超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中达克罗宁和新康唑

利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱技术,建立化妆品中达克罗宁和新康唑非法添加物定性定量检测方法。样品经饱和氯化钠溶液分散,乙腈提取,超声波冰浴30 min助提。采用C18柱色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),用流动相A(0.1%甲酸水)和流动相B(甲醇)进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样体积为2μL。达克罗宁和新康唑的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.2 g时,质量分数定量限均为0.1μg/g,检出限均为0.03μg/g。该方法灵敏、快速,可用于化妆品中达克罗宁和新康唑两种目标物的测定。

液相色谱-串联质谱法测定不同基质样品中硝基呋喃代谢物残留量

建立液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋、虾、鱼等农产品中硝基呋喃代谢物的残留量。样品中的硝基呋喃残留物经盐酸水解后,以2-硝基苯甲醛衍生,采用乙酸乙酯提取,浓缩,净化后再用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液作为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)下以多反应监测(MRM)正离子模式扫描检测,内标法定量分析。呋喃它酮代谢物、呋喃西林代谢物、呋喃妥因代谢物、呋喃唑酮代谢物的质量浓度在0.5~50 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限分别为0.13、0.035、0.14、0.017μg/kg。在鸡蛋、虾、鱼中添加2、5、10μg/kg硝基呋喃代谢物时,平均回收率为88.71%~105.16%,测定结果的相对标准偏差为3.12%~9.08%(n=6)。该方法简便、快捷、准确度高,可用于测定鸡蛋、虾、鱼等农副产品中的硝基呋喃代谢物。

依普利酮对阿霉素诱导心衰大鼠TNF-α的影响

目的:探讨依普利酮对阿霉素诱导心衰大鼠血清TNF-α的影响及其治疗心衰的可能机制。方法:50只雄性SD大鼠随机挑选40只腹腔注射阿霉素制做心衰模型,其余10只作为正常对照组。6周后将存活的20只模型鼠随机分为2组:心力衰竭+依普利酮治疗组(n=10),给予依普利酮200mg/(kg.d)灌胃,心力衰竭组(n=10)与正常对照组大鼠(n=10)给与安慰剂(生理盐水)灌胃,12周后观测一般变化,测定大鼠心功能及血清TNF-α含量。结果:心衰组血流动力学指标与正常组相比有显著性差异(P<0.05)。治疗组血流动力学指标与心衰组相比有显著性差异(P<0.05)。心衰组TNF-α水平与正常组相比明显升高(P<0.05)。治疗组TNF-α水平与心衰组相比明显下降,有显著性差异(P<0.05)。结论:依普利酮可以降低心衰大鼠血清TNF-α的含量。

纳米金瑞利共振光散射法测定人血清总蛋白

目的 采用纳米金测定血样中人血清总蛋白的含量.方法 利用纳米金瑞利共振散射法测定人免疫球蛋白和卵清蛋白,总结纳米金与两者的作用规律.结果 与两种蛋白质结合后,纳米金的散射强度明显增大,且散射强度的增强与蛋白质浓度呈正比.结论 纳米金瑞利共振散射法可以用于人血清总蛋白的含量测定.

提高小学生数学计算能力的有效方法

随着新课程的不断改革,对数学教学提出了更新更高的要求,要求教师加强对培养和提升小学生计算素养的重视,在把握教学内容的基础上,为学生设计丰富的、形式多样的计算训练,力求增强学生的内心体验,逐渐转变他们对数学课的态度,有效地提升学生的计算热情,必要时可以适当地渗透数学思想方法,在掌握更多算法的同时,不断强化小学生的计算技能。笔者在本文提出以下三点提高小学生数学计算能力的有效方法。

高效液相色谱法同时测定化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂

建立同时测定化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂的高效液相色谱法。样品经甲醇溶解,超声提取,使用Waters Symmtery C_(18)(2.1 mm×250 mm,5μm)色谱柱,用0.1%磷酸溶液–乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为254 nm,外标法定量。9种防腐剂的质量浓度在0.1~100μg/mL范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9993~0.9997,检出限为0.65~2.22μg/g,定量限为2.18~7.39μg/g。样品在25、50、250μg/g 3个加标水平时的平均回收率为95.73~104.06%,测定结果的相对标准偏差为0.58~5.28%(n=6)。该方法简单、准确、灵敏,可用于化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定。

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氯霉素和氟苯尼考残留量的研究

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对鸡蛋中氯霉素和氟苯尼考残留量检测方法。方法鸡蛋中的氯霉素、氟苯尼考残留物通过制备、提取、净化、氮吹、复溶,过滤后进液相色谱-串联质谱仪进行分析测定。采用C18色谱柱,以水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱分离目标物,氯霉素采用内标法定量,氟苯尼考采用外标法定量。结果:通过测试氯霉素、氟苯尼考检出限(LOD)为:0.05μg/kg,定量限(LOQ)为:0.1μg/kg。在鸡蛋中添加1×LOQ,2×LOQ,10×LOQ等3个浓度的两种物质,平均回收率在85.3%~105.8%,相对标准偏差范围为3.90%~9.45%,线性范围为:0.5~250ng/mL。结论:通过改进和优化,本方法更加简便、快捷、准确的测定鸡蛋中的氯霉素、氟苯尼考。

高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑的不确定度评定

对高效液相色谱法测定化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定结果的不确定度进行评定。根据《化妆品安全技术规范》2015年版中15种防晒剂检测方法,按照JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立4-甲基苄亚基樟脑不确定度评价的数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。不确定度来源于标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理、仪器进样、测量重复性引入的不确定度。当化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量为0.804%时,扩展不确定度为0.030%(k=2)。高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定的不确定度主要来源为标准曲线的拟合,样品处理和标准品的纯度。

儿童类化妆品微生物检查方法学研究

目的建立儿童类化妆品微生物限度检查法,并对其进行适用性试验。方法选择市场上常见的儿童用化妆品,采用常规法、加中和剂方法、培养基稀释法、薄膜过滤法,参考《中国药典》2020年版四部微生物限度检查法进行方法适用性试验。结果桃叶精华泡沫洗发沐浴露、天然燕麦婴儿舒缓柔嫩燕麦润肤乳、桃叶精华爽身露、婴儿抚触拍拍油、婴儿防晒乳液、儿童户外防晒乳液需氧菌总数检测量分别为300 ml/膜,0.2 ml/皿,1 ml/皿,1 ml/皿,0.2 ml/皿和1 ml/皿;霉菌和酵母菌检测量分别为0.2 ml/皿,1 ml/皿,1 ml/皿,0.5 ml/皿,1 ml/皿和1 ml/皿,除桃叶精华泡沫洗发沐浴露检测金黄色葡萄球菌采用培养基稀释法和婴儿抚触拍拍油检测铜绿假单胞菌采用培养基稀释法外,其他控制菌检测均采用常规法。结论建议在现行儿童化妆品标准的基础上优化检验方法,尤其儿童发用沐浴类化妆品,提高微生物阳性检出率。

复方蒿甲醚分散片的含量测定及其方法学研究

目的:建立并验证复方蒿甲醚分散片中蒿甲醚和苯芴醇的含量测定方法。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以离子对溶液-乙腈(70∶30)为流动相A,离子对溶液-乙腈(30∶70)为流动相B,梯度洗脱,流速为1. 3 mL·min^(-1);蒿甲醚检测波长为210 nm,苯芴醇检测波长为380 nm。结果:蒿甲醚和苯芴醇分别在0. 051 0～0. 611 9 mg·mL^(-1)与0. 299 2～2. 392mg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0. 999 9和0. 999 5,平均加标回收率分别为100. 2%和99. 6%。结论:该方法可同时测定分散片中蒿甲醚和苯芴醇的含量,简便、准确快速,分离度好,稳定性高,专属性强。

UPLC-QTOF-MS/MS快速筛查抗鼻炎类制剂中非法添加3种咪唑啉类化合物

目的:建立抗鼻炎类制剂中3种咪唑啉类化合物(盐酸萘甲唑啉、盐酸羟甲唑啉、盐酸赛洛唑啉)的超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱的快速筛查方法。方法:滴鼻液、鼻炎喷剂、鼻炎膏等不同类型样品经提取过滤后,通过AgilentZORBAXExtendC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.8μm)在5min内完成有效分离后,采用电喷雾四级杆飞行时间质谱进行筛查分析。结果:3种化合物的检出限为10.0~26.3ng·mL^-1,在低、中、高3个浓度的平均加标回收率为92.6%~104.0%,相对标准偏差1.68%~4.65%。结论:该方法快速、简便、准确,为抗鼻炎类制剂的高通量快速筛查提供了可靠实用的技术手段。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿化妆品中12种防腐剂

建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿化妆品中卡松和对羟基苯甲酸酯类等12种防腐剂。样品经甲醇溶解,超声提取,使用飞诺美Kinetex^(?)C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,用0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正负离子多反应监测模式下同时检测。12种防腐剂的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.997~0.999 6,检出限为0.01~0.12μg/g,定量限为0.02~0.40μg/g。膏霜类样品基质效应较小,可不予考虑。样品在0.625、1.25、6.25μg/g 3个加标水平时的平均回收率为72.97%~106.53%,测定结果的相对标准偏差为1.13%~9.67%(n=6)。该方法简单、灵敏,可用于不同类型婴幼儿化妆品中卡松和对羟基苯甲酸酯类等12种防腐剂的测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中9种二苯甲酮类紫外吸收剂的含量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定化妆品中9种二苯甲酮类紫外吸收剂含量的方法。将样品0.1 g用乙腈30 mL超声提取30 min,冷却至室温,稀释至50 mL,过滤,以C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:样品基质效应较小,可不予考虑。9种二苯甲酮类化合物的质量浓度均在0.50~500μg·L^(-1)内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.022~0.652μg·L^(-1)。连续测定混合标准溶液,9种二苯甲酮类紫外吸收剂测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为70.9%~116%。按此方法分析了15批样品,2批检出二苯酮-3,检出量为1.53%和4.67%,1批检出二苯酮-10,检出量为0.00126%。

QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法测定酱卤肉中5种罂粟壳生物碱

目的:建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法,测定酱卤肉中的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱含量。方法酱卤肉经QuEChERS法处理后,选择Waters Atlantis HILIC色谱柱,以10mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)作为流动相,以多反应监测(MRM)扫描模式检测,吗啡和可待因以内标法定量,蒂巴因、罂粟碱、那可丁以外标法定量。结果:吗啡和可待因的线性范围为1.0~100ng/mL,罂粟碱、蒂巴因和那可丁的线性范围为0.2~20ng/mL。5种生物碱的平均回收率为69.2%~113.8%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~7.8%。结论:该方法准确、快速、简单,适用于酱卤肉中罂粟壳生物碱的检测。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的含量

取样品0.25 g,加入甲醇30 mL,超声提取30 min,用甲醇稀释至50 mL。用0.22μm有机滤膜过滤,续滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基甲酸戊酯、4-羟基苯甲酸苯酯和4-羟基苯甲酸苄酯等9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂在Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合溶液进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式下检测。结果显示,9种目标物的质量浓度在0.5~200.0μg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限为0.015~0.092μg·g^(-1)。对空白样品进行加标回收试验,回收率为88.6%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%~11%。调整检测仪器、色谱柱、流动相比例和柱温等,9种目标物的分离效果仍较好,说明方法耐用性较好。方法用于15批不同化妆品的分析,检出了4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯和4-羟基苯甲酸苄酯,4-羟基苯甲酸苄酯为禁用防腐剂(检出量为0.104~0.125μg·g^(-1)),可能由原料残留引入,其他目标物的检出量均未超过《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定的限值。

高效液相色谱法同时测定化妆品中9种二苯甲酮类紫外吸收剂

建立同时测定化妆品中9种二苯甲酮类紫外吸收剂的高效液相色谱法。样品用乙腈溶解,经超声提取后,选择Waters Symmetry C18(250 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为322 nm,外标法定量。9种二苯甲酮类紫外吸收剂的质量浓度在0.25~50μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.995~0.999,检出限为2.9~12.6μg/g,定量限为9.7~41.9μg/g。样品在3个不同浓度水平的加标回收率为89.84%~112.04%,测定结果的相对标准偏差为0.2%~7.7%(n=6)。该方法可用于化妆品中多种二苯甲酮类紫外吸收剂的同时检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛羊肉中瘦肉精

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定牛羊肉中3种瘦肉精残留量。牛羊肉中的瘦肉精残留物通过提取、净化后进超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析测定。采用Waters ACQUITY UPLC®BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸水(内含5 mmol/L乙酸铵)溶液与甲醇为流动相梯度洗脱分离目标物,克伦特罗、沙丁胺醇采用内标法定量,莱克多巴胺采用外标法定量。克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺检出限为0.1μg/kg。在牛羊肉中添加3种瘦肉精混合标准中间液,平均回收率为65.3%~105.8%,相对标准偏差为0.95%~9.65%(n=6),线性范围为0.1~4ng/mL。该方法可以更加简便、快捷、准确地测定牛羊肉中的克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺。

保健食品中二乙氨基前他达拉非的检测方法研究

建立补肾壮阳类中成药及保健食品中非法添加二乙氨基前他达拉非的HPLC检测方法,并运用UPLC-QTOF MS进一步结构确证。色谱柱为岛津Intersil ODS-SPC18(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(40:60),流速为1.0mL/min;检测波长280nm。该方法线性、精密度、稳定性和耐用性良好。本方法快速、简便、准确,适用于补肾壮阳类中成药及保健食品中非法添加二乙氨基前他达拉非的检测。

提高小学道德与法治教学有效性的策略

小学阶段学生处于思想价值观念形成的重要时期，学生对于事物的认知水平有限，难以准确的约束行为，辨别是非，对于学生的身心健康成长可能会产生一定的影响。所以基于此情况下，教师必须要更新教学观念，有效提高小学道德与法治教学有效性增强学生的道德意识，培养学生是非观念。能够为学生的日常行为发展提供科学合理的引导与帮助，切实增强学生的核心素养。所以本文从以下几方面分析，探究如何在小学道德与法治教学中更新教学观念，提高课堂教学有效性，并提出实现指导方案。

互联网时代小学生道德与法治教育的教学新思路

随着我国经济发展逐渐增速,人民群众对于教育的要求也出现了严格化的趋势。在这种背景下,小学道德与法治的教育需要正视全新的信息化应用条件,采取有效的措施,改善学生的德育环境,达到良好的教学目标。授课老师可以深入结合互联网信息技术,将多样化的教学内容带入课堂,有效激发学生的主观能动性,进一步强化整体授课质量。本文首先分析了当前小学道德与法治的教学现状,随后深入研究相关策略,以供参考。