液相色谱-串联质谱法测定饲料中的血根碱和白屈菜红碱

研究旨在建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测饲料中血根碱和白屈菜红碱含量的分析方法。饲料样品用15 mL、0.2%盐酸乙腈溶液超声提取2次,每次20 min,提取液使用HLB固相萃取柱净化、微孔滤膜过滤后进行液相色谱-串联质谱法测定,用外标法定量,对检测方法进行验证。结果显示:在质量浓度为1~100 ng/mL范围内其线性相关系数≥0.999,定量限为0.005 mg/kg,回收率为91.9%~101.0%,相对标准偏差为2.00%~7.96%。表明所建立的液相色谱-串联质谱法结果准确、重复性好,适用于饲料中血根碱和白屈菜红碱的测定。

离子色谱法测定乳制品中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立一种使用离子色谱技术检测乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。乳制品试样经水溶解后,使用亚铁氰化钾和硫酸锌溶液沉淀其中的蛋白质,上清液经C_(18)柱、银柱、钠柱3种固相萃取柱净化后,进行离子色谱-电导检测器测定,使用外标法定量,然后对检测方法进行方法验证。结果表明:亚硝酸盐(以NaNO_(2)计)和硝酸盐(以NaNO_(3)计)含量分别在0.01~0.20μg/mL和0.1~2.0μg/mL内与峰面积线性良好,线性相关系数(R^(2))≥0.99,定量限分别为0.2、0.4 mg/kg,加标回收率为92.5%~102.0%,相对标准偏差为1.5%~6.6%。该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。

二维液相色谱法检测婴幼儿奶粉中的牛磺酸

建立了一种使用二维液相色谱技术检测婴幼儿奶粉中牛磺酸的方法。样品经水溶解后使用亚铁氰化钾和氯化锌溶液沉淀其中的蛋白质,上清经衍生后进行二维液相色谱测定。该方法适用于测复杂样品中牛磺酸的测定。对检测方法进行方法验证,在质量浓度为2～20 mg/L范围内其线性相关系数≥0.999,检出限为0.05μg/100g,回收率在97.8%～99.0%之间,相对标准偏差为2.56%～3.25%。该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于多种婴幼儿奶粉基质中牛磺酸的测定。

液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿奶粉中的脂溶性维生素

建立了一种使用液相色谱-串联质谱技术检测婴幼儿奶粉中维生素A、维生素A棕榈酸酯、维生素A醋酸酯、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素D3、维生素K1的方法。试样经水溶解,甲醇沉淀后,使用异辛烷提取脂溶性维生素,进行液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。对检测方法进行方法验证,各化合物在各自质量浓度范围内线性相关系数≥0.99,维生素A、维生素A棕榈酸酯、维生素A醋酸酯、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素D3、维生素K1的定量限在(1~20)μg/100g之间,回收率在81.7%~99.8%之间,相对标准偏差为1.13%~6.33%。该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于婴幼儿奶粉中脂溶性维生素的测定。

我国茶叶产品质量安全现状分析

目的通过分析各类茶样检测数据,全面客观地反映我国茶叶产品质量安全现状,为今后政策制定、科学研究提供数据基础。方法依据我国茶叶质量安全标准,按照茶类、产地、检验项目,对我国各产区各类茶叶委托检验数据、国家监督抽查数据、专项监督抽检数据进行统计分析,得出我国茶叶产品质量安全总体状况。结果 2014年我国茶叶产品综合合格率为93%左右。结论我国茶叶产品质量安全水平处于基本稳定状态,但仍存在少数农药残留超标、稀土偏高、感官品质不符合要求、铅含量超标等主要质量问题。为了提高茶叶行业的质量安全水平,建议引导消费者树立理性的食品质量安全观,加大对企业监管,实施茶园病虫害综合防治。

液相色谱-串联质谱法测定食品中的泛酸

提出用直接提取法将含有游离态泛酸的食品(如奶粉、米粉等)中将其分离。称取样品5g,加入淀粉酶0.2g和50mL水摇匀后,在(55±5)℃的水浴中振摇酶解30min。从此溶液中定量分取相当于0.5~5.0g的样品,加入泛酸钙[13 C6、15 N]同位素内标溶液100μL,加水至20mL,加入300g·L^-1乙酸锌溶液和150g·L^-1亚铁氰化钾溶液各0.4mL作为沉淀剂,加水定容至25.0mL,混匀,静置10min后离心2min。取其上清液并用0.22μm滤膜过滤,取其滤液按仪器工作条件进行液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)分析。用酶解法处理含有结合态泛酸的食品样品(谷、薯、肉、蛋、豆类及其制品1~5g,新鲜果蔬5~10g),于样品中加入pH 8.1±0.1Tris缓冲溶液10mL和水40mL,并在121℃和加压条件下水解15min,冷却,加水定容至100.0mL,过滤,取滤液10.0mL加入泛酸钙同位素内标溶液100μL,及三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液5mL,将溶液置于冰浴中,相继加入0.08mol·L^-1碳酸钠溶液0.1mL,0.02g·mL^-1碱性磷酸酶溶液0.4mL,0.5g·L^-1鸽子肝脏提取液0.2mL和水0.4mL,混合均匀,加入甲苯1滴,在37℃反应8h以上使泛酸游离。反应完成后,加水至20mL,以下操作同直接提取法从加入沉淀剂起。在LC分离中,采用Waters BEH C18色谱柱和以不同比例的(A)1%(体积分数)甲酸溶液和(B)乙腈组成的混合液作为流动相进行梯度洗脱,按质谱条件测得泛酸的峰面积。泛酸标准曲线的线性范围为10~1500μgL^-1,其检出限(3S/N)为3.0μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为91.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.46%~3.0%。应用本方法分析了奶粉及其他食品共53种样品,所测得泛酸含量的结果与国标法(微生物法)的测定结果的相对标准偏差均小于10%,并根据t检验的结果,表明本方法的测定值与国标法测定值之间无显著差异。

高效液相色谱法测定消毒剂中的7种季铵盐

建立了一种使用高效液相色谱法检测消毒剂中二辛基二甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、二癸基二甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基-2-苯氧基-乙基溴化铵的方法。样品经20%甲醇溶液提取后,进行高效液相色谱法测定。对检测方法进行方法学验证,在质量浓度为50 mg/L-1000 mg/L范围内其对数曲线相关系数≥0.99,定量限为0.3 g/kg-0.5 g/kg,回收率在94.8%-101%之间,相对标准偏差为0.68%-3.50%。该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于消毒剂中7种季铵盐的测定。

国内外茶叶标准分析研究

目前,我国已建立起了以国家标准和企业标准为主体,行业标准和地方标准为补充的茶叶标准体系。从总体上讲,我国的茶叶标准数量多、涉及面广、技术水平较高,是世界上茶叶标准最多、最全的国家;但与国际、国外标准,以及与我国茶产业发展需求相比,还存在标准与相关法律法规衔接性不够,部分标准科学性、配套性和实用性不强,标准的宣传、实施和监督工作不力,各种标准过多过繁,质量安全标准内容不全或者指标过松或过严,不利于出口茶叶的质量安全控制等问题。为此,必须从制度层面做好顶层设计,进一步梳理、整合现有标准,加大标准制修订力度,尽快制定茶叶质量安全国家标准;同时,必须加强标准的宣传、实施和监督力度。

茶叶匀堆机理及匀堆机探讨

匀堆是茶叶精加工过程中一个十分重要的工序。国外一些著名的茶叶经营企业,都依靠匀堆手段调剂和保证产品质量,提高产品附加值,以实现最佳经济效益。但我国茶叶企业对匀堆作业尚未引起足够重视,普遍存在着匀堆机设计不合理、操作不当等问题,严重影响了商品茶的质量和企业的经济效益。本文旨在通过对匀堆机理的分析、研究,结合笔者多年的匀堆机设计经验,对主要几种匀堆机设计和使用中的关键技术问题作一探讨,供茶叶界同仁参考。

我国茶业如何突破技术壁垒

阐述了技术壁垒的含义、特点和构成;分析了发达国家对茶叶产品的三大主要技术壁垒及其对我国茶叶出口贸易的影响。在此基础上,提出了由政府、社团组织和企业共同参与、相互协调、各司其职的“三位一体”的应对措施;认为应对技术壁垒挑战的关键是练好内功,做强茶业,增强国际竞争力。

硝铵态氮配比对南平烤烟品质及其烟碱平衡度的影响

为改善中下部烟叶烟碱平衡度,开展了不同硝铵态氮配比试验,结果表明:随硝态氮比例的增加,株高、茎围、有效叶片数、最大叶面积等农艺性状指标变化不大,总体以硝态氮比例50%处理表现较好。化学成分方面,增加硝态氮比例,中上部叶烟碱和氮含量增加,总糖、还原糖含量及糖碱比降低,有利于中部叶钾含量积累。适当的硝态氮用量,控氮提钾、提高可溶性糖含量有利于改善部位间烟碱平衡度。从部位间烟碱平衡度和经济性状来看,以硝态氮比例30%和50%处理较为适宜。综合来看,南平烟区以硝态氮比例30%~50%较适宜。

茶叶企业如何应对农药残留新标准的实施

不久前,卫生部与农业部联合发布了GB2763-2012《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（以下简称＂新标准＂）。新标准于2013年3月1日起实施,此前涉及食品中农药最大残留限量的6项国家标准和10项农业行业标准同时废止。新标准规定了共2293项农药最大残留限量指标,与原有标准比,增加了1400余项。那么,新标准对茶叶有什么影响？茶叶企业该如何应对？

解读食品安全国家标准取消茶叶稀土限量的规定

2015年12月28日，第一届食品安全国家标准审评委员会污染物分委员会第七次会议在北京召开，会议决定取消GB2762—2005《食品安全国家标准食品中污染物限量》中的稀土限量。2016年2月24日，国家食品安全风险评估专家委员会召开第十次全体会议，审议通过了膳食稀土元素暴露评估项目技术报告。2017年9月17日，等待已久的《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB2762—2017)正式实施。一场长达十余年的“稀土限量去留”之争渐渐尘埃落定。—、当初制定稀土限量标准，是出于消费者健康安全考虑按照世贸组织相关协议规定，各国可以根据风险评估结果、食品消费及膳食结构的不同和生产经营实际情况，制订不同于国际食品法典标准的安全标准，特别是污染物限量标准重点针对可能对本国公众健康构成较大风险的污染物和对本国消费者膳食暴露量有较大影响的食品。

我国茶叶行业呼唤著名品牌

我国是世界茶叶生产和消费大国,但茶产业效益较低。品牌可以带来巨大的产品附加值、企业利润、市场机遇、价值链增值和抗风险能力,进而能推进茶叶行业的健康持续发展。在茶叶产品数量极其丰富、种类十分繁杂,而社会和企业诚信度不高的今天,消费者需要依靠品牌来做出选购决策。茶叶行业创建品牌的关键在于:以健康、绿色、生态,人生享受、品质生活、休闲文化,和谐、高雅等内容作为品牌策划和设计的理念;加强从茶叶生产源头开始到销售全过程的产品质量监控,确保产品质量安全;建立自己的诚信机制,全面提升企业诚信度;精心维护品牌形象。

静电纺丝制备苯乙烯马来酸酐共聚物纳米纤维及其固定化β-D-半乳糖苷酶

采用静电纺丝技术制备苯乙烯-马来酸酐共聚物纳米纤维,最佳电纺条件为:聚合物浓度0.35g/mL、针尖到接收板距离25cm、电纺液流量250μL/h、电压21kV.该条件下获得了直径约300nm且分布均一的纳米纤维.利用该纳米纤维固定β-D-半乳糖苷酶,固定化反应的最适pH值为4.0,此时酶负载量为(15.1±0.5)mg/g.固定化酶催化2-硝基苯酚-β-D-半乳吡喃糖苷水解反应的米氏常数K_m=2.7mmol/L,略大于游离酶的K_m值(2.2mmol/L);最大反应速率V_(max)为97.2μmol/(min·mg),为游离酶的47.8%.固定化酶在37℃下重复操作21次后活性损失仅为15%.在连续搅拌式反应器中将固定化酶用于催化乳糖的水解反应,连续使用17d仍能稳定运行.

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中游离氨基酸成分

建立了使用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)高效、快速直接测定茶叶中游离氨基酸的方法。通过对质谱、色谱条件及氨基酸提取条件的优化,以含0.2%(体积分数)甲酸的5 mmol/L 乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI)源正离子扫描模式下检测,通过 UHPLC -MS/MS测定,共解析了茶叶中的20种氨基酸。结果表明,茶氨酸(Thea)、Arg、Asn和Asp在50~500 μg/L 范围内线性关系良好,其他氨基酸在10~250 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;加标回收率为92.3%~109.2%,相对标准偏差为2.00%~9.88%,检出限为0.001~0.011 mg/L ,定量限为0.010~0.053 mg/L 。该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可有效检测出茶叶中的20种氨基酸及氨基类成分。

不同类型腐乳氨基酸组成分析与营养价值评价

采用氨基酸分析仪测定三种不同类型腐乳(白腐乳、红腐乳和臭腐乳)样品的氨基酸种类和含量,并应用氨基酸比值系数法,以WHO/FAO氨基酸参考模式为评价标准,对必需氨基酸的组成进行了评价。结果表明:三种不同类型腐乳的必需氨基酸组成及含量基本相同,亮氨酸是腐乳中主要的必需氨基酸成分,蛋氨酸和缬氨酸是含量较低的必需氨基酸。依据WHO/FAO必需氨基酸参考模式,在其各种必需氨基酸中,三种不同类型腐乳第一限制氨基酸均为缬氨酸。根据氨基酸比值系数分(SRC)的高低,不同腐乳类型其蛋白质营养价值高低的顺序为:白腐乳(SRC=53.40)>红腐乳(SRC=52.39)>臭腐乳(SRC=43.17)。

茶业腾飞呼唤茶叶加工装备的发展

中国茶产业历经了数千年的发展，时至今日，已成为我国农业产业化的重要组成部分，其涉及面已横跨第一、第二、第三产业；全国产茶县（市、区）已达900余个，其中有150余个县（市、区）的茶产业已成为农业主导产业：近10年来，茶叶种植面积以年均8．1万公顷的速度增长，茶叶总产量以年均7．4万吨的速度增长，茶叶销售量以年均5．5万吨的速度增长。目前我国茶产业已步入快速发展轨道。

不同打顶和采收期对烟叶烟碱含量等性状影响的研究

采用裂区试验设计,研究了打顶期和采收期对烤烟叶片烟碱含量等性状的影响。结果表明：随着打顶期的推迟,烤烟株高及节距有提高的趋势,上部倒数1~3叶位的叶长及叶宽显著或极显著下降,烤后上部叶单叶重呈下降趋势,气候斑点病发生有减少的趋势,赤星病发生有增加的趋势;打顶期与采收期对烟叶化学成分含量有极显著的影响,其中打顶期比采收期的影响更大;推迟打顶期可以明显提高下部叶的烟碱含量,极显著提高下部叶的总氮含量,显著降低上部叶的烟碱含量;在20%~30%中心花开放时打顶并在打顶当天采收下部1~3叶位叶片有利于提高中下部烟叶的烟碱含量。

标准化是推动茶产业发展的强大动力

什么是标准？什么是标准化？用简而易懂的话来说，就像郑人买履，以绳量脚，比绳买履。这里的“绳”就是标准，“以绳量脚，比绳买履”等活动就是标准化。秦始皇统一货币、统一度量衡，开始了我国标准化的历史；