重量法结合氨基酸分析法测定婴幼儿配方乳粉中小分子蛋白肽含量

目的:建立婴幼儿配方乳粉中小分子肽含量的定量分析方法。方法:分别采用凯氏定氮法、重量法、离子交换色谱等方法测定婴幼儿配方乳粉中总蛋白、高分子蛋白和游离氨基酸含量,通过计算求得小分子蛋白肽含量。结果:高分子蛋白检测精密度RSD(n=6)为0.74%;17种氨基酸回收率为91.0%~103.2%,检测结果的相对偏差为0.6%~2.5%;小分子蛋白肽添加回收率为95.2%~98.2%。结论:所建方法精密度和回收率良好,可用于婴幼儿配方乳粉中小分子肽含量的测定。

紫外分光光度法测定液体乳中乳果糖含量

为了建立一种快速测定液体乳中乳果糖含量的检测方法。该文通过单因素实验,以吸光度等为评价指标,综合考虑各种因素优化实验反应条件,并对实验方法进行方法学考察和回收率评价。结果显示,反应体系在69.12%硫酸溶液水解作用下,与3%半胱氨酸盐酸盐-0.06%色氨酸的显色剂进行46℃水浴反应2h,显色结果良好,乳果糖质量浓度在0mg/L~600mg/L内具有良好的线性关系,回归方程为y=0.0033x+0.1745(R2=0.9992),检出限为5.20mg/L,精密度为0.79%~2.06%,样品加标平均回收率为96.48%~102.02%,相对标准偏差为0.53%~4.41%。结论表明该法经济高效准确,可适用于液体乳中乳果糖的定量检测。

凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量

建立了凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量的方法,并采用单因素试验和响应面Box-Behnken设计试验优化了[水体积(mL)和样品质量(g)的比值(液料比)、盐酸溶液浓度、超声浸提时间、蒸汽输出量等]试验条件。称取5 g粉碎后的样品,用水270 mL和7 mol·L^(-1)盐酸溶液10 mL超声浸提15 min,在90%的蒸汽输出量下蒸馏9 min,冷凝得到的液体用25 mL吸收液(20 g·L^(-1)乙酸铅溶液)收集。在吸收液中加入盐酸10 mL、10 g·L^(-1)淀粉指示液1 mL,在自动光度滴定仪上滴定,设定信号漂移值为15 mV·min^(-1),检测波长为640 nm,利用滴定曲线的一阶导数确定滴定终点。结果显示:在最优试验条件下,所得测定值(0.367 g·kg^(-1))和预测值(0.365 g·kg^(-1))基本一致;对实际样品进行加标回收和精密度试验,回收率为94.3%-99.7%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于0.90%;将该方法所得结果同GB 5009.34-2016所采用的全玻璃蒸馏-人工滴定法进行比对,在95%置信水平下,2种方法无显著性差异。

响应曲面优化食品接触用纸中异噻唑啉酮类杀菌剂残留量的测定条件

建立了超高效液相色谱-串联质谱法对食品接触用纸和纸板中异噻唑啉酮类杀菌剂含量进行快速测定。样品用甲醇重复提取后,旋转蒸发浓缩,甲醇复溶,同时以回收率为指标,结合响应曲面分析优化前处参数。以流动注射方式优化5种异噻唑啉酮类化合物的质谱参数,以电喷雾离子源正离子模式电离,结合多反应监测模式进行测定。5种异噻唑啉酮类化合物在5.0~200μg·L^-1范围内标准曲线线性良好,相关系数r均大于0.9989,平均回收率为82.1%~95.2%,方法检出限为5.0~10.0μg·kg^-1,方法定量限为15.0~35.0μg·kg^-1,相对标准偏差RSDs为5.15%~6.49%。该方法简单高效、回收率高、灵敏度高和重现性好均能达到分析测定要求,可用于食品接触用纸和纸板中异噻唑啉酮类杀菌剂的测定。

饮料中食用色素的检测方法研究

在饮料生产加工过程中需要添加食用色素以改善其颜色,提升其感官质量与风味。介绍了检测饮料中合成食用色素的最新方法及其研究状况,并对其特点进行了说明。

超高效液相色谱-串联质谱测定葫芦瓜中葫芦素E和葫芦素E-2-O-beta-D-葡萄糖苷

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定葫芦瓜中葫芦素E和葫芦素E-2-O-beta-D-葡萄糖苷含量的方法。方法样品以甲醇重复提取后,旋转蒸发浓缩,经HLB固相萃取柱净化。在优化后的仪器条件下,采用电喷雾电离(electron spray ionization,ESI)负离子模式进行电离,并通过多反应监测(multi-selected reaction monitoring,MRM)模式采集目标化合物的离子参数。结果葫芦素E和葫芦素E-2-O-beta-D-葡萄糖苷在一定浓度范围内线性良好,相关系数r分别为0.9998和0.9995,平均回收率范围为80.4%~91.8%,相对标准偏差为3.98%~6.21%,方法检出限(limit of detection, LOD)为10.0和2.0μg/kg。结论该方法操作简单便捷,成本低,回收率高,灵敏度高,重现性好,适合用于测定葫芦瓜中葫芦素E和葫芦素E-2-O-beta-D-葡萄糖苷的含量。

UPLC-Q-TOF/MS法测定液态乳中的糠氨酸

建立了超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法对液态乳中的糠氨酸质量浓度进行测定。样品加入浓度为10.8 mol/L盐酸溶液后,进行氮气保护处理,于110℃条件下进行酸水解反应。反应后用纯水定容,离心,过滤。在优化的色谱及质谱条件下,采用ESI和APCI复合源和正离子扫描方式进行数据采集。糠氨酸标准曲线在10.0~1000μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r为0.9997,平均回收率为84.0%~86.2%,方法检出限为250μg/kg,相对标准偏差为1.08%~4.01%。该方法具有操作简便、高效快速、高回收率、灵敏度高和重现性好等优点,可用于实际测定液态乳中糠氨酸的质量浓度。

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中的4-甲基咪唑

建立了QuEChERS技术结合高效液相色谱-串联质谱对酱油中的4-甲基咪唑进行测定的HPLC-MS/MS法。样品以水和乙腈提取后,盐析离心分层,上清液用固相吸附剂(Primary Secondary Amine,PSA)进行净化。在优化的色谱及质谱条件下,采用ESI正离子模式电离,多反应监测(Multi-selected reaction monitoring,MRM)模式扫描测定。4-甲基咪唑在5.0~200μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999 4,3个浓度添加水平的平均回收率范围在90.7%~103.6%之间,相对标准偏差为2.76%~5.72%。方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为3.0μg/kg和10μg/kg。该方法操作简便快速,方法学结果表明方法回收率高、灵敏度高、精密度好,可用于实际测定酱油中的4-甲基咪唑。

血叶兰显微结构分析与性状描述

采用生药学方法，用FAA固定法、石蜡切片法及番红－固绿双重染色法对血叶兰进行显微结构分析及性状描述。结果表明，血叶兰根茎有18个纤维管束，排成间断的环形，每个环间距不等；叶、花、根茎、粉末均有草酸钙砂晶体；叶片横切面表皮细胞较大，且下表皮细胞大于上表皮细胞，有环式气孔，有副卫细胞2～3环，每环有3个细胞。

食品供应链追溯环节的建立与优化

随着大量高新技术企业的发展兴起,给食品加工行业带来了巨大的机遇和挑战。食品供应链在自我完善机制的同时,也要紧跟时代潮流进行创新。研究运用内容分析法和案例研究法,对食品供应链和追溯环节进行解析和论证,并尝试从数字化的视角出发进行案例分析,以期对食品供应环节的监督和控制提供良好的借鉴,更好的抓住食品安全质量控制的关键。

高效液相色谱法在饮料成分检测中的应用研究

高效液相色谱法是色谱法的一个分支,在检测过程中具有操作简单、灵敏度高和重现性好等优点,并且色谱柱具有可反复使用,样品不被破坏,易回收的特点,该法被广泛应用于饮料成分的检测。

基于氨基酸评估测定婴幼儿配方乳粉中蛋白质水解度

目的:建立基于18种氨基酸评估测定婴幼儿配方乳粉中蛋白质水解度的分析方法。方法:结合容量法、氨基酸分析法对婴幼儿配方乳粉中的蛋白氮、18种游离氨基酸的含量进行检测,对18种氨基酸的前处理条件、分离条件进行优化,得出计算水解度的方法。结果:18种氨基酸在0.05~0.50μmol·g^(-1)加标水平下,回收率在90.8%~108.2%,相对标准偏差为0.8%~3.7%,表明方法具有良好的回收率和精密度。结论:该方法前处理简单,可用于婴幼儿配方乳粉蛋白质水解度的检测。

花胶中17种氨基酸及蛋白质系数的测定

对花胶中17种氨基酸及蛋白质系数进行测定研究,建立氨基酸分析仪的方法对花胶中的17种氨基酸进行测定。样品用盐酸加热水解后,使用磺酸型钠离子分离柱进行分离,使用茚三酮对17种氨基酸进行柱后在线衍生。17种氨基酸均使用单点法进行定量分析,添加水平为15, 30和75 mg/kg的平均回收率结果为80.2%~88.2%,相对标准偏差S_(RSD) (n=6)为6.78%~8.67%,方法检出限为1.0~4.9 mg/kg,定量限为3.2~14.9 mg/kg。通过测定每种氨基酸的含量比例,结合其氮元素的质量比,计算得出花胶中的蛋白质系数为6.02,与理论值相近。该方法操作快速高效、回收率高、重现性好,可用于不同食品中氨基酸及蛋白质系数的测定。