一测多评法测定甘草及其不同炮制品中7种成分含量

为了实现对甘草药材及其炮制品成分的多指标质量评价,建立了一测多评测定甘草药材及3种炮制品中7种化学成分含量的方法。以甘草苷为内标,计算异甘草苷相对校正因子;以甘草酸为内标,计算芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷、新异甘草苷、甘草素的相对校正因子,再测定各成分含量,并将计算结果与外标法测定结果进行比较。结果表明:一测多评法测定甘草及其不同炮制品中7种成分的含量具有可行性;甘草炮制后,其中的甘草苷、甘草酸、芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷、新异甘草苷的含量均有所降低,且在不同炮制品中的含量呈现出相同的变化趋势,均为ω(甘草药材)>ω(炒甘草)>ω(甘草片)>ω(炙甘草)。所建立的一测多评法稳定、准确,且重复性好,可为甘草及其不同炮制品的质量评价提供参考。

彝族药紫地榆的研究进展及其质量标志物预测分析

紫地榆(Geranium strictipes Knuth)为云南省特有的民族药,其药用历史悠久,常用于治疗便血、痔血、血痢、崩漏、水火烫伤、痈肿疮毒等,在彝族应用广泛。在对紫地榆化学成分、药理作用研究论述的基础上,从原植物亲缘学及化学成分特有性、传统功效及药性、新的药效用途、化学成分可测性等方面对紫地榆的质量标志物(Q-marker)进行预测分析,为明确紫地榆Q-marker和建立科学的质量控制方法提供依据。

基于指纹图谱与多成分定量结合化学模式识别技术的彝族药紫地榆质量评价研究

目的建立彝族药紫地榆HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,结合化学模式识别技术,对紫地榆进行质量评价研究。方法对15批紫地榆药材建立HPLC指纹图谱,并测定6种指标性成分含量,结合主成分分析、聚类分析、偏最小二乘判别分析,评价紫地榆质量。结果建立了紫地榆药材指纹图谱,共标定21个共有峰,15批药材相似度为0.908~0.990;6种指标性成分没食子酸、儿茶素、短叶苏木酚酸、柯里拉京、鞣花酸、五没食子酰基葡萄糖含量分别为0.93~2.45 mg/g、1.85~3.85 mg/g、0.46~1.07 mg/g、2.10~3.50 mg/g、2.88~6.96 mg/g、3.27~4.08 mg/g;主成分分析及聚类分析均将紫地榆分为3类,综合得分显示S12~S14药材质量较优,通过偏最小二乘判别分析筛选出导致紫地榆药材产生质量差异的4种标志性化合物。结论将指纹图谱与多成分含量测定相结合,运用化学模式识别技术对彝族药紫地榆的药材质量进行了较为全面的评价,建立的方法简便准确,可为其质量控制及评价提供参考。

UPLC-MS/MS法同时测定彝族药紫地榆中11个化学成分的含量

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定彝族药紫地榆中11个化学成分(没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素、短叶苏木酚酸、柯里拉京、老鹳草素、鞣花酸、异槲皮苷、五没食子酰葡萄糖、紫云英苷、齐墩果酸)的含量。方法:采用Shim-pack GIST C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.0μm),以乙腈-0.1%乙酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为1μL;采用电喷雾离子源(ESI),以多重反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式负离子检测。结果:所测11个化学成分在测定浓度范围内线性关系良好,r均>0.999 4;精密度、重复性和稳定性良好,RSD均≤4.6%;平均加样回收率为98.7%~109.7%,RSD≤3.3%。15批样品中没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素、短叶苏木酚酸、柯里拉京、老鹳草素、鞣花酸、异槲皮苷、五没食子酰葡萄糖、紫云英苷、齐墩果酸的含量测定结果为1 084.0~3 533.2、62.4~345.0、206.8~641.2、741.0~1 483.4、2 502.0~4 073.8、15 826.4~68 268.6、0.3~18.1、42.4~128.0、2 349.5~7 670.9、3.9~49.7、1.6~29.6μg·g^(-1)。结论:本方法准确灵敏,稳定性和重复性好,适用于紫地榆的质量评价,为紫地榆的质量控制及临床应用提供参考。

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定彝族药双参的化学成分

目的应用超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术快速鉴定双参药材的化学成分。方法采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以体积分数0.1%甲酸水溶液(A相)-乙腈(B相)为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 100~2000,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合精确相对分子质量、质谱裂解规律、质谱数据库(ChemicalBook,ChemSpider,Pubmed等)及相关文献,对双参的化学成分进行快速鉴定。结果从彝族药双参中共鉴定出59个化合物,其中包括11个环烯醚萜类、23个有机酸类、14个三萜类、4个糖苷、其他类(1个香豆素类、1个生物碱类、2个酯类、1个多酚类、2个核苷类),其中通过与对照品对比鉴定了8个化合物,分别为绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、马钱苷、马钱苷酸和樟芽菜苷。结论该研究首次采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对彝族药双参的成分进行了研究,为其质量控制、药效物质基础及体内代谢物分析提供可靠的依据。

不同产地大枣的UPLC-MS/MS多指标含量测定及化学模式识别研究

目的建立不同产地大枣多指标含量测定的UPLC-MS/MS方法,为大枣的质量控制提供参考。方法采用UPLC-MS/MS多反应监测负离子扫描模式,Shim-pack GIST C18(2.1 mm×100 mm,2μm)色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),进行梯度洗脱,测定25批大枣中环磷腺苷、绿原酸、咖啡酸、芦丁、白桦脂酸、路路通酸和齐墩果酮酸的含量,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares discrimination analysis,PLS-DA)评价不同产地大枣中7种成分的差异。结果7种成分在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9956,仪器精密度RSD<3.55%,平均加样回收率为99.17%~100.74%,RSD<3.48%。PCA和HCA结果表明,不同产地的大枣可明显分开,组内样品成分具有很强的相似性,而组间差异较大。通过PLS-DA中变量重要性投影分析发现4个差异性指标成分,分别为白桦脂酸、齐墩果酮酸、路路通酸及芦丁。结论建立了专属性强、灵敏度高的大枣多指标含量测定方法,且通过统计方法证明白桦脂酸、齐墩果酮酸、路路通酸及芦丁为大枣质量差异性评价的指标成分,为不同产地大枣的区分及质量控制提供参考。