男,75岁。有“四环素、土霉素、地红霉素、青霉素、庆大霉素”过敏史,具体不详,否认肝炎、肾病等疾病史。2018年2月5日入院,2018年2月7日转入重症监护室,诊断“①社区获得性肺炎,重症呼吸衰竭;②慢性支气管炎;③高血压病;④骨质疏松”。经验性予注射用美罗培南1.0 g,静脉推注,q8h(2018年2月7—23日)抗感染治疗,后因痰培养多次回报为白假丝酵母、泛耐药鲍曼不动杆菌(仅替加环素敏感)与肺炎克雷伯菌(仅替加环素及氨基苷类敏感),先后予注射用亚胺培南西司他丁0.5 g,静脉滴注,q6h(2018年2月23日—3月9日),利奈唑胺注射液0.6 g,静脉滴注,q12h(2018年2月7日—2月20日).

藜豆及其变种的药理作用研究进展

目的:为藜豆及其变种的进一步研究与开发利用提供参考。方法:以"Mucuna pruriens""藜豆""猫豆"等为关键词,组合查询2008-2017年在Pub Med、Elsevier、中国知网、万方、维普等数据库中收录的相关文献,对藜豆及其变种药理作用等方面的研究进展进行归纳和综述。结果与结论:作为一种在全球热带、亚热带地区广泛分布的传统药用植物,藜豆及其变种在治疗帕金森病中的作用主要与左旋多巴及其类似物有关;其在治疗男性不育症、降血糖、抗蛇毒等其他方面也具有明确的药理作用,相关的氨基酸、生物碱、多酚、蛋白质等活性成分正在被逐步揭示。目前,藜豆及其变种的国际研究还主要集中在药效学验证方面,但其提取物的制备工艺和主要成分组成还不统一,其应用开发尚处于初级阶段。藜豆及其变种对于上述疾病的药理作用等方面的深入研究和资源开发利用仍有待进一步重视和加强。

乌饭蓝色素的酶促合成及其机制分析

目的:探究乌饭树苷与甘氨酸合成乌饭蓝色素的酶促反应过程及其机制。方法:以乌饭树苷和甘氨酸为反应底物,选用β-葡萄糖苷酶催化组成反应体系,制备乌饭蓝;采用UV-vis、HPLC等方法检测反应进程,对乌饭蓝进行分离和色价分析。结果:提出以乌饭树苷为底物酶促合成乌饭蓝的两步法反应机制;优化的反应条件分两步进行,第一步为乌饭树苷的酶促水解反应,反应pH5.0、温度60℃、反应时间3h;第二步加入甘氨酸进行聚合反应,反应温度80℃、反应时间3h;乌饭蓝的色价为90.5。结论:乌饭树苷和甘氨酸可在β-葡萄糖苷酶催化下合成乌饭蓝,可开发作为食品添加剂。

注射用甲泼尼龙琥珀酸钠浓度过高致输液反应1例

1 病历摘要 患者,男,21岁,因"发作性四肢抽搐伴意识障碍1天"于2020年9月14日至我院神经内科住院治疗.身高190cm,体重106kg,生命体征正常.入院诊断为癫痫,病因待查.入院后完善相关检查,如脑脊液、颅脑磁共振、动态脑电图等.患者既往体健,无食物、药物过敏史.入院后予左乙拉西坦片抗癫痫治疗.9月15日,患者主诉乏力,偶有轻度头痛、左手不自主抽搐.辅助检查:颅脑MRI示"右侧额叶异常信号,肿瘤性病变首先考虑";自身免疫性脑炎自身抗体谱血清报告示"N-甲基-D-天冬氨酸(NMDA)受体抗体IgG阳性(1︰32+)".结合患者颅脑MRI,考虑行进一步磁共振波谱分析、颅内静脉血管成像等检查,明确右侧额叶异常信号.9月17日补充诊断:抗NMDA受体脑炎?予"注射用甲泼尼龙琥珀酸钠(Pfizer Manufacturing Belgium NV,500mg/支) 1.0g溶于0.9%氯化钠注射液100mL静脉滴注,每日1次抑制免疫",滴速60滴/min.输液数分钟后患者面部发红,全身伴有瘙痒;输液15分钟后(液体剩余50mL左右)患者出现头面部及全身皮肤块状、团片状凸起,部分红肿,瘙痒加重,考虑注射用甲泼尼龙琥珀酸钠引起过敏.予停用甲泼尼龙,立即予维生素C注射液2.0g溶于5%葡萄糖注射液500mL静脉滴注1次,10%葡萄糖酸钙注射液10mL稀释后静脉推注1次,氯雷他定10mg口服每日1次(9月17—21日)抗过敏,两小时后过敏症状逐渐消退.

HPLC法同时测定桑枝中桑皮苷A和桑皮黄素的含量

目的：建立同时测定桑枝中桑皮苷A和桑皮黄素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Cosmosil C18-AR-Ⅱ,流动相为乙腈-1%乙酸水溶液（梯度洗脱）,检测波长为303 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10~20μl。结果：桑皮苷A和桑皮黄素的质量浓度分别在0.101 5~2.029、0.020 42~0.408 4 mg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.999 8、0.999 7）;精密度试验的RSD〈2%,重复性、稳定性试验的RSD〈3%;平均加样回收率分别为98.2%、97.5%,RSD分别为1.39%、1.29%（n=6）。在早春采集的样品中桑皮苷A和桑皮黄素的含量较高。结论：该方法操作简便、结果准确,可为桑枝的合理采收和开发利用提供参考。

HPLC同时测定猫豆中左旋多巴及其衍生物含量

目的建立同时测定猫豆中左旋多巴（2）及其3种衍生物含量的高效液相色谱法。方法从猫豆中分离获得3-羧基-6,7-二羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉（1）、1-甲基-3-羧基-6,7-二羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉（3）、1,1二甲基-3-羧基-6,7-二羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉（4）等3种成分;含量测定采用Cosmosil C18-PAQ色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相1%乙酸等度洗脱,流速0.5 m L·min^-1,柱温30℃,检测波长280 nm。结果左旋多巴（2）和3个化合物色谱分离良好,分别在0.298 4-5.968μg（1）,6.554-131.1μg（2）,0.262 6-5.252μg（3）,0.256 8-5.136μg（4）线性关系良好（r〉0.999）,平均加样回收率依次为97.7%,99.1%,98.7%,97.9%。结论本方法简便、准确,可用于同时测定猫豆中的左旋多巴及其四氢异喹啉类衍生物含量,为其质量控制方法提供参考。

左旋多巴衍生物对多巴脱羧酶活性的抑制作用研究

目的 考察左旋多巴衍生物对多巴脱羧酶的抑制活性分析。方法 合成得到1,1二甲基-3-羧基-6,7-二羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉（1）、1-甲基-3-羧基-6,7-二羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉（2）、3-羧基-6,7-二羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉（3）、1α/1β-苯基-3-羧基-6,7-二羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉（4a/4b）5个化合物,就其对多巴脱羧酶活性的抑制作用进行测试,并测定1对多巴脱羧酶活性抑制的米氏方程参数。结果 化合物1-4对多巴脱羧酶均有剂量依赖性抑制作用,其中1效果最佳,其半抑制浓度IC50为0.387 mmol·L-1,与左旋多巴对多巴脱羧酶的结合为非竞争性抑制。结论 首次发现化合物1-4具有多巴脱羧酶活性抑制作用,猫豆中的化合物1-3是提高左旋多巴生物利用度的主要有效成分之一。