含氟三氯化锑溶液中和水解产物的物相

研究了含氟三氯化锑溶液中和水解产物的物相。结果表明:当三氯化锑溶液中氟离子含量较低时,中和水解初始沉淀产物物相为氯氧锑;当氟离子含量高于3mol/L时,三价锑溶液中和水解初始沉淀产物为三氧化二锑;当三价锑溶液中和水解的pH=10时,随着氟离子含量的增加,沉淀产物中斜方晶型三氧化二锑的含量随之降低,而立方晶型三氧化二锑的含量则逐渐增加;对一定含量氟离子的三氯化锑溶液,随着水解母液pH值的升高,水解产物中不同晶型三氧化二锑含量也有相同的变化规律。

五氯化锑的水解过程

研究五氯化锑及其盐酸溶液的水解过程。结果表明:锑的水解率随加水量的增加而升高;陈化时间增加,其水解率提高。X射线衍射和扫描电镜能谱分析表明:五氯化锑及其盐酸溶液的初始水解产物不是SbO2Cl,而是一种非晶态锑氧化合物;随着水解母液酸度的降低,五氯化锑溶液水解产物陈化五天后的晶型由非晶态向晶态变化;五氯化锑溶液水解产物经无水乙醇洗涤后水解产物仍为非晶态,而经蒸馏水洗涤虽主要为非晶态,但有少部分结晶的Sb2O5.4H2O晶体存在。

氨络合物体系中Ti基IrO_2涂层阳极的析氮过程

采用线性扫描技术研究了氯盐氨络合物体系中 Ti基 IrO2 涂层阳极的析氮过程, 对 3 种含有不同氧化物涂层电极的析氮电催化性能进行了比较, 并结合扫描电镜(SEM)及能谱(EDX)探讨了不同析氮电催化活性的原因。研究结果表明: 当电极电位低于1.1 V(vs SCE)时, Ti基 IrO2 涂层阳极析气反应主要为析氮反应, 氮气的产生主要是由于氨水在电极上发生电化学氧化引起的; Ti基含 PdRuTi的 IrO2 涂层阳极具有最佳的析氮电催化活性, 其可能原因是金属元素PdRuTi的存在导致该电极表面特征裂纹最宽且最深, 氧化物涂层总析氮面积增多,电催化活性增加。

氯氧铋制备高纯氧化铋过程中除氯的研究

研究从氯氧铋制备高纯氧化铋过程中除氯问题 ,提出二次碱转化的深度脱氯除杂的处理工艺流程。氯氧铋经一次低温稀碱转化形成Bi(OH) 3,再经二次高温浓碱转化形成Bi2 O3,所得产品中的氯含量降到 10 - 5 以下。工艺具有碱耗量少 ,成本低 ,铋回收率高等显著特点。

氨络合物体系电积金属镍的阳极过程

采用循环伏安法、气相色谱法及X -射线衍射技术研究Ni NH3 NH4 Cl H2 O体系电积金属镍的阳极过程。结果表明电积过程阳极产物为高价镍化合物 ,随电解液中NH4 Cl浓度增加 ,阳极生成的固体产物量逐渐降低。阳极上产生气体产物主要是氮气和少量的氧 ,氮气是由涂钌钛阳极上析出的氯将电解液中的氨氧化而产生。

阶梯降压降幅对铝氧化膜阻挡层去除的影响

研究了以不同降压幅值进行阶梯降压对铝阳极氧化膜孔阻挡层去除的影响,采用场发射扫描电镜对其进行表征。研究结果表明:阶梯降压法能有效地减薄阻挡层,其减薄程度视降压的幅度而定,采用小幅值降压的阶梯降压过程能有效地去除阻挡层。在降压瞬间,电流迅速减小,然后缓慢回复到一个新的稳定值。大幅值降压过程电流回复时间较长,小幅值降压过程电流回复时间较短。本文还探讨了小幅值阶梯降压过程去除阻挡层的原因。

铁纳米线阵列的制备及磁性研究

采用二次阳极氧化法制备高度有序的多孔氧化铝模板,以高度有序的阳极氧化铝为模板,用交流电沉积的方法以较低的电压在孔洞中组装了铁纳米线有序阵列.采用场发射扫描电镜(FES-EM)对模板和纳米线的形貌和结构进行了表征,采用物理特性测量系统(PMMA)测量了铁纳米线的磁滞回线,结果表明纳米线是均匀连续的,直径为50nm左右,纳米线在平行于纳米线轴的方向的矫顽力为2259Oe,矩形比为0.92,铁纳米线阵列有高的磁各向异性,适用于垂直磁记录介质.

氯盐体系中铋湿法冶金的基础研究

根据同时平衡原理，对氯盐体系硫化铋矿浸出过程和三氯化铋水解过程进行了详细的热力学分析，绘制了Ｂｉ２Ｓ３－ＨＣｌ－Ｈ２Ｏ系Ｅ－ｐＨ图，Ｅ－［Ｃｌ－］Ｔ图和Ｅ－［Ｂｉ３＋］Ｔ图以及三氯化铋水解过程ｐＨ－［Ｂｉ３＋］Ｔ和溶解度－ｐＨ图。

氨络合物体系电积镍的机理研究

采用电化学阻抗谱技术研究不锈钢电极上氨络合物体系电积镍的阻抗行为。结果表明 ,氨络合物体系电积镍阻抗谱有 3个时间常数 ,即高频区双电层电容和电化学反应电阻引起的容抗弧 ,中频区中间吸附产物NiOHads弛豫过程引起的感抗弧 ,低频区吸附氢原子对镍电结晶阻滞作用引起的容抗弧。探讨NiOHads吸附覆盖度与电化学阻抗谱的关系 ,提出电极反应机理和等效电路模型。

BiCl_3-HCl-H_2O系蒸发过程馏余物物相研究

研究了BiCl3 HCl H2 O系蒸发过程馏余物的物相 ,结果表明 :馏余物物相随蒸馏温度的不同而不同 ,较低温度下蒸发馏余物物相除BiCl3以外还存在BiCl3·xHCl,而较高温度下蒸发馏余物中存在BiCl3和BiOCl两种物相。

Ti6Al4V合金表面纳米管阵列的制备

以氢氟酸和铬酸为电解液,采用阳极氧化法在Ti6Al4V合金表面制备高密度的纳米管阵列.利用场发射扫描电镜、X射线衍射仪和X射线光电子能谱对多孔氧化膜的形貌和结构进行分析,利用极化曲线和电化学阻抗谱研究了电解液中CrO3的作用机理.结果表明:电解液种类决定能否形成多孔氧化膜,而电解液的浓度影响多孔氧化膜的形貌和孔径大小;纳米管阵列氧化膜主要由大部分非晶态组织的TiO2,Al2O3和少部分晶态的Al2TiO5,Al3Ti5O2,Al2O3组成,氧化膜内的Al,Ti原子比高于基体中的Al,Ti原子比;CrO3浓度的高低会影响氧化膜的结构.

柿竹园含铍含氟铋精矿冶金新工艺

采用氯化干馏法对柿竹园含铍含氟铋精矿进行了研究，结果表明：采用循环浸出和低酸度、高金属离子浓度体系，铋的浸出率达９９．２２％，浸出液含铋接近３００ｇ／Ｌ。在一定的干馏条件下，氯化铋的干馏率为９８％，其纯度达９９％以上。该工艺将铍和氟富集在浸出渣和干馏渣中，使其污染减小到最低限度。

酒石酸根离子在制备立方锑白过程中的作用

研究了酒石酸根离子在氯氧锑中和转化过程中的作用行为.研究结果表明:当中和转化溶液中存在酒石酸铵时,反应pH值下降速度变慢,并且随着酒石酸铵浓度的增大,pH值下降趋于缓慢.在酒石酸根离子存在的情况下,氯氧锑中和转化初期产物物相含有氯氧锑、立方晶型和斜方晶型锑白,随着时间的延长,完全转化为单一的立方晶型锑白.随着氯氧锑加入量的增大,中和转化产物的粒径也随之减小,当n(Sb)∶n(C4H4O62-)=10∶1时,中和转化产物呈八面体结构,而且棱角分明,随着氯氧锑加入量的增大,中和转化产物呈球形,白度也随之增大.

不锈钢氧化皮酸洗废渣制备铁氧体磁性材料

本文以不锈钢氧化皮酸洗废渣为原料,采用碱热氧化法制备尖晶石结构铁氧体磁性材料,研究各工艺参数对铁氧体显微组织和磁性能的影响。研究表明:NaOH浓度的升高和H2O2滴加量的增加,尖晶石铁氧体晶体结构中的Cr离子含量逐渐减少,而Fe离子含量呈单调增加。废渣经处理后,其颗粒尺寸逐渐减小。在160℃,用1100g/LNaOH和120mlH2O2的混合溶液对废渣进行处理,所得铁氧体的磁性能可达到:饱和磁化强度Ms为12.07emu/g,剩磁Mr为2.37emu/g和矫顽力Hc为199.99Oe。

高锰硫酸锌溶液电解金属锌研究

研究了在高锰(30g/L Mn^(2+))硫酸锌溶液中电解提取锌的影响因素,总结了基本规律。在电流密度400A/m^2、电解温度40℃、采用PbO_2-Pb-Ag/PoO_2阳极、电解液浓度Zn^(2+)60g/L、H^+60g/L条件下,获得了阴极电流效率90%、阳极电流效率5～7%、阴极产出一级电锌的试验结果。

含铍含氟硫化铋精矿氯化浸出液中铋、铍、铁物种研究

柿竹园含铍含氟铋精矿成分十分复杂，其氯化浸出液中铋、铍、铁等分别与配位体Ｃｌ－，Ｆ－，ＳＯ２－４形成配合物，物种多达４０余种．因此，弄清这些物种的分配和行为，对于该精矿的冶金过程机理及工艺研究都具有重要意义．本文根据同时平衡原理和电中性原理，建立铋、铍、铁及氯浓度平衡和电荷平衡方程，然后用电子计算机联解，求得了各物种分配，并从理论上分析了几种主要元素在干馏过程中的行为，用以指导干馏工艺研究，实验结果与分析结果彼此符合较好．从而使Ｂｉ－Ｂｅ，Ｂｉ－Ｆｅ分离工艺难题得以解决．

铝阳极氧化法构建双重纳米结构

利用二次阳极氧化法在纯铝表面构建出具有纳-纳双重层级结构的阳极氧化膜。溶去一次阳极氧化膜所形成的纳米坑为一级结构,二次阳极氧化形成的纳米孔为二级结构。纳米坑和纳米孔的直径取决于阳极氧化电压、电解质种类、电解液温度等工艺条件,并在一定范围内独立可调。延长一次氧化时间可以提高纳米坑阵列的规整度;延长二次氧化时间将使一级结构即纳米坑的深度变浅。

铝表面二次电解白色膜的形成及性能

以低浓度硫酸溶液为主液 ,添加硼酸或磺基水扬酸、乳酸以及丙三醇等具有缓蚀及缓冲作用的物质组成混合电解液 ,在常规硫酸阳极氧化膜上获得均匀不透明白色膜层 ,通过电流密度—时间关系曲线 ,发现形成不透明白色膜特有的“电流回落现象”。性能测试表明 ,二次电解制得的不透明白色氧化膜厚度及耐蚀性与常规硫酸阳极氧化膜相当 ,而硬度较差 ,但仍能满足常规装饰性能要求。

高锑低银类铅阳极泥制备五氯化锑新工艺

研究采用控电氯化浸出—低压连续蒸馏—氧化结晶法处理高锑低银类铅阳极泥制备五氯化锑的新工艺。结果表明:稀盐酸酸洗可有效去除铅阳极泥中的氟和硅;当溶液电位控制在430 mV以上时,阳极泥中锑、铜和铋的浸出率均大于99%,浸出液中三价锑离子的浓度高达310 g/L,浸出液经冷却结晶后银的入渣率为91.12%,铅的入渣率为96.35%;当蒸馏温度为190℃时,蒸馏余物中三氯化锑已接近无水三氯化锑熔盐,无水三氯化锑熔盐通氯氧化—结晶分离所获得的五氯化锑产品质量完全达到试剂级产品的要求,而金属铁、铋和铜等均残留在结晶分离残渣中,锑的回收率大于95%。

氨络合物体系电积锌的阴极过程

采用CHI650电化学工作站测定了在锌氨络合物体系中锌电沉积的稳态阴极极化曲线及电流—时间暂态曲线。结果表明:锌的阴极电结晶过程是以瞬时成核方式进行的,随外加电位负移,晶体的向外生长速率增大;添加剂的加入不会改变锌阴极电沉积的成核方式,但将大大减小晶体的向外生长速率。通过对不同NH3浓度下测得的阴极极化曲线的分析,可获得各条件下的平衡电位,以及阴极过程动力学参数(交换电流密度J0、传递系数α),进而推导出溶液中存在的主要离子为Zn(NH3)2+4,在阴极直接放电的络离子为Zn(NH3)2+2。