12-羟基硬脂酸乙二醇双酯的合成研究

以12-羟基硬脂酸和乙二醇为原料,采用单因素实验法和正交实验法对12-羟基硬脂酸乙二醇双酯的合成工艺条件进行研究。结果表明优化反应条件是:12-羟基硬脂酸与乙二醇的摩尔比为2∶1.1,反应温度135℃,反应时间4 h,催化剂对甲苯磺酸用量为12-羟基硬脂酸和乙二醇总质量的0.6%,在优化条件下合成的12-羟基硬脂酸乙二醇双酯产率可达99%以上。

双子型结构加脂剂的合成研究

以12-羟基硬脂酸乙二醇双酯(EGDS)为起始原料,通过马来酸酐单酯化反应和亚硫酸钠磺化反应制备双子型结构加脂剂(EGDS-SCF)。通过考察反应温度、反应物摩尔比及反应时间等主要因素的影响,最终确定最佳反应条件:第一步单酯化反应,反应温度90℃,反应时间3.0 h,EGDS中羟基与马来酸酐的摩尔比为1:1.05;第二步磺化反应,反应温度80℃,反应时间3.0 h,马来酸酐与无水亚硫酸钠的摩尔比为1:1.05;在优化条件下目标产物产率可达95%以上。

12-羟基硬脂酸二乙醇酰胺的合成研究

以12-羟基硬脂酸和二乙醇胺为原料,采用减压蒸馏脱水进行酰胺化反应和胺解反应二步合成法制备皮革加脂剂中间体12-羟基硬脂酸二乙醇酰胺。采用FT-IR表征原料及12-羟基硬脂酸二乙醇酰胺结构。通过单因素试验探究合成工艺条件,确定优化的合成工艺条件为:12-羟基硬脂酸与二乙醇胺物质的量比为1∶1.03;第一步酰胺化反应温度135℃,反应时间4h;第二步胺解反应中,反应温度70℃,催化剂乙醇钠用量为12-羟基硬脂酸质量的1.5%,反应时间2h。在该优化条件下合成的12-羟基硬脂酸二乙醇酰胺产率可达90.95%。