HPLC-CAD法同时测定千柏鼻炎片中7个活性成分的含量

目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的含量,为千柏鼻炎片的质量控制提供依据。方法:采用HPLC-CAD法,色谱柱为Dikma Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇(A)-20 mmol·L^-1乙酸铵(乙酸调pH至4.5)(B)为流动相,梯度洗脱,流速:0.8 ml·min^-1,柱温:35℃,进样量:20μl,CAD雾化器温度:35℃,过滤常数:5.0。结果:盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的质量浓度分别在1.01~20.20μg·ml^-1(r=0.9991),1.16~23.20μg·ml^-1(r=0.9992),1.08~21.60μg·ml^-1(r=0.9991),1.15~23.00μg·ml^-1(r=0.9995),0.10~2.00μg·ml^-1(r=0.9996),0.12~2.40μg·ml^-1(r=0.9994)及0.13~2.60μg·ml^-1(r=0.9991)范围内线性关系良好。盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的平均加样回收率分别为98.69%,98.06%,98.21%,98.38%,98.70%,98.04%,97.37%,RSD分别为1.26%,1.58%,1.21%,1.44%,1.65%,0.88%,0.81%(n=6)。结论:本方法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于千柏鼻炎片中多指标成分的质量控制研究。

苯环利定对家兔脑缺血及再灌注时脑电功率谱变化的作用

在急性兔脑缺血和再灌注模型上,采用脑电的计算机功率谱分析技术,研究了苯环利定对脑缺血及再灌注各期脑电功率谱的影响。缺血30min,脑电幅度受到严重抑制,甚至变平坦,总功率大大下降、而δ频段功率百分比显著增加。O、α和β频段的功率百分比相应下降;平均频率向低频范围移动。再灌注后.各频段的功率百分比和平均频率迅速恢复至缺血前水平,但总功率恢复差,苯环利定80μg·kg^(-1)能抑制缺血后引起的总功率下降,苯环利定40和80μg·kg^(-1)还能促进再灌注后总功率的恢复,苯环利定80μg·kg^(-1)也能对抗缺血引起的δ频段功率百分比上升,抑制脑缺血后O频段的功率百分比下降和平均频率下降。实验结果表明苯环利定具有减轻脑缺血时脑电活动抑制和促进再灌注后脑电活动恢复的作用。

HPLC-CAD法同时测定风湿定片中7种活性成分的含量

目的:建立同时测定风湿定片中甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素含量的方法。方法:采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法。色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18,流动相为乙腈-10 mmol/L甲酸铵(甲酸调pH至4.5,梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,CAD雾化器温度为35℃,气压为(59.6±0.1)psi,检测频率为10 Hz,进样量为20μL。结果:甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素检测质量浓度线性范围为0.42～16.80、0.28～11.20、0.16～6.20、0.98～39.40、1.02～41.00、0.11～4.40、0.10～3.80μg/mL(r≥0.999 1);检测限分别为0.03、0.02、0.02、0.03、0.03、0.02、0.02μg/mL,定量限分别为0.11、0.06、0.06、0.10、0.11、0.08、0.07μg/mL;精密度、稳定性(48 h)、重复性试验的RSD均<2.0%(n=6或n=7);平均回收率为98.61%～99.76%,RSD为1.11%～1.51%(n=6)。结论:建立的方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于风湿定片中甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素含量的同时测定。

HPLC法测定速尿止泻胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立速尿止泻胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.033mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(60∶40),流速为0.8mL·min-1,检测波长345nm。结果本法盐酸小檗碱浓度在13.8～276μg·mL-1线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.4%,RSD=1.1%(n=5)。结论本法简便易行,结果准确,重现性好,可用于速尿止泻胶囊的质量控制。

稀酸解离-原子吸收分光光度法测定甘草锌颗粒中锌的含量

目的:建立稀硝酸溶液做提取剂采用原子吸收分光光度法测定甘草锌颗粒中锌含量的方法。方法:用2%硝酸溶液超声(功率:250W,频率:40kHz)20min解离甘草锌颗粒中的锌,然后采用原子吸收分光光度法测定锌的含量。元素灯为锌空心阴极灯,波长:213.9nm,灯电流:3.0mA,光谱宽带:0.4nm,燃气流量:1300mL·min^-1,燃烧器高度:20mm,燃烧器位置:-3.0mm,燃烧器角度:20°。结果:在0~5.0μg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9975);平均加样回收率为96%,RSD为0.78%;测定样品3批,结果分别为:2.74、2.60、2.64mg·g-1。结论:该法经方法学验证可用于甘草锌颗粒中锌的测定。

HPLC法测定宁心安神胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立宁心安神胶囊的RP-HPLC测定方法。方法采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用KOH试液调节pH值至5.0)-乙腈(70∶30),检测波长350nm。结果盐酸小檗碱在0.03904～0.976μg范围内线性关系良好,r=0.99998,平均加样回收率为99.04%,RSD=1.4%(n=5)。结论该方法结果准确,重现性好,可用于测定宁心安神胶囊中盐酸小檗碱的含量。

HPLC-CAD法测定川芎茶调散中绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素和异欧前胡素

目的建立高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法同时测定川芎茶调散中绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素、异欧前胡素。方法采用资生堂Capcell Pak MGⅡC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:80%甲醇-10 mmol/L甲酸铵,梯度洗脱;体积流量:1.0 m L/min;柱温:40℃;CAD雾化器温度:35℃,采集频率:10 Hz,过滤常数:5.0;进样体积:20μL;稀释剂:70%甲醇。结果绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素、异欧前胡素的质量浓度分别在0.51~10.20μg/m L(r=0.9994),0.53~10.60μg/m L(r=0.9993),2.52~50.40μg/m L(r=0.9995),5.05~101.00μg/m L(r=0.9994),5.01~100.20μg/m L(r=0.9998),1.02~20.40μg/m L(r=0.9995)、0.62~12.40μg/m L(r=0.9993)线性关系良好;平均回收率分别为99.46%、98.65%、98.48%、98.74%、98.60%、98.69%、98.58%,RSD值分别为1.62%、0.87%、1.03%、1.20%、1.25%、0.69%、0.66%。结论方法准确、重复性好,为川芎茶调散的质量研究提供了更加全面的方法。

HPLC-CAD法同时测定二陈丸中7个活性成分的含量

目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定二陈丸中柚皮苷、橙皮苷、甘草苷、甘草酸、辛弗林、茯苓酸及β-谷甾醇的含量,为二陈丸的质量控制提供依据。方法:采用Thermo Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-10 mmol·L^(-1)甲酸铵(甲酸调pH至5.0)(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,10%A;5～25 min,10%A→35%A;25～35 min,35%A→40%A;35～40 min,40%A→60%A;40～45 min,60%A→75%A),流速0.8 mL·min^(-1),柱温30℃,CAD雾化器温度为35进样量20μL。结果:柚皮苷、橙皮苷、甘草苷、甘草酸、辛弗林、茯苓酸及β-谷甾醇的线性范围分别为0.41～8.20μg·mL^(-1)(r=0.999 2)、5.98～119.60μg·mL^(-1)(r=0.999 4)、0.59～11.80μg·mL^(-1)(r=0.999 6)、2.41～48.20μg·mL^(-1)(r=0.999 2)、0.18～3.60μg·mL^(-1)(r=0.999 3)、4.02～80.40μg·mL^(-1)(r=0.999 0)及0.19～3.80μg·mL^(-1)(r=0.999 2);平均加样回收率(n=6)分别为98.7%、98.4%、98.9%、98.8%、98.6%、98.9%及98.3%,RSD分别为1.7%、0.88%、1.4%、1.4%、0.61%、1.3%及0.76%。9批样品中上述7个成分含量范围分别为0.60～0.82、10.31～15.72、0.84～1.28、3.84～4.50、0.19～0.30、6.52～8.09及0.17～0.24 mg·g^(-1)。结论:该方法可用于二陈丸中多指标成分的质量控制研究。