柱切换高效液相色谱法测定人血浆中氯雷他定浓度

目的:建立柱切换高效液相色谱(HPLC)法测定人血浆中氯雷他定浓度。方法:血浆样品中氯雷他定在碱性条件下,用正己烷-甲基叔丁基醚(1∶1)提取浓集,经 C_4短柱用0.025mol·L^(-1)磷酸二氢钾-乙腈(55∶45,pH 3.7)在线净化,洗脱切入烷基键合相 C_(18)分析柱,用相同流动相进行分离测定。结果:标准曲线线性范围0.5-128μg·L^(-1)(r=0.9998),萃取回收率89.4%-95.8%,方法回收率94.4%-96.7%,日内测定 RSD 0.5%-3.9%,日间测定 RSD 4.1%-5.1%。结论:本法准确可靠,用于氯雷他定相对生物利用度研究及体内血药浓度测定效果良好。

柱切换高效液相色谱法测定人血浆中阿莫西林浓度

目的 :建立柱切换高效液相色谱 (HPLC)法测定人血浆中阿莫西林浓度。方法 :血浆样品用乙腈沉淀蛋白及二氯甲烷反洗后 ,其水相进样于C18短柱 ,经 0 .0 2mol·L-1磷酸二氢钾 ( pH3.0 )在线净化 ,再由流动相 0 .0 2mol·L-1磷酸二氢钾 ( pH4 .6 ) 甲醇 ( 95∶5 )洗脱切入C8分析柱进行分离测定。结果 :线性范围 0 .2～ 2 0mg·L-1,净化回收率 81.7%～ 88.5 % ,方法回收率为 93.2 %～ 96 .7% ,日内RSD为 1.2 5 %～ 2 .5 7% ,日间RSD为 2 .74 %～ 9.4 9%。结论 :本法准确可靠 ,可用于阿莫西林体内血药浓度测定。

高效液相色谱法同时测定血浆中的肾上腺素和去甲肾上腺素

为同时测定人血浆中肾上腺素和去甲肾上腺素浓度，建立了高效液相色谱－电化学检测方法，采用ＹＷＧ－Ｃ１８分析柱，３，４－二羟基苄胺作内标，以０．０５ｍ ｏｌ／Ｌ醋酸盐缓冲液（ｐＨ３．０）－甲醇－０．０５ｍ ｏｌ／ＬＥＤＴＡ－Ｎａ２（７８∶２０∶２）为流动相，每１Ｌ流动相含ＳＤＳ２００ｍ ｇ，流速为１．０ ｍ ｌ／ｍ ｉｎ。去甲肾上腺素和肾上腺素及内标的保留时间分别为７．３、８．３ 和１０．４ 分钟，线性范围均为３１．２５～４０００ｎｇ／Ｌ（ＮＥ：ｒ＝ ０．９９９９，Ｅ：ｒ＝ ０．９９９６）。去甲肾上腺素和肾上腺素日内ＲＳＤ分别低于１．８７％ 和２．０７％ ，日间ＲＳＤ分别小于８．９２％ 和９．６５％ ，平均萃取回收率分别为９３．５％ 和９１．３％ 。提示本方法快速简便，灵敏准确，适用于嗜铬细胞瘤的鉴别诊断和临床研究。

高效液相色谱法测定人血清中的特布他林

目的 用HPLC检测人血清中的特布他林浓度。方法 样品用硅胶萃取小柱纯化浓集后用C8柱 (5 μm ,2 5 0mm× 4.6mm)作分析柱 ,用硫酸沙丁胺醇作内标 ,以pH2 .8,0 .0 3mol·L- 1 NH4H2 PO4缓冲液 CH3OH CH3CN(90∶3∶7)为流动相 ,在波长为2 2 4nm处紫外检测。结果 标准曲线在 0 .5～ 32 μg·L- 1 范围内有良好线性关系 (r =0 .9998) ,最低检测浓度为 0 .2 μg·L- 1 ,平均方法回收率为 (10 0 .7± 3 .1) % ,日内RSD小于 3.7% ,日间RSD小于 7.5 %。结论 方法简便 ,快速准确 。

高效液相色谱法测定人血清中的间羟舒喘灵

用HPLC方法检测人血清中的间羟舒喘灵浓度。样品用硅胶萃取小柱纯化浓集后用C8柱 (5μm ,2 50× 4.6mm )作分析色谱柱 ,用硫酸沙丁胺醇作内标 ,以 pH2 8,0 .0 3mol/LNH4H2 PO4,缓冲液 -CH3OH -CH3CN(90 :3:7)为流动相 ,在波长 2 2 4nm处检测。标准曲线在 0 5～ 32 μg/L范围内有良好线性关系 (r =0 9998) ,最低检测浓度为 0 2 μg/L ,平均回收率为 1 0 0 7%± 3 1 % ,日内RSD小于 3 7% ,日间RSD小于 7 5% ,适宜血清中间羟舒喘灵的测定。

血清中罗红霉素的反相高效液相色谱法测定

报道用高效液相色谱法测定血清中罗红霉素浓度．采用国产ＹＷＧ—Ｃ１８不锈钢分析柱（１０μｍ，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ），Ｗａｔｅｒｓ４８６可变波长紫外检测器，以乙腈—甲醇—０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸（４４２０３６，用氨水调ｐＨ至７．２）为流动相，红霉素作内标．血清样品碱化后用二氯甲烷提取浓集，再经进一步纯化后进样，在２１０ｎｍ波长处检测，内标法定量．本法具有快速、简便、灵敏、准确等特点，适用于罗红霉素血药浓度测定及药代动力学研究．

柱切换-荧光检测反相高效液相色谱法测定血浆中特布他林浓度

采用柱切换技术 荧光检测反相高效液相色谱法测定血浆中特布他林 (TB)浓度。使用LunaC8( 2 )和KromasilC18为分析柱 ( 1 5 0mm× 4.6mm ,5 μm)和预处理柱 ( 2 5mm× 4.6mm ,5 μm) ,流动相分别为pH 3 0 ,0 .0 3 3mol/L磷酸盐缓冲液∶甲醇∶乙腈 ( 92∶7∶1 )和水∶甲醇∶乙腈 ( 97∶2∶1 ) ,流速均为 1 .0ml/L。血浆样品经乙腈沉淀蛋白后进样 ,切换时间为 3 .2～ 4.2min。荧光检测 ,λex为 2 80nm ,λem为 3 0 9nm。以沙丁胺醇作内标 ,按内标法定量。标准曲线线性范围为 0 .8～ 3 2 μg/L ;最低定量限为 0 .8μg/L;TB和内标的保留时间分别为 8.7和 9.3min;日内RSD小于 4% ,日间RSD小于 9% ,方法回收率在 93 %～ 1 1 2 %。

高效液相色谱法测定人血浆中酮洛芬浓度

目的 :采用高效液相色谱法测定人血浆中酮洛芬浓度。方法 :用石油醚 -乙醚 ( 1∶1)提取血浆样品中酮洛芬及萘普生 (内标 ) ,在SpherisorbC18柱上 ,以甲醇 - 5 0mmol·L-1磷酸二氢钠 ( 63∶3 7)为流动相进行分离 ,于 2 5 5nm检测。结果 :线性范围为 0 0 4～ 12 μg·mL-1,萃取回收率为 85 2 %～ 89 9% ,加样回收率为 97 0 %～ 10 0 1% ,日内RSD为 0 4 5 %～ 2 72 % ,日间RSD为 1 3 1%～ 4 4 0 %。结论 :本法简便 ,准确 ,重现性好 ,用于测定

反相高效液相色谱紫外检测法测定血浆中沙丁胺醇浓度

目的 建立反相高效液相色谱 紫外法测定血浆中沙丁胺醇浓度的方法。方法 采用UltraspherCyano分析柱 (2 5 0mm×4.6mm ,5 μm) ,乙腈 甲醇 0 .0 2 5mol·L- 1 磷酸铵缓冲液 (pH2 .8) (2∶0 .5∶97.5 )为流动相 ,吗啡作内标。样品经离子对萃取纯化后进样 ,在 2 2 4nm波长下检测 ,按内标法定量。结果 标准曲线在 0 .5～ 32 μg·L- 1 内有良好线性 ,最低检测浓度为 0 .3μg·L- 1 ,萃取回收率在 93%～ 99%之间 ,方法回收率在 98%～ 10 9%之间 ,日内RSD小于 5 % ,日间RSD小于 8%。结论 本法具有快速简便 ,灵敏准确等特点 ,已用于测定沙丁胺醇缓释制剂生物利用度样品 70 0余个 。

反相高效液相色谱法测定血浆中文拉法辛浓度

目的 :建立高效液相色谱法检测人血浆中文拉法辛浓度。方法 :血浆样品经石油醚 乙醚 (2∶1 )提取后 ,有机相再用50mmol·L- 1盐酸反萃取并浓缩进样。色谱柱为氰基柱 (2 50× 4.6mm ,5μm) ,乙腈 -0 .1mol·L- 1NH4 H2 PO4 (2 5∶75)为流动相 ,UV检测波长 2 2 9nm。结果 :文拉法辛血浆最低检测浓度 1 0 μg·L- 1,线性范围 2 5～ 80 0 μg·L- 1,萃取回收率 75.5%～79.3%,加样回收率 97.4%～ 1 0 1 .2 %,日内RSD 4.87%～ 6 .39%,日间RSD 7.55%～ 1 0 .80 %。结论 :该法准确可靠 ,已用于临床患者文拉法辛血药浓度测定。

柱切换-反相高效液相色谱法测定血浆中沙丁胺醇浓度

目的 采用柱切换对反相高效液相色谱法测定血浆中沙丁胺醇浓度的方法进行改进。方法 采用Ultrasphere CN色谱柱 ( 2 5 0× 4.6m m,5μm )和 Krom asil C1 8( 2 0× 4m m,5μm )预处理柱 ,分析和预处理柱均以p H 2 .8、0 .0 2 5 mol/L磷酸盐缓冲液∶乙腈∶甲醇 ( 95∶ 4∶ 1)为流动相 ,吗啡作内标。血浆样品加入含二苯基硼酸 - 2 -氨基乙脂的缓冲液 ( p H 9.0 )后 ,用含四辛基溴化铵的氯仿萃取 ,再用 0 .0 8m ol/L醋酸 3 0 0μl反萃 ,取酸液10 0μl进样 ,预处理柱 0 .7～ 1.5 m in流出组份进入分析柱分析 ,2 2 4nm波长下检测 ,按内标法定量。结果 标准曲线线性范围为 0 .5～ 3 2μg/L ,最低定量限为 0 .5μg/L ,沙丁胺醇和内标的保留时间分别为 6.7min和 7.6m in,日内 RSD小于 5 % ,日间 RSD小于 8% ,萃取回收率大于 80 % ,方法回收率在 96%～ 10 7%。结论 本法具有快速简便 ,灵敏准确等特点 ,适用于沙丁胺醇血药浓度测定及药代动力学。

血清中罗红霉素浓度反相高效液相色谱测定法的改进

目的 对测定血清中罗红霉素浓度的高效液相色谱法进行改进。方法 其改进要点是 :采用Penom enex L una C1 8分析柱 (5 μm,15 0 m m× 4.6 m m) ,以乙腈 -甲醇 - 0 .0 5 m ol/ L 磷酸 (39∶ 19∶ 42 ,用氨水调 p H至7.2 )为流动相 ,克拉霉素作内标。血清样品碱化后用二氯甲烷提取浓集 ,再经进一步纯化后进样 ,在 2 10 nm波长处检测 ,按内标法定量。结果 本法与原方法的标准曲线线性范围分别为 0 .2 5～ 32 mg/ L 和 0 .2 5～ 16 m g/ L,最低检出量分别为 5 ng和 2 0 ng,罗红霉素保留时间分别为 5 .0分钟和 13.2 7分钟 ,日内 RSD小于 2 .5 %和 7.5 % ,日间RSD小于 3.0 %和 5 .5 % ,萃取回收率和方法回收率一致。结论 本法与原法相比具有快速简便。

反相高效液相色谱法测定血浆中埃索美拉唑浓度

目的：建立反相高效液相色谱法测定人血浆中埃索美拉唑（esomeprazole，EMZ）浓度。方法：血浆样品用二氯甲烷萃取后经YMCC18（150mm×4．6mm，5μm）色谱柱（柱温：35℃），用流动相甲醇-0．02mol·L^-1醋酸铵（NH3·H2O调pH7．6）=51：49，以流速1ml·min^-1洗脱分离，用卡马西平为内标，检测波长306nm。结果：标准曲线线性范围3．9—2000．0ng·ml^-1；萃取回收率70．6％～76．7％；加样回收率89．1％-104．6％；日内测定RSD为4．8％。6．6％，日间测定RSD为2.8％。5．6％。结论：本方法快速、灵敏、准确、简便，适用于EMZ血药浓度测定及药代动力学研究。

反相高效液相色谱法动态监测卡马西平、苯妥英、苯巴比妥血药浓度及其临床意义

本文报道用反相高效液相色谱法测定４８４例服用卡马西平、苯妥英和苯巴比妥的癫痫病人的血清药物浓度。采用ＵｌｔｒａｓｐｈｅｉｅＯＤＳ（２５０×４．６ｍｍ，５μｍ）色谱柱，０．０１ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液（ＰＨ２．５）／甲醇（４５：５５）为流动相，洗脱经乙酸乙酯提取的血清样品，在２５４ｎｍ处检测药物和内标的峰高，以内标法定量，并对方法的回收率、准确度和精密度进行评价。血药浓度监测结果提示：三种药物在剂量不变时，浓度均波动较大，故动态监测抗癫痫药物的血药浓度对临床合理用药具有重要意义。

血浆中单硝酸异山梨酯的高效液相色谱法测定

目的 :建立了高效液相色谱法测定血浆中单硝酸异山梨酯浓度。方法 :采用硅胶分析柱 ,以二氯甲烷 -正己烷 -乙腈 -甲醇 (92∶4∶1 5∶2 5 )为流动相 ,卡马西平作内标。样品在碱性条件下用二氯甲烷萃取浓集后进样 ,2 34nm波长下检测 ,按内标法定量。结果 :标准曲线在 2 5～ 16 0 0 μg·L-1范围内有良好线性 ,最低检测浓度为 10 μg·L-1,方法回收率为 96 %～ 10 4% ,日内RSD小于 4 5 % ,日间RSD小于 5 %。结论 :本法具有快速简便 ,灵敏准确等特点 ,已用于单硝酸异山梨酯缓释制剂生物利用度测定 ,结果良好。

反相高效液相色谱法测定血浆中多奈哌齐浓度

目的 建立反相高效液相色谱法测定人血浆中多奈哌齐浓度。方法 采用美国Waters公司 680型高效液相色谱仪 ,486紫外可变波长检测器 ,YMC PackODS(1 50mm× 3 .9mm ,5μm)色谱柱 ,柱温 62℃ ,以CH3OH 0 .0 1mol·L- 1 NH4 H2 PO4= 65∶35 (pH 7.50 )为流动相 ,甲泼尼龙做内标 ,在 31 4nm波长处检测。 结果 标准曲线线性范围 1 .0 0～ 2 0 .0 0 μg·L- 1 ;萃取回收率 71 .6 %～ 76 .0 % ;加样回收率 99.8%～ 1 0 8.9% ;日内RSD为 2 .7%～ 1 0 .3 % ,日间RSD为 1 .8%～ 9.9%。结论 本方法快速、灵敏、准确、简便 ,可用于多奈哌齐血药浓度测定和药动学及生物利用度研究。

反相高效液相色谱紫外法测定血浆中莫沙必利浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定血浆中莫沙必利浓度。方法:采用Luna C_8(2)分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钠加磷酸调pH至3.9)-甲醇-乙腈(50:45:5)为流动相,流速为1.2 mL·min^(-1),样品血浆在碱性条件下用含3.5%异戊醇的正已烷旋涡混合提取浓集后进样,在306 nm波长下检测,以卡马西平作内标,按内标法定量。结果:标准曲线在1.0—128μg·L^(-1)范围内有良好线性,最低定量限为1.0μg·L^(-1),莫沙必利和内标的保留时间分别为4.7 min和3.6 min,日内RSD小于7.5%,日间RSD小于9%,方法回收率在95%-110%。结论:本法具有快速简便,灵敏准确等特点,适用于莫沙必利血药浓度测定及药代动力学、生物利用度研究。

超高效液相色谱-串联质谱法测定6-巯基嘌呤血浆药物浓度方法的建立与评价

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测人血浆中6-巯基嘌呤(6-MP)的浓度,为临床制定个体化给药方案提供基础。方法使用Waters公司超高效液相色谱(I-Class)-质谱(TQ-S)联用仪,以Waters ACQUITY BEH HILIC(2.1 mm×50 mm,1.7μm)为色谱柱,pH 3.0,0.02 mol/L醋酸铵缓冲液(含0.3%HCOOH)-乙腈(20∶80)为流动相,流速0.4mL/min,以6-硫鸟嘌呤(6-TG)为内标,乙腈沉淀蛋白,取4μL上清液进样分析。采用电喷雾离子源,以多反应监测方式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z153.03→119.1(6-MP)和m/z 168.06→134.13(6-TG)。结果 6-MP血浆浓度在0.5~2 000ng/mL内线性关系良好(r=0.998 9),定量下限为0.125ng/mL。日内、日间RSD<6%,方法回收率89%~104%(RSD<6%),提取回收率>95%(RSD<8%)。血浆中6-MP在室温避光保存6h,冻融3次和-20℃保存15d的RSD分别为<4.66%、4.74%和5.11%。结论该方法操作简单、快速、灵敏度高、稳定性强,适用于血浆中6-MP药物浓度监测。

反相高效液相色谱法测定雌三醇栓中雌三醇含量

本文报道用反相高效液相色谱法测定雌三醇栓中雌三醇的含量。采用ＹＷＧ－Ｃ１８不锈钢分析柱（１０μｍ，２５０×４．６ｍｍ），以甲醇∶水（６０∶４０）为流动相，样品用甲醇溶解后取０．５ｍｌ置５０℃水浴中通空气流挥干，残渣溶于１００μｌ流动相，进样２０μｌ。在２８１ｎｍ处检测药物峰高，按外标法定量。本法具有操作简便、灵敏准确等特点，适合于任何含量的雌三醇制剂中雌三醇含量测定。