HPLC测定番泻叶中5种主要化学成分的含量

目的：建立番泻叶中主要化学成分的含量测定方法。方法：采用HPLC，DiamonsilC18柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相乙腈-1％冰醋酸梯度洗脱（10：90-15：85-18：82-20：80-25：75），流速1mL·min^-1，柱温40℃，检测波长270nm。结果：5种化学成分均达到基线分离，各成分都有较宽的线性范围和良好的线性关系。结论：本法快速、灵敏、准确，可靠，重复性好，可用于中药番泻叶药材的质量控制。

番泻叶的化学成分研究

采用反复的硅胶柱色谱进行分离、纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。从番泻叶中分离鉴定了8个化合物:Tinnevellin glycoside(Ⅰ)、异鼠李素-3-O-β-龙胆二糖苷(Ⅱ)、芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷(Ⅲ)、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅳ)、山柰酚(Ⅴ)、芦荟大黄素(Ⅵ)、D-3-O-甲基肌醇(Ⅶ)、蔗糖(Ⅷ)。结论:化合物Ⅲ、Ⅶ、Ⅷ为首次从该植物中分离得到。

话题引领,书写精彩——小学英语作文教学漫谈

英语写作难是师生们共同的认知。教师结合小学英语教材内容,联系学生现实生活,设计有趣、有效的话题,激发学生的表达欲望,引导学生的英语写作,避免常见的写作错误,让学生尽情的表达,写出精彩的英语作文。

如何开展享学式“FREE TALK”的教学

如何进行享学式＂FREE TALK＂的教学,引导学生关注教材,关注课堂,分享学习资源、创新学习方法等,建构有助于学生心智生长的课堂教学,提高学生的学习兴趣,让学生爱学、乐学、会学,以自主、自由、自动、自在的姿态经历学习之旅。在小学英语课堂教学活动中,开课前3~5分钟的＂F REE TALK＂是培养学生实际运用英语能力的一项重要举措。如果组织运用得当。能分调动学生们学习英语的积极性。也能使课堂一开始就充满英语气氛。享学式＂FREE TALK＂的指导可以根据学生的知识结构和教材特点,以不同的方式进行。

HPLC测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量

目的：建立决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量测定方法。方法：采用HPLC，Diamonsil C8柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相乙腈-四氢呋喃-1％冰醋酸（18：3：79），流速1mL·min^-1，柱温30℃，检测波长278nm。结果：红镰霉素龙胆二糖苷在0.1-0.5μg线性关系良好（r=0.9999），平均回收率101.1％（n=5），RSD 2.2％。结论：本法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好，可用于中药决明子药材的质量控制。

“享学式”课堂中培养学生“free talk”能力的研究

引导人们走向成功的非常重要的一个元素,便是兴趣。有调查研究显示,有兴趣的学习者在学习的过程中效率会非常高,并可以探索出与之相关的更多的内容。对于英语的学习也同样如此。激发学生对英语学习的兴趣,能够让学生揭开其外表陌生的面纱,探究出内在的精华,感受到其中的魅力。运用'free talk'的方式进行教学,可以有效激发学生的学习兴趣,让学生养成良好的学习品质。这样,不仅有助于提升学生的学习成绩。

菝葜与菝葜纳米硒体内、外抗U_(14)瘤活性的实验研究

目的探讨菝葜及其新配方(菝葜皂甙与红色纳米硒)体内、外抗肿瘤作用。方法小鼠体内U14造模,经灌胃给药观察菝葜与菝葜纳米硒对小鼠体内U14瘤体生长的抑制作用;体外实验用美兰法观察菝葜与菝葜纳米硒对U14瘤细胞的抑制作用。结果菝葜与菝葜纳米硒在体外实验中对U14瘤细胞都有明显的抑制作用;菝葜液对小鼠体内U14瘤体的生长有明显的抑制作用。结论菝葜与菝葜纳米硒的体内、外实验均有一定的抗肿瘤活性。

五淋丸高效液相色谱指纹图谱研究及7种成分含量测定

目的为五淋丸的质量控制提供依据。方法采用高效液相色谱(HPLC)法建立6批五淋丸样品的指纹图谱,色谱柱为Anpel Athena C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm(指纹图谱建立及栀子苷、芍药苷、甘草酸铵含量测定)及327 nm(绿原酸、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、藁本内酯含量测定),柱温为25℃,进样量为10μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价,确定共有峰及归属,指认成分并测定其含量。结果6批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.992~1.000之间。标定共有峰12个,均确定归属药材,并指认出其中7个共有峰成分。栀子苷、芍药苷、甘草酸铵、绿原酸、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、藁本内酯质量浓度分别在2.77~27.74μg/mL、16.10~161.04μg/mL、8.54~85.42μg/mL、0.71~7.05μg/mL、2.75~27.54μg/mL、3.14~31.35μg/mL、5.43~54.27μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)≥0.9995,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为93.48%,103.15%,104.68%,93.53%,95.76%,104.85%,97.25%,RSD分别为2.50%,1.90%,1.67%,2.05%,1.99%,1.48%,2.33%(n=6)。结论本研究中所建方法可用于五淋丸HPLC指纹图谱的建立及其中7个成分的含量测定,可更全面地为五淋丸的质量控制提供依据。

五淋丸质量标准提升研究

目的提升五淋丸的质量控制标准。方法在现行标准的基础上,增加了绿原酸、栀子苷、芍药苷、当归、川芎的薄层鉴别方法,以及栀子苷、芍药苷的HPLC含量测定方法。HPLC含量测定条件:Anpel Athena C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(11∶89),检测波长240 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果经方法学验证表明,所建立的薄层色谱方法阴性均无干扰,斑点清晰,耐用性好。栀子苷和芍药苷分别在0.0454~0.8173μg(r=0.9997)和0.0427~0.5125μg(r=0.9996)之间与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为96.0%、103.2%,其RSD值分别为1.6%、0.9%。结论本研究所建立的五淋丸质量控制方法专属性较强,重现性及耐用性好,可用于五淋丸的质量控制。

HPLC法测定地锦草中游离和总没食子酸含量

目的:建立HPLC法测定地锦草中游离没食子酸和总没食子酸的含量。方法:采用Agela Odyssil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(8∶92);检测波长270 nm;流速1.0 mL·min^(-1);柱温30℃。结果:没食子酸在0.034 0~1.700 2μg范围内呈良好线性关系(r=1.000 0),游离没食子酸和总没食子酸平均回收率分别为99.63%和99.34%。结论:该方法操作简便准确,灵敏度高,重复性好,可用于地锦草中没食子酸的质量控制。

HPLC法同时测定黄精中5-羟基麦芽酚、5-羟甲基糠醛和黄精碱A的含量

目的:建立同时测定黄精生药和酒黄精中5-羟基麦芽酚、5-羟甲基糠醛、黄精碱A 3个成分含量的高效液相色谱法。方法:采用CAPCELL PAK C_18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^(-1),检测波长300 nm,柱温30℃。结果:5-羟基麦芽酚、5-羟甲基糠醛、黄精碱A进样量分别在0.055 0~1.100 0μg(r=0.999 5)、0.071 3~1.426 0μg(r=0.999 9)和0.004 1~0.082 0μg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率分别为96.81%,97.53%,99.23%,RSD分别为1.81%,1.07%,0.93%(n=6)。结论:该方法分离效率高,重复性好,经方法学验证,可用于黄精药材的质量控制。

我是怎样做到二十九个月会计核算无差错的

我是七九年底招工到银行的。次年一月份在一柜记帐。当时经管部分国营工业、集体商业、物资、中央金库、建设银行往来、农业银行往来、应解汇款、银行内部科目及出售银行收费凭证等。后来,在调整业务量中,划出了国营工业、集体商业、建行往来、应解汇款、银行各内部科目,划进交通、工业供销、中短期设备贷款等科目。二年半来,在领导和老师的帮助下,经过自己的努力,提高了业务水平,熟练了基本功,创造了二十九个月无差错的记录。

抗宫炎片剂的质量状况分析及建议

目的:通过对抗宫炎片剂的国家药品抽检结果进行分析,以评价其质量现状并分析存在的问题。方法:采用法定标准对抗宫炎片剂样品进行检验,针对法定标准存在的问题,开展探索性研究,并对测定结果进行统计学分析。结果:按现行标准检验9个生产企业145批次样品,结果2批次抗宫炎片不符合规定,总合格率为98.6%。探索性研究发现:个别企业样品未检出广东紫珠和乌药的特征性成分;部分企业样品乌药特征性成分去甲异波尔定含量较低、指纹图谱相似度偏低;质量标准检测项目不完善、不统一等。结论:抗宫炎片剂总体质量一般,抗宫炎片现行质量标准基本可行,抗宫炎分散片现行质量标准较差,有待进一步提高。

白术饮片质量分析报告

目的:评价白术饮片的总体质量状况。方法:采用法定标准检验与探索性研究相结合的方法对白术质量进行评价和分析。结果:共抽取248批次白术饮片,按法定标准检验,合格率为96.0%,不合格率为4.0%;不合格项目为二氧化硫残留量和色度,不合格原因为过度硫熏和炮制过度。按探索性研究方法检验,合格率为37.1%,不合格率高达62.9%,不合格原因主要是各产地白术一致性差、指标成分不达标、滥用植物生长调节剂、杀菌剂、杀虫剂农药以及重金属超标等。结论:综合法定检验和探索性研究结果,白术饮片总体质量状况评价为"一般",建议对白术进行规范化种植,完善提高白术饮片现行质量标准,并加强监管。

地锦草饮片炮制问题探讨与质量改进对策

目的:揭示中药饮片质量面临的困境,提出中药饮片监管思路与方法。方法:以地锦草的炮制研究为例,分析中药饮片炮制存在的问题。结果与结论:目前地锦草混淆品较多且与地锦草难以区分,炮制过程中缺少相应的炮制规程及相应的控制手段。根据实际出现的问题,有针对性地提出建议:生产企业应加强中药材源头控制,有条件的生产企业应该统筹规划、协调发展,对于基原复杂的药材,应按照GAP要求进行种植;加强专业技术培训,提高饮片生产流通单位业务人员的中药材鉴别能力;加强中药炮制研究,统一炮制标准,保证饮片质量稳定均一。

毛细管气相色谱法测定复方鲜竹沥液中α-松油醇的含量

目的:建立毛细管气相色谱法测定复方鲜竹沥液α-松油醇含有量。方法:以DB-WAX(30 m×0.32 mm×0.25μm)为色谱柱,以FID为检测器,进样口温度:250℃;程序升温:初始温度65℃,保留0.5 min,3℃/min升至120℃保留0.5 min,10℃/min升至210℃,280℃后运行5 min;N2为载气,柱流速:3.5 mL/min,进样1μL,分流比10∶1;FID检测器温度300℃。结果:α-松油醇在范围内线性关系良好(R2=0.9998),平均回收率为95.65%,RSD为1.26%;结论:该方法准确稳定,重复性好,可为复方鲜竹沥液的质量控制提供参考。

乳块消片HPLC指纹图谱的建立及特征峰的归属分析

目的:探索基于全峰归属的乳块消片指纹图谱测定法.方法:采用HPLC法,色谱条件为:Techmate C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A:乙腈,流动相B:0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速:1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长282 nm.通过对21批乳块消片样品的测定,生成对照图谱,在"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"软件计算相似度.结果:建立的指纹图谱标定共有峰9个,采用化学对照品和对照药材比对的方法对共有峰全部指认.21批样品的相似度均大于0.90,表明该药物总体质量较稳定.结论:该方法能很好地用于乳块消片整体质量控制,可作为现行质量标准的有力补充.

金钱通淋口服液质量标准研究

目的:对金钱通淋口服液现行质量标准进行增修订,对其质量标准进行全面提升。方法:在对金钱通淋口服液质量标准进行方法验证的基础上,对其中金钱草和忍冬藤的薄层鉴别进行修订,并新增了忍冬藤中马钱苷的含量测定方法。采用HPLC法,以乙腈-0.1%磷酸溶液(8∶92)为流动相,检测波长236 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果:修订的两个薄层色谱鉴别方法重复性好,阴性对照无干扰。马钱苷进样量在0.04408~4.4077μg之间呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为100.06%,RSD 1.4%(n=6)。结论:新建立的金钱通淋口服液质量标准专属性强,结果准确,操作简便,能够有效控制金钱通淋口服液的质量。

消炎利胆颗粒质量标准研究

目的:修订完善消炎利胆颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别消炎利胆颗粒中的穿心莲、溪黄草和苦木;采用高效液相色谱法定量检测消炎利胆颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。结果:穿心莲、溪黄草和苦木的薄层色谱鉴别效果好,专属性强,分离度高,且阴性样品无干扰;穿心莲内酯在0.021 6～0.64 8μg范围呈良好线性,平均加样回收率为98.64%(RSD=1.0%);脱水穿心莲内酯在0.049 84～1.075 2μg范围呈良好线性,平均加样回收率为97.75%(RSD=1.2%)。结论:本法操作简便,结果准确,重现性好,能够对消炎利胆颗粒进行定性和定量控制,符合中成药的质控要求。

藿香正气水中甲醇量检查方法的探讨

目的:以藿香正气水为研究对象,探讨酒剂或酊剂等含40%~50%乙醇制剂中甲醇量检查的方法及限度要求的合理性。方法:采用顶空-气相色谱法,对藿香正气水中甲醇量的检查方法进行优化,在柱流速4.0 mL·min^(-1),分流比为40∶1色谱条件下进行甲醇量测定,并对甲醇量限度进行分析探讨。结果:甲醇在0.0500~5.000μL·mL^(-1)范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性实验的相对标准偏差均低于2%,平均回收率为97.7%。9个厂家的20批次样品中甲醇的含量在0.002%~0.026%(v/v)之间。结论:所建立方法灵敏、准确、简便、快速,建议将藿香正气水甲醇量限度修订为0.01%(v/v)更合理,为保障酒剂或酊剂等含乙醇制剂中甲醇量的检查法的重现性提供了参考,以保证药品安全有效。