基于5-氨基烟酸的锰金属有机框架的合成、结构及荧光传感性质

室温下,通过溶液法将5-氨基烟酸(5-Hana)与MnCl_(2)反应,成功合成了一例新的三维Mn(II)金属有机框架[Mn_(2)(5-ana)_(4)(H_(2)O)]n(命名为Mn-MOF)。通过X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、元素分析、红外光谱、热重分析、紫外-可见光谱和荧光光谱法对配合物的结构和性质进行表征。结构分析表明,配合物属单斜晶系,具有双节点(2,8)-c配位网络结构,其中[Mn_(2)(CO_(2))_(2)(H_(2)O)]二聚单元作为8-连接节点,5-ana-配体作为2-连接节点。分子范德瓦耳斯表面静电势(ESP)分析表明,5-ana-配体的第一反应位点在羧基氧原子附近,ESP最小值为-143.37 kcal·mol^(-1),第二和第三反应位点分别位于吡啶环和氨基氮原子附近。Mn-MOF常温下具有良好的热稳定性。荧光光谱测试显示配合物在256 nm光激发下的最大发射波长为402 nm。更重要的是,Mn-MOF可以通过荧光猝灭实现对Fe^(3+)的选择性识别,且猝灭效率达到98.71%,可作为潜在的荧光探针分析水溶液中的Fe^(3+)。

双四唑胺和钐构筑的含单核结构的配合物的水热合成和晶体结构(英文)

以双四唑胺(H2BTA)、氯化钐为原料,通过水热法合成了一个双四唑胺合钐配合物[Sm2(BTA)3.(H2O)10].5H2O(H2BTA=双四唑胺)。X-射线单晶衍射表征了这个配合物属于三斜晶系,P1空间群。在配合物中,两种不同的Sm3+离子与双四唑胺的2个螯合N原子和水分子配位形成2种八配位的四方反棱柱结构的单核配合物单元。在2种单核配合物单元和结晶水分子之间,存在着O-H…N,O-H…O和N-H…N 3种不同的氢键,形成三维超分子结构。

甲酸铕配合物Eu(HCOO)_3的荧光和磁学性质(英文)

合成了甲酸铕配合物Eu(HCOO)3并通过X-射线单晶衍射表征了其单晶结构,表征了该化合物固体荧光和在2~300 K温度范围的磁学性质.结果证明该配合物表现出Eu3+离子固有特征荧光和单个Eu3+的磁行为.

一种偶氮四唑衍生物的合成、结构和光学性质（英文）

合成一种偶氮四唑衍生物4-偶氮四唑苯酚(H2ATP),培养该化合物的晶体,X-射线单晶衍射分析表明,该化合物的晶体含有1个H2ATP分子和3个结晶水分子[(H2ATP)(H2O)3](1),1属于三斜晶系,Pī空间群,其晶胞参数:a=6.816(3),b=9.406(4),c=9.628(3),α=72.42(2)o,β=75.65(2)o,γ=79.84(3)o,Mr=244.23,V=566.6(4)3,Z=2,Dc=1.431 g·cm-3,μ=0.118 mm-1,F(000)=256.0,R=0.112 3,wR=0.209 3.在[(H2ATP)(H2O)3]中发现了π-π堆积相互作用和O-H…O、O-H…N 2种氢键相互作用.并研究了H2ATP的光致变色和荧光性质.

热解法合成生物质碳量子点及其在Fe^(3+)检测中的应用

本文通过一步热解香蕉皮并优化反应条件,合成了一种具有蓝色荧光发射的碳量子点(CDs),其荧光量子产率约为8.9%。该碳量子点的最佳激发波长为270 nm,最佳发射波长为423.4 nm。利用TEM、XRD、XPS、FTIR、紫外及荧光光谱仪等手段表征了其形貌和结构。通过离子选择性测试发现Fe^(3+)能较好的猝灭其荧光强度,在0~160μmol·L^(-1)的浓度范围内,碳点的荧光猝灭效率F/F_(0)与Fe^(3+)浓度c之间呈现良好的线性关系,其线性回归方程为F/F_(0)=-0.00113c+1.00151,相关系数R^(2)为0.99833,检出限为12.6μmol·L^(-1)。对广州市花都区天马河河水进行Fe^(3+)加标检测,回收率达到102.84%~112.11%,相对标准偏差RSD约为2.5%~3.2%。

融入双创教育理念的分析化学实验课程教学改革探究

在我国高校日益重视创新创业教育的背景下,分析化学实验作为应用型本科化学类专业一门重要的专业基础课程,其教学改革应当融入创新创业教育理念,从深化师资队伍"双创"理念、设计课程教学内容、优化课程教学方法、采用多元化评价体系与分层次教学和管理的运行管理机制等方面进行改革,强化对学生创新思维与实践能力的培养。

一维镉(Ⅱ)配合物[Cd(H2ASA)2(H2O)2]n的合成、晶体结构及光致变色性质

以5-偶氮四唑水杨酸(H3ASA)和CdCl2·2.5H2O为原料,通过常规溶液法合成了一个镉配合物[Cd(H2ASA)2(H2O)2]n(1)。通过X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、元素分析、红外光谱、热重分析、紫外光谱进行结构解析和性质表征。结果表明配合物1属于三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数为a=0.702 39(5) nm,b=0.735 15(6) nm,c=1.229 41(7)nm,α=82.557(5)°,β=75.453(6)°,γ=61.882(8)°,V=0.541 90(8) nm^3,Z=1,μ=1.083 mm^-1,Dc=1.884 g/cm^3。配合物1中具有H2ASA^-,作为μ2-桥联配体连接两个不同的Cd(Ⅱ)离子形成无限一维链结构,相邻直链通过O…O、O…N氢键和π-π堆积作用形成三维超分子框架。紫外光谱测试表明配合物1在365 nm紫外光照射下具有光致异构性质。

构建“微型挑战杯”模式的化学创新实验课程

借鉴高校挑战杯的开展模式,开发"微型挑战杯"模式化学创新实验课程,突破传统的实验教学模式,以培养学生创新思维、批判性思维为导向,设计出一系列具有创新价值的孵化开放课题,着重培养学生解决复杂工程问题的能力。

具有光致变色及荧光的三氮烯化合物的合成

通过低温重氮化和偶联两步反应合成一例新的三氮烯类化合物1-四唑基-3-烟酸三氮烯(H3tnat),利用元素分析、红外对其结构进行表征.理论计算结果表明该化合物在室温下以反式构型存在.热重分析表明H3tnat加热至180℃爆炸.研究了H3tnat的光学性质,发现H3tnat在365 nm紫外光照射下能发生反式到顺式构型的转变,在碱性水溶液中能发出紫色荧光,发射波长为405 nm.

一例Mn(Ⅱ)超分子配合物的合成与晶体结构

通过常规溶液法合成了一例新的Mn(Ⅱ)超分子配合物{[Mn(4,4’-bpy)2(H2O)4][Mn(H2O)4(EtOH)2]}(HASA)2#2(4,4’-bpy)#4H2O(1)(H3ASA=5-偶氮四唑水杨酸,4,4’-bpy=4,4’-联吡啶).单晶X-射线衍射分析表明配合物1属于单斜晶系,P21/c空间群,其晶胞参数为:a=2.75989(2),b=0.708862(4),c=1.801189(15)nm,β=106.7066(9)o,V=3.37507(5)nm^3,Z=2,Dc=1.483 g/cm^3,μ=3.803 mm^-1,F(000)=1572.0,R1=0.0425,wR2=0.1119.每个晶胞单元包含2个不同的阳离子单核结构[Mn(4,4’-bpy)2(H2O)4]2+和[Mn(H2O)4(EtOH)2]2+,游离的4,4’-bpy、HASA2-和水分子.5个子单元间存在O-H…O、O-H…N 2种不同的氢键和π-π堆积相互作用,这些非共价相互作用在三维超分子结构的形成和稳定性中扮演着重要的角色.

Ni(OH)2/CC柔性纳米复合电极材料的制备及其电化学性能的研究

以商业碳纤维布(CC)为基底材料,通过化学镀、电沉积和电氧化等实验步骤制备出碳纤维负载氢氧化镍的纳米复合材料(Ni(OH)2/CC)。利用场发射扫描电子显微镜、X射线衍射仪和透射电子显微镜对其形貌、组成及晶体结构进行测试分析。以电化学工作站对该复合材料的电化学性能进行研究。研究结果表明:Ni(OH)2在碳纤维上分布均匀致密,比电容量大,循环使用寿命长,稳定性高。

纳米银/二维石墨相氮化碳/还原氧化石墨烯复合材料的制备及其光催化降解抗生素

为优化石墨相氮化碳(g-C 3 N 4)光催化剂的结构,改善其对污染物的降解性能,本文以三聚氰胺为前驱体,通过高温煅烧和热氧化剥离制备了二维石墨相氮化碳(2D-C 3 N 4),并用光还原法一步合成纳米银/二维石墨相氮化碳/还原氧化石墨烯(Ag/2D-C 3 N 4/rGO)复合光催化剂。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、光致发光光谱(PL)、X射线光电子能谱(XPS)、氮气吸附脱附等温曲线(BET)等对材料进行表征。以头孢曲松钠为目标污染物,探究pH值、催化剂用量、头孢曲松钠初始浓度等因素对催化剂的吸附、降解性能的影响,并探究降解反应机理。当pH=6.0,催化剂用量为0.3 g/L,头孢曲松钠初始浓度为10.0 mg/L时,复合材料对头孢曲松钠的降解率可达到89.1%。催化剂的稳定性较强,具有实际应用价值,可用于处理含头孢类抗生素的废水。

偶氮基双核钴配合物的合成、结构及光学性质

室温下,通过调控反应体系的pH值,构筑了一例新的基于5-偶氮四唑水杨酸(H_(3)ASA)的钴配合物[Co_(2)(HASA)_(2)(H_(2)O)_(6)],并借助X-射线单晶衍射解析其晶体结构。结果显示,该配合物为单斜晶系,P2_(1)/c空间群,每个不对称单元由两个Co(Ⅱ)离子、两个HASA^(2-)配体以及6个配位水分子组成。晶体结构中,中心离子Co(Ⅱ)为六配位八面体构型,配体HASA^(2-)桥联两个不同的Co(Ⅱ)离子形成双核结构,邻近的双核单元通过O—H…O、O—H…N和C—H…O 3种氢键相互作用形成3D超分子结构。配合物在室温下稳定,研究表明该配合物在365 nm波长光辐照下展现出光致异构性质,在302 nm光激发下发出紫色荧光。

方波脉冲法制备Cu2O@Cu/TiO2三维阵列纳米复合材料及其作为高灵敏无酶型葡萄糖传感器的研究

采用阳极氧化法制备了TiO2三维阵列纳米管(TiO2 NTAs),再利用方波脉冲法在TiO2 NTAs表面电沉积Cu薄膜,经过煅烧处理后得到Cu2O@Cu/TiO2 NTAs纳米复合材料。X-射线衍射仪(XRD)测试表明该材料中Cu和Cu2O共存。扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)分析显示,TiO2管壁的外表面均匀生长Cu2O,选区电子衍射结果表明该纳米复合材料为混晶材料。差分脉冲伏安法表明,Cu2O@Cu/TiO2 NTAs在+0.56 V处出现明显的葡萄糖氧化峰,表明该纳米复合材料对葡萄糖具有强的电催化作用,可用于葡萄糖的测定。计时电流法得到葡萄糖的线性范围为0.19~3.5 mmol/L,灵敏度为372.0μA·L·mmol^-1·cm^-2,检出限为3μmol/L。交流阻抗测得Cu2O/TiO2 NTAs的传荷阻抗为526.2Ω,Cu2O@Cu/TiO2 NTAs为1.8Ω,二者相差292倍,说明Cu作为中间过渡层降低了电子传导的传荷阻抗。将该电极用于血清中葡萄糖含量的检测,测试结果与医院测定结果无显著差异。Cu2O@Cu/TiO2 NTAs可作为一种灵敏度高、响应速度快、选择性较好的无酶型葡萄糖传感器。

基于培养学生创新实践能力构建仪器分析实验教学新模式

以培养学生创新实践能力为目标,以仪器分析实验教学为研究对象,通过拓展仪器分析实验课程内容,实施学生大循环、分小组,教师组团队、分层次的教学方法,采用综合过程性考核体系,构建一套新型的仪器分析实验课程教学模式。

四氧化三铁材料制备与表征——一个微型材料化学实验设计

磁性四氧化三铁材料在各个领域都有着十分广泛的应用,其制备方法与过程受到了广泛关注。在《材料化学实验》中也开设了磁性四氧化三铁材料制备与表征的教学课程。本文主要设计了一种简化装置与微型装置相结合的微型材料化学实验方案,其体现了绿色化学理念,在达到教学目标的前提下,大大地提高了课堂的教学效率。

一种天然植物的探究与产品研发——实验教学案例的开发

松柏醛是天然中草药露兜树植物提取液中的主要成分,它具有消炎、镇痛、抗氧化的作用。因此基于该天然中草药,设计并推荐一个精细化工综合实验。首先提取露兜树的有效成分并进行抗氧化表征;其次将提取液添加到洗面奶的制作中;最后对洗面奶进行简要评价。通过实验,学生在动手能力、理论知识和分析技术上都有了提高。

NiO@Ni/TNTs纳米复合材料的制备及其对葡萄糖电催化性能的研究

采用阳极氧化法在Ti片基底制备TiO2纳米管阵列,再以脉冲电化学沉积法对纳米管阵列进行功能化修饰NiO颗粒,得到NiO@Ni/TNTs纳米复合材料.利用场发射扫描电子显微镜和X射线衍射仪研究该复合材料的形貌和晶体结构.NiO@Ni/TNTs纳米复合材料对葡萄糖进行测试,循环伏安结果表明,氧化峰电位在+0.58 V左右,证明其对葡萄糖具有较好的电催化性能.同时,抗干扰性、稳定性和重现性实验也表明该材料对葡萄糖的测试具有很好的选择性、稳定性和重现性,是一种较为理想的无酶型葡萄糖电化学传感器.

用XRD和TG技术研究明矾失水及复水过程

针对无机化学实验“明矾的制备”中存在明矾容易失水的问题进行探究。先用热重分析仪在不同温度下对分析纯明矾进行热处理分析,再取300℃热处理后的样品(KAl(SO_4)_2)进行复水实验;采用X射线粉末衍射技术(XRD)对样品进行物相表征,探究了热处理后明矾失水与复水之间的结构变化。通过理论计算并结合物质的晶体微观结构,阐明了明矾容易失水的原因,分析了明矾失水与复水的机理,为解释教学实验现象提供详实的理论依据。

制备金属-有机框架材料的教学实验设计

为了探索新型的"材料化学实验"课堂教学案例,对铜基多孔金属-有机框架材料(Cu-MOF)的制备条件进行精心优化和设计,使其满足实验课堂教学的要求。以5-氨基间苯二甲酸(AIPA)为配体分别和不同阴离子铜盐(如硝酸铜、三氟甲磺酸铜、氯化铜、硫酸铜)配位。为了降低实验成本、能耗和提高反应产率,通过优化实验条件,探究适合材料化学实验教学的最佳物料配比、反应温度和反应时间等条件,并对所得产物进行粉末X射线衍射(PXRD)测试,表征材料的相纯度。课堂实践表明,学生对晶态材料的实验方法和表征手段表现出浓厚的学习兴趣。