合成2,3,4-三甲氧基苯甲酸的新工艺

实验以焦性没食子酸为原料,经醚化、溴代、氰化和水解等合成2,3,4-三甲氧基苯甲酸。在醚化过程中,以离子液体为催化剂,碳酸二甲酯为甲基化试剂,合成连三苯甲醚,收率为92%;连三苯甲醚经NBS溴代反应,合成2,3,4-三甲氧基溴苯,收率为92.2%;2,3,4-三甲氧基溴苯与氰化亚铜反应,合成2,3,4-三甲氧基苯腈,收率为69.5%;2,3,4-三甲氧基苯腈水解合成2,3,4-三甲氧基苯甲酸,收率为80%。

鸡毛水解制备复合氨基酸工艺条件的正交试验

目的 优选盐酸水解鸡毛制备复合氨基酸的工艺条件。方法 采用3因素3水平正交试验法,以氨基酸转化率为考察指标,对影响鸡毛水解的因素进行研究。结果 酸料比为1∶3,盐酸浓度8m ol·L- 1 ,水解时间10 h,水解效果最佳。结论 通过优选盐酸水解鸡毛制备复合氨基酸的工艺条件,可以得到较高的收率。

甘氨酸叔丁酯的简便合成

报道了甘氨酸叔丁酯经由先合成氨基被保护的邻苯二甲酰甘氨酸,以三氯氧磷为脱水剂,和叔丁醇酯化生成邻苯二甲酰甘氨酸叔丁酯,再由水合肼肼解得甘氨酸叔丁酯。产物分子结构用红外光谱及核磁共振谱(1HNMR13CNMR),质镨进行了鉴定。总收率57.5%。

浅论物理化学实验课程的教学改革

通过目前物理化学实验教学中普遍存在的问题,论述试验教材、试验内容。

L-鸟氨酸的化学合成方法

将国内外L-鸟氨酸的化学合成的研究状况作了简要归纳,对主要的三种化学合成路线进行分析介绍。

N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸的合成工艺的研究

N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸的合成工艺研究。以吡啶为溶剂,邻苯二甲酸酐和L-谷氨酸为原料酰化合成N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸,讨论了影响酰化反应的各个因素。总收率可达91%。最优化工艺条件为溶剂用量吡啶(mL)∶谷氨酸(g)=4∶1;反应物配比n(邻苯二甲酸酐)∶n(谷氨酸)=1.0∶1.1;回流反应时间5.0 h;脱水剂无水硫酸钠。

长毛三脉紫菀化学成分的研究

目的研究长毛三脉紫菀的化学成分。方法采用柱层析(CC)对植物中的提取物进行分离提纯,并利用现代波谱方法分析鉴定,确定化合物的结构。结果从该植物的乙酸乙酯部分分离出5个化合物,它们的结构分别鉴定为:(-)-Angelicoidenol-2-O-β-D-glucopyranoside(1),(-)-Angelicoidenol-2-O-β-D-Apiofuranosyl-(1→6)-β-D-glucopyrano-side(2),正十六烷酸(3),亚油酸(4),亚油酸甲酯(5)。结论5个化合物均为首次从该植物中分离获得。

窄头橐吾化学成分的研究

目的研究窄头橐吾根部的化学成分.方法采用柱层析(CC)对窄头橐吾根部的提取物进行分离提纯,并利用现代波谱方法(1H-NMR,13CNMR,HMBC,MS,IR)分析鉴定,确定其化合物的结构.结果从该植物的乙酸乙酯部分分离出5个化合物,它们的结构分别鉴定为:木栓醇(1),木栓酮(2),2-异丙基-5-乙酰基-6-羟基苯并呋喃(3),5,6-二甲氧基-2-异丙基苯并呋喃(4),谷甾醇(5).结论化合物1～5均为已知化合物,并首次从该植物中分离而得.

1,2,3-三甲氧基苯的绿色合成工艺研究

采用碳酸二甲酯(DMC)代替传统的有毒有害试剂作为甲基化试剂和以廉价的焦性没食子酸(PA)为原料,在离子液体[Bmim]Br催化作用下合成1,2,3-三甲氧基苯(TMB)。通过单因素和正交试验考察了PA和DMC的摩尔比、催化剂的用量、反应温度以及反应时间等因素对甲基化反应的影响。结果表明:各因素的影响程度为反应温度>催化剂用量>物料配比>反应时间。较佳的工艺条件为PA和DMC摩尔比1:6,催化剂[Bmim]Br用量相对于PA的摩尔比是1:1,在160℃下反应7 h的产率达92.6%,并通过核磁和质谱对制备的目的产物TMB进行了确证。

药学专业实行网络考试的探索

互联网技术的发展和校园网的普及,使传统的考试形式受到前所未有的挑战而面临变革。因网络考试较传统的考试形式具有诸多优点,必将替代传统考试成为考试的主要形式。通过网络考试的实践深入分析探索了药学专业实行网络考试的可行性及存在的问题。

分光光度法测定荷丹颗粒中荷叶碱的含量

目的:建立中成药荷丹颗粒中荷叶碱含量的测定方法。方法:采用分光光度法,以纯荷叶碱为对照品,溴甲酚绿为显色剂,在418nm波长下进行测定。结果:荷叶碱在0.48～2.50μg/ml范围内,吸光度与含量线性关系良好(r=0.9999)。样品在5h内测试稳定。荷丹颗粒中荷叶碱的平均含量为0.282mg.g-1,平均回收率为99.4%,RSD%为2.2%(n=5)。结论:方法简便、准确、重现性好,稳定性高,可用于中成药荷丹颗粒的质量控制。

分光光度法测定伏牛山荷叶中微量元素锌

[目的]测定荷叶（FOLIUMNELUMBINIS）中微量元素锌的含量,为荷叶在医药及食品工业的深度开发利用提供科学依据。[方法]采用直接分光光度法,以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为显色剂、锌标准液为对照品,在562 nm波长处测定吸光度。[结果]Zn（Ⅱ）与PAN形成红色的络合物,在0.48~5.03μg/ml范围内,吸光度值与含量线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为99.8%,RSD为0.34%。伏牛山荷叶中锌元素的平均含量为87.44μg/g,RSD为1.02%。[结论]该方法简便、准确、重现性好,稳定性高,可用于荷叶中微量元素锌含量的测定。

硝酸钠-硫氢酸铵-孔雀石绿体系浮选分离钴(Ⅱ)

目的建立一种简便快速,经济实用,且环境友好的浮选分离钴Co(Ⅱ)的新方法。方法在少量NaNO3存在下,向体系中加入硫氢酸铵和孔雀石绿,使其与Co(Ⅱ)形成不溶于水的三元离子缔合物浮于盐水相上。结果在该体系中Co(Ⅱ)的浮选率为100%,其它常见阳离子Ni(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)等浮选率不超过3.1%。结论该体系能将Co(Ⅱ)与Ni(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)很好的分离,方法已成功应用于合成水样及维生素B12针剂中Co(Ⅱ)的分离测定。

枯河道岩段河道治理工程环境影响评价

枯河发源于和顺县远佛口,由左权寒王乡入境,自北向南汇入清漳河西支,区内河长21km,境内山大沟深,沟壑纵横,河沟众多,洪涝灾害频发。文章根据治理段的自然环境与社会现状的实地调查资料,从河道治理对环境影响的程度进行论证分析,全面评价由于工程施工和运行对环境的影响。针对工程施工产生的不利影响,提出了环境保护的可行性对策。

房屋建筑结构施工中常见问题的分析

房屋建筑结构施工决定着房屋的质量与安全,因此建筑施工单位无论是在材料选择还是施工工艺的采用过程中都应该谨小慎微。此外,为了提高我国房屋建筑质量的整体水平,应该改进建筑施工的工艺,加强施工过程中的安全管理,只有这样才能使我国建筑行业实现健康、快速发展。提升整体的建筑质量,促进我国的建筑行业的发展。鉴于此,本文主要分析房屋建筑结构施工中常见问题。

磺酸功能化的聚乙二醇6000催化下合成二氢吡咯酮类化合物

以磺酸功能化的聚乙二醇6000为催化剂,在室温和甲醇作为溶剂的条件下,通过两种相同或不同的胺,丁-2-炔二酯和甲醛四组分缩合,高收率地实现了一系列二氢吡咯酮类化合物的合成.产物结构经1H NMR,13C NMR,IR,元素分析等进行了表征.

矿用标准气体自动配比系统

阐述了一套矿用标准气体自动配比系统,系统是基于PC机与C8051F020单片机,采用自动控制配气技术,利用质量流量控制器控制气体流量,同时运用红外气体检测模块对浓度进行实时检测,配制所需浓度的标准气体。