液液萃取/气相色谱-串联质谱法测定人尿中16种羟基多环芳烃

建立了同时测定人尿中16种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的液液萃取/气相色谱-串联质谱法(LLE/GCMS/MS)。1 mL尿样经β-葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶酶解后,使用甲苯和正戊烷(1∶4)混合溶剂重复提取两次,提取液经硝酸银溶液除杂后氮吹浓缩至近干,甲苯复溶后加入N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)进行衍生化反应后待测。待测物经TG-5SilMS毛细管色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下以内标法定量。该研究对衍生化反应条件、仪器参数、酶添加量、提取溶剂进行比较和优化,评估了基质效应,并考察了方法的精密度和准确度。结果表明,1-羟基萘(1-NAP)和2-羟基萘(2-NAP)在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,其他目标物在0.02~20μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.01~0.19μg/L,定量下限为0.03~0.62μg/L,加标回收率为81.6%~122%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为0.22%~5.5%和0.76%~10%,标准参考样品SRM 3672测定结果与参考值的相对偏差均小于10%。应用该方法测定国家人体生物监测项目采集的529份尿样,结果显示除3-羟基屈(3-CHR)外,其他15种OH-PAHs均检出,8种目标物的检出率超过90%。1-NAP和2-NAP的质量浓度水平高于其他组分,中位数分别为1.09μg/L和1.95μg/L。该方法成本低、分离度好、灵敏度高、基质效应干扰小,适用于普通人群尿中OH-PAHs负荷水平的监测。

自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中15种防晒剂和防腐剂

本文建立了同时快速测定人尿液中15种防晒剂和防腐剂的高通量自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法(automatic SPE-UPLC-MS/MS).人尿液经β-葡萄糖醛酸酶过夜酶解后,以Waters HLB 96-well Plate(30 mg,30μm)为基础,使用全自动固相萃取装置进行前处理,经25%乙腈溶液淋洗,甲醇-乙腈溶液(V:V=1:1)洗脱,氮吹至近干,20%乙腈溶液复溶后,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)、二元梯度洗脱系统(流动相A为水,流动相B为乙腈)进行色谱分离.质谱方法采用多反应监测(MRM)模式、电喷雾电离负离子模式和稳定同位素内标法进行数据采集和定量分析.15种分析物在相应线性范围内的线性相关系数(r)均大于0.999,3个加标水平的加标回收率为89.1%-110%,日内和日间精密度分别为0.9%-13%和3.1%-14%,样本稳定性、提取液稳定性、上样周期稳定性和反复冻融稳定性的相对标准偏差均在10%之内.将本方法应用于300名志愿者随机尿液的测定,结果显示该人群尿液的主要检出成分为4种防腐剂,分别是羟苯甲酯(MP)、羟苯乙酯(EP)、羟苯丙酯(PP)和对氯间二甲苯酚(PCMX),检出率分别为100%、92%、82%和64%,中位浓度分别为11.5、0.53、0.65、2.09 ng·mL^(-1).综上,本方法可应用于人尿液中15种防晒剂和防腐剂的快速提取、净化和定量分析,具有操作简便、灵敏度高、效率高、人员友好和绿色环保等优势,适用于大批量样品的检测应用.

网络实验室血清中烟草代谢物检测准确度的影响因素分析

目的探讨影响某全国性调查网络实验室血清中烟草代谢物检测准确度的因素。方法从测定过程中的试剂、耗材、设备、方法和人员各环节进行分析。对样本检测的主要环节和主要操作,按照每次仅改变一个条件的原则,逐次改进操作条件,并对改变条件前后测定的同一样品结果进行单因素方差分析,从而确定所改变的条件是否会对网络实验室的检测结果造成显著性差异。结果造成实验室间误差较大的因素为人员是否经过前处理操作标准化培训和不同品牌的内标。通过对网络实验室技术人员培训、统一前处理操作流程和试剂原料,网络实验检测准确性获得显著提高,血清中烟草代谢物同一浓度样品检测的结果,在网络实验室间的变异系数保持在10%以下,能够满足网络实验室血清中烟草代谢物检测准确度的要求。结论通过实验室人员培训,统一各实验室操作流程以及使用同一品牌试剂和材料等方法,提高各实验室检测血清中烟草代谢物的准确度,保证某全国性调查项目多实验室大样本量检测结果的质量和数据的可靠性。

气相色谱-串联质谱法测定人血清中43种持久性有机氯污染物

建立了基于液液萃取-固相萃取净化同时测定人血清中43种持久性有机氯污染物(POCPs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法,包含18种多氯联苯(PCBs)和25种有机氯农药(OCPs)。取250μL血清样本加入甲醇和酸,使用正己烷和甲基叔丁基醚依次对样品进行萃取,硅胶固相萃取柱对提取液进行净化,洗脱液氮吹浓缩后用甲苯复溶,经TG-5SilMS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。结果表明,18种PCBs和25种OCPs分别在0.008~1μg/L和0.08~10μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.005~0.1μg/L,定量下限为0.02~0.3μg/L,基质效应为74.9%~126%;加标回收率为71.6%~129%,日内相对标准偏差(RSD)为1.0%~11%,日间RSD为1.3%~18%。使用标准参考样品评估方法准确度,测定结果与参考值的相对偏差均小于30%。应用该方法测定某地区173份普通人群血清样品,共检出28种POCPs,其中p,p'-DDE和PCB153的检出率超过50%,p,p'-DDE质量浓度的中位数为0.46μg/L,是该地区人群血清中主要的POCPs组分。该方法可有效控制基质效应,提高检测灵敏度,适用于人血清中43种POCPs的检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中7种苯系物代谢物

建立了同时测定人体尿液中7种苯系物代谢物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。0.5 mL尿液经盐酸水解、EVOLUTE EXPRESS ABN固相萃取板(10 mg)净化、洗脱、稀释后测定。使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,分离目标化合物,负离子电喷雾多反应监测模式下测定含量。7种目标化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r 2)>0.995;方法检出限为马尿酸(HA)0.9 mg/L,其余目标化合物0.02~4μg/L,定量限为HA 3 mg/L,其余目标化合物0.05~12μg/L;在实际尿液中低、中、高3个水平的加标回收率为84%~123%,日内精密度为1.8%~8.6%,日间精密度为1.9%~21.4%。应用该方法测定吸烟和非吸烟人群尿液样品各16份,吸烟人群中7种目标化合物检出率均为100%;非吸烟人群中反-反式黏糠酸(MU)、苄基巯基尿酸(BMA)、HA和2-甲基马尿酸(2MHA)的检出率为100%,(S)-苯巯基尿酸(PMA)的检出率为75%,3-甲基马尿酸(3MHA)+4-甲基马尿酸(4MHA)的检出率为81%;MU、PMA、2MHA和3MHA+4MHA在吸烟和非吸烟人群尿液中的浓度具有统计学差异(p<0.001)。该方法样品用量少,可进行高通量测定,结果可靠,适用于人体尿液中7种苯系物代谢物的含量测定。

材料去除过程中Rehbinder效应的研究进展

精密机械加工过程中,利用Rehbinder效应对工件表面特性的影响,可以更好地控制零件表面质量。不同工程材料的Rehbinder效应的微观表现形式有所差异,但宏观结果都是降低工件表面硬度,使材料去除过程更容易进行。回顾了Rehbinder效应概念的提出和发展过程并对其内涵和应用范围进行了阐述,为加工过程中的材料去除方法提供思路,对材料表面完整性的形成具有指导意义。列举了近年来科研人员对Rehbinder效应的相关研究成果,分析对比其在硬脆材料和塑性材料加工过程中的表现形式和微观作用机理,总结Rehbinder效应的影响因素,如极性分子的吸附活性、工件材料的晶粒尺寸等。揭示了Rehbinder效应中极性分子的吸附作用,以及吸附作用后的扩散、位错和间隙三种促进机制,并综述离散元法、有限元法和分子动力学等数值仿真方法对宏观尺度和微观尺度Rehbinder效应机理的研究。Rehbinder效应可以看作是一种对加工表面的改性机制,研究Rehbinder效应作用下的表面活性剂与被加工表面的匹配机制是提高材料表面完整性的关键,对推动精密制造工艺的发展有重要意义。

基于无人机视频影像的油菜苗检测与计数

针对油菜生长早期传统人工苗情调查方法效率低、主观意识强,不能满足大面积或经常性高精度苗期调查作业需求的问题,该研究基于无人机影像及机器学习技术,提出一种油菜苗视频流检测模型及计数方法。通过对YOLO系列基础模型添加多头自注意力,用BasicRFB(basic receptive field block)模块替换原有的空间池化结构(spatial pyramid pooling-fast,SPPF)模块,并对Neck部分添加一维卷积及更换下采样方式等,进一步结合DeepSORT(deep simple online and real-time tracking)算法和越线计数技术实现对油菜苗的数量统计。算例测试结果表明,改进后YOLOv5s的交并比阈值0.50的平均精度均值达到93.1%,交并比阈值0.50~0.95的平均精度均值达到了67.5%,明显优于Faster RCNN、SSD和YOLOX等其他经典目标检测算法,交并比阈值0.50的平均精度均值分别高出14.82、26.37和3.3个百分点,交并比阈值0.50~0.95的平均精度均值分别高出25.7、33.9和6.7个百分点。油菜苗计数试验结果表明,离线视频计数时,在合理的种植密度区间内,所提算法的油菜苗计数精度平均达到93.75%,平均计数效率为人工计数的9.54倍;在线实时计数时,在不同天气情况下,计数平台的油菜苗计数精度最大相差1.87个百分点,具有良好的泛化性,满足油菜苗计数实时性要求。

基于t-SNE-VNWOA的船舶柴油机故障诊断

文中提出一种基于t-SNE-VNWOA-LSSVM故障诊断模型,并进行了台架试验.试验设置了正常工况、供气不足、燃烧提前和单缸断油四种工况,将各种工况采集的缸盖振动信号进行快速傅里叶变换(FFT),提取了13个时域和频域特征,利用t分布邻域嵌入算法(t-SNE)对数据降维、可视化故障特征.结合鲸鱼优化算法(VNWOA)对分类器(LSSVM)初始参数δ2和γ寻优,搭建其故障识别模型,将遗传算法(GA)和粒子群算法(PSO)的寻优诊断结果与之对比.结果表明:基于t-SNE-VNWOA-LSSVM故障诊断模型精度高达96.57%,且具有良好的稳定性及诊断速度.

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中苯氧乙酸除草剂和有机磷、拟除虫菊酯农药代谢物

基于96孔固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法,建立了人尿中2种苯氧乙酸除草剂、2种有机磷农药代谢物和4种拟除虫菊酯农药代谢物的测定方法。通过对液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程的系统优化,实现了在16 min内对8种目标分析物的分析测定。具体方法:1 mL尿液经β-葡萄糖醛酸酶酶解过夜,Oasis HLB 96孔固相萃取进行目标分析物的提取净化,甲醇洗脱;以0.1%(体积分数)乙酸乙腈和0.1%(体积分数)乙酸水作为流动相,Acquity BEH C_(18)作为分析柱进行色谱分离;负离子电喷雾(ESI-)多反应监测(MRM)模式下检测目标化合物,同位素内标法定量。2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)2种苯氧乙酸除草剂和3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)、4-氟-3-苯氧基苯甲酸(4F-3PBA)、反式二氯乙烯基二甲基环丙烷羧酸(trans-DCCA)3种拟除虫菊酯农药代谢物在0.1~100μg/L内、对硝基苯酚(PNP)、3,5,6-三氯-2-吡啶酚(TCPY)2种有机磷农药代谢物、顺式二氯乙烯基二甲基环丙烷羧酸(cis-DCCA)1种拟除虫菊酯代谢物在0.2~100μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.9993;方法检出限为0.02~0.07μg/L,方法定量限为0.08~0.2μg/L;低、中、高3个水平下的加标回收率为91.1%~110.5%,日内精密度为2.9%~7.8%,日间精密度为6.2%~10%。应用该方法测定了214份尿液样本。结果显示除2,4,5-T外,其余7种目标分析物均有检出。TCPY、PNP、3-PBA、4F-3PBA、trans-DCCA、cis-DCCA、2,4-D的检出率为2.8%~99.1%。检出浓度(中位值)由高到低分别是2.0μg/L(TCPY)、1.8μg/L(PNP)、0.99μg/L(trans-DCCA)、0.81μg/L(3-PBA)、0.44μg/L(cis-DCCA)、0.35μg/L(2,4-D)和未检出(4F-3PBA)。该方法操作简便,定量准确,灵敏度高,每批次可完成96个样品测定,适用于人尿中多种农药及农药代谢物的批量分析测定。

农家乐消费模式在农村经济发展中的应用与优化路径

农家乐作为农村地区与城市经济圈相互交融的一个典型代表,不仅为农民们提供大量的就业岗位,提升他们的劳动技能,对于国家稳定农村经济,发展农村经济,促进国内经济大循环也有着显著意义。面对目前农家乐消费模式出现的同质化严重、缺乏有效的营销策略、消费模式缺乏法治化规范和管理经营理念落后等现状问题,应强化农家乐消费模式对经济的带动作用,利用互联网新技术、品牌化与特色产品的开发、进行政策引导和法律规制等形式提升农家乐消费模式激活农村经济的作用,助力我国农村经济更快更好地发展。

重药控股财务数智化转型的探索与实践

近年来,“两票制”和“药品集采”等宏观医改政策对药品流通企业的生存和发展产生了重大影响。在此背景下,重药控股积极寻求财务数智化转型,并获得了巨大成功。文章将分两个阶段来介绍重药控股的财务数智化转型历程。首先介绍2017年“两票制”改革的大背景下,重药控股基于业财融合的思想,如何从“业务基础、财务性质和业财一体”三个维度进行财务数字化转型;然后介绍2020年全国性的“药品集采”政策以来,公司如何在前期数字化转型成果的基础上,将业务向前端延伸,逐步实现从财务数字化向财务数智化转型的成功经验。期望结论能对其他企业的财务数智(字)化转型提供一些经验参考和借鉴。

ESG信息强制披露的国际发展路向与“中国特色”法律制度因应

ESG信息披露日益成为投资者和监管机构关注的焦点。我国市场监管部门与上市公司正在积极推进ESG信息强制披露建设,近两年来ESG信息强制披露的国际发展路向包括多重大股东持股的支持作用、ESG信息披露与公司治理的协同发展、完善可持续发展失信惩戒机制的需求以及统筹多方力量建立ESG披露体系,对于正处于从自愿披露向强制披露转型期的中国具有借鉴意义。我国应扩大强制披露主体范围,以“遵守或解释”原则与强制披露规则相结合,从强制导向、投资造血、高管落实、有效监督、司法救济入手,建设“五维”中国标准ESG信息强制披露体系,以科学有效的法律制度回应ESG信息强制披露国际发展浪潮。

基于敌意并购下的奥马电器反并购策略研究

经济下行压力的增大,给企业的持续经营带来了挑战,宣告破产的企业不断出现,企业间并购行为也日益增多,其中不乏敌意并购案例。在这种背景下,上市公司如何实行反并购策略,阻止防范敌意并购者就成了重中之重。文章以奥马电器为例,从预防性策略(修改公司章程、毒丸计划、金降落伞计划等)到应对性策略(法律诉讼、寻找白衣骑士、资本结构变动等措施),分析了奥马电器在TCL家电的敌意并购下实施的反并购策略,重点探讨奥马电器反并购策略的具体设置和效果,进而总结如何防范敌意并购事件的启示,期望为中小上市公司成功应对敌意并购提供经验借鉴。

数字化体育教育的创新路径探究

采用文献资料法、访谈法等,研究数字经济时代下体育教育数字化的发展趋势、创新架构和不同阶段的数字化教学改革实践.结果表明,在数字经济时代,体育教育将呈现数据化、智能化、国际化的发展趋势;依托国家智慧教育平台,体育教育通过线上智慧体育教学、线下智能体育测评、学校智慧体育课堂、课外智能体育指导等,从小学到高中分阶段进行数字化的体育教学改革,再逐渐扩展到全民全周期的数字化体育教育.

数字资产价格泡沫风险的形成机制、传导效应及监管策略研究

数字资产价格泡沫具有虚假繁荣的特征,泡沫一旦形成,必然严重降低经济系统发展活力,影响国家经济发展质量。基于此,分析了数字资产价格泡沫风险的形成机制、传导效应及监管策略。首先,明确了数字资产价格泡沫的特征,即投机性、虚假性和波动性。其次,分析了数字资产价格泡沫风险的形成机制,主要是从宏观经济波动、地缘政治因素及消费者心理变化三个方面进行剖析。再次,分析了数字资产价格泡沫风险的传导效应,明确了数字资产价格泡沫风险对经济系统的影响。最后,分析了数字资产价格泡沫风险的监管策略,通过多维举措的实行,国家能够有效规避数字资产价格泡沫风险,提高经济发展质量。

火焰相对面积估算方法的研究及实现

为配合自动灭火装置的喷水定位,研究并实现了一种基于双目相机的火焰相对面积估算方法。通过YOLOv5s检测火焰并利用双目摄像头获得火焰区域的深度,根据火焰深度与火焰像素占比估算得到火焰相对面积。基于该方法得到的火焰深度误差小于10%,估算的火焰相对面积平均误差为12.2%。所提方法在准确提取图像中火焰区域的同时可以较为准确地估算火焰面积,能够为室内火灾实时检测及灭火技术的发展提供一定参考。

结构-过程-结果护理模式在子宫内膜异位症围术期中的应用

目的探讨结构-过程-结果护理模式在子宫内膜异位症围术期中的应用价值。方法按随机对照原则将2020年6月至2022年6月郑州大学第一附属医院收治的86例子宫内膜异位症手术患者分为对照组与研究组,各43例。对照组接受常规护理干预,研究组接受结构-过程-结果护理模式干预。对比两组心理状态[焦虑自评量表(SAS)、抑郁自评量表(SDS)评分]、疼痛程度[视觉模拟评分法(VAS)评分]、生活质量[简明健康生活状况量(SF-36)评分]、并发症发生率及护理满意度。结果干预后两组SAS、SDS、VAS评分均降低,且研究组比对照组低(P<0.05);干预后两组SF-36各项评分均升高,且研究组比对照组高(P<0.05);研究组并发症发生率(4.65%)比对照组(18.60%)低(P<0.05);研究组护理满意度比对照组高(P<0.05)。结论在子宫内膜异位症围术期中开展结构-过程-结果护理模式,可减轻负性心理,降低疼痛程度及并发症发生风险,提高护理满意度,并利于生活质量进一步提升。

供应链数字化转型——创新与质量并驾齐驱

在数字化和智能化浪潮中,中海油能源发展股份有限公司(简称海油发展)通过创新和质量管理的双轮驱动,实现了供应链数字化转型的突破。海油发展以国家宏观政策为指导,积极响应中国海洋石油集团有限公司(简称集团公司)战略部署,将数字化转型作为提升供应链韧性的关键途径。在创新驱动方面,狠抓需求管理、疏通采办流程、引入智能工具;在质量管理方面,强化物资管理、压实库存管理、监管物资处置。通过供应链全流程的创新实践,显著提升了供应链的经济效益、管理效益和生态效益。创新与质量并驾齐驱的供应链数字化转型框架如下页图1所示。

腹腔镜联合PAND治疗对子宫内膜癌患者血清肿瘤标志物和预后的影响

目的探讨腹腔镜联合腹主动脉旁淋巴结清扫(PAND)治疗子宫内膜癌(EC)对患者血清肿瘤标志物和预后的影响。方法选择EC患者92例,随机分为观察组(n=46)与对照组(n=46)。观察组行腹腔镜联合PAND治疗,对照组行传统开放性手术+PAND治疗。比较2组临床指标、肿瘤标志物、预后情况。结果2组淋巴结清扫数量比较,差异无统计学意义(P>0.05);观察组淋巴结清扫时间[(62.45±6.79)min]长于对照组[(49.89±5.16)min],肛门排气时间[(1.46±0.39)d]、住院时间[(8.19±2.11)d]均短于对照组[(2.35±0.47)d、(13.54±3.28)d],差异有统计学意义(P<0.05)。2组术前癌胚抗原(CEA)、糖类抗原199(CA199)、CA125比较,差异无统计学意义(P>0.05);术后,2组CA199、CEA、CA125均降低,且观察组低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。观察组预后情况优于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论EC患者采用腹腔镜联合PAND治疗能够有效清扫淋巴结,改善血清肿瘤标志物水平及患者预后,术后恢复时间较短,值得临床广泛应用。