4-(2′,4′-二氟苯基)苯乙酮的合成及表征

采用无配体Pd(Ⅱ)催化2,4-二氟苯硼酸与对溴苯乙酮的Suzuki偶联反应,35℃下,反应20min一步合成了标题化合物,偶联产率达98.7%,产物经IR、1HNMR及晶体结构表征。

偶联法合成4-(2,4-二氟苯基)苯乙酮的研究

目的:合成4-(2,4-二氟苯基)苯乙酮。方法:以2,4-二氟苯硼酸和对溴苯乙酮为原料,四氢呋喃/水为溶剂,经新型Pd(II)配合物催化交叉偶联反应合成目标化合物。结果和结论:反应在空气中、室温下、水/有机两相体系中高效催化4-(2,4-二氟苯基)苯乙酮的合成,产率达93%。

非甾体抗炎药联苯乙酸的环境友好催化合成

以苯硼酸和对溴苯乙酸为原料,0.5 mmol%(NH2CH2COOH)2Pd Cl2为催化剂,纯水为溶剂,碳酸钾为碱,经Suzuki交叉偶联反应在温和的反应条件下,2 h内可一步合成原料药联苯乙酸。反应中所使用的催化剂易于合成、结构简单、性质稳定,该合成反应高效经济、环境友好,通过简单的后处理就能获得纯度为99.1%(HPLC)的产物,分离产率高达93%。

3-[双(苯甲硫基)亚甲基]-2，4-戊二酮的合成和晶体结构

以2,4-戊二酮为底物,碳酸钾为拔氢试剂,在N,N-二甲基甲酰胺中与二硫化碳进行亲核加成,然后与苄基溴发生亲核取代合成标题化合物。并经过IR、1HNMR和X-单晶衍射对化合物进行了表征。

P⌒O环钯配合物的合成及对Suzuki交叉偶联反应的催化性能

对水溶性的二苯基膦丙酸钠(PROPANa)的合成方法进行了改进,将M ichael加成和皂化反应一步完成,简化了操作,收率为87%。研究了它的Pd(Ⅱ)配合物催化对溴甲苯与对氟苯硼酸的交叉偶联反应,结果表明,该类配合物室温下,水/有机两相体系中催化对溴甲苯与对氟苯硼酸的交叉偶联反应,产率达97%,具有很高的催化活性。

二苯基膦乙酸合成方法的改进

改进了二苯基膦乙酸的合成方法。用萃取法代替减压蒸馏法分离中间物方便、可靠。

偶联法合成2,4-二氟联苯

目的合成2,4-二氟联苯。方法用P,O双齿螯合钯配合物催化偶联反应合成目标化合物。结果所合成的目标化合物的熔点、红外光谱、核磁谱与有关文献报道一致。结论所用工艺具有原料易得、收率高的特点,反应条件温和,适用于2,4-二氟联苯原料的生产。

PVA作指示剂碘量法滴定铜

碘量法滴定铜常用淀粉作指示剂[1],由于Cu2I2沉淀对I2的吸附,终点附近往往出现返蓝现象,传统的操作方法是加入KSCN,使Cu2I2沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀,以减少沉淀对I2的吸附,但硫氰酸盐中含耗碘杂质[2](主要是硫化物和氰化物),加入后溶液颜色变浅,甚至完全变白,导致终点提前,有时,终点颜色带灰色,色泽变化不敏锐.

4-(4-氟苯基)-3-丁炔-1-醇的催化合成

设计合成了一种水溶性好、结构简单、性质稳定、安全无毒的高效含氮钯配合物催化剂[(NH2CH2COOH)2Pd Cl2],以对氟碘苯与3-丁炔-1-醇为起始原料,考察了溶剂、催化剂的用量、温度、时间和碱对Sonogashira偶联反应的影响,确定了最优反应条件,目标化合物分离产率高达96%。

人体中微量元素的协同和拮抗作用

介绍锌、铁、铜、钴、钼等微量元素在人体内的协同和拮抗作用，初步探讨了其作用机理。结论：人体中一种微量元素对另一种微量元素的正常生理功能产生干扰。

鲜竹沥口服液中微量元素的测定

采用火焰原子吸收分光光度法测定了中成药鲜竹沥口服液中Zn、Fe、Mn、Ca、Cr、Pb等的含量。结果显示 ,药物中含Zn、Fe、Mn、Ca丰富 ,为探讨微量元素对呼吸道感染的疗效提供了有用的数据。

N-杂环卡宾为配体的金属配合物催化Suzuki偶联反应

综述了近年来以N-杂环卡宾(NHC)为配体的金属配合物催化的Suzuki偶联反应。由于N-杂环卡宾独特的富电子和位阻特性,在催化反应中能紧密的与金属Pd配位,防止钯黑的产生,Pd-NHC键热稳定性高,避免了过量配体的加入。而且这些配体的富电子性提高了偶联反应的氧化加成速率,其大的空间位阻提高了还原消除速率,N-杂环卡宾成为钯催化的Suzuk i偶联反应中最重要的配体之一。

O,O-二烷基炔基磷酸酯合成方法的改进

以四氢呋喃为溶剂，端炔与乙基溴化镁反应，得到炔基溴化镁，炔基溴化镁与Ｏ，Ｏ－二烷基磷酰氯反应，得到Ｏ，Ｏ－二烷基炔基磷酸酯，产率为６７％～７９％。

o-二苯基膦苯甲酸的合成

以简单易得的PPh3和o-氯苯甲酸为起始原料,在温和的反应条件下一步合成o-二苯基膦苯甲酸.产率为50%.

用端炔与芳基亚磺酸异丙酯合成炔基芳基亚砜

1 -炔基溴化镁与芳基亚磺酸异丙酯在冰盐浴 (- 10℃ )下 ,以乙醚和甲苯为溶剂反应 ,合成了炔基芳基亚砜 ,产率 77%至 84 %

乙状结肠的解剖学观测及临床意义

目的:观测乙状结肠的解剖学结构,为乙状结肠临床应用提供形态学依据。方法:解剖54例经福尔马林固定尸体标本,观察乙状结肠的外形、走行、位置、系膜及血供,对结果进行相关分析。结果:乙状结肠形态位置可分8种类型。乙状结肠长度为(35.54±12.14)cm;乙状结肠管径:起端管径为(3.38±1.26)cm(1.71～8.29 cm),中段管径为(3.83±1.36)cm,末段管径为(3.24±1.16)cm。左右凸出度(与正中矢状面距离):凸向右侧共47例,占87.03%,凸出度均值3.62 cm;凸向左侧6例,占11.11%,凸出度均值1.92 cm;位于正中1例,占1.85%。向前凸出度(与耻骨联合中点距离)8.10 cm。乙状结肠系膜最大长度(6.50±2.12)cm。系膜内动脉血管分支:均起自肠系膜下动脉,主干有2～4支不等。结论:乙状结肠长度、管径、系膜长度差异较大,整体外形、走行、空间位置存在多种类型,系膜内血管分支数目与分布不恒定。

响应面法优化绿茶雪梨果味茶饮料工艺

以绿茶、雪梨为原料制成绿茶-雪梨果味茶饮料,通过响应曲面法获得最佳制作配方。通过对绿茶的浸提所得茶汤与鲜榨梨汁按一定比例混合得到绿茶-雪梨混合茶饮料。因鲜榨雪梨汁均易在常温与氧气反应发生褐变,故采用柠檬酸做护色剂并采取预煮方法进行物理护色。制作工艺以茶-水质量比、茶汤-梨汁体积比、白砂糖添加量、柠檬酸添加量、p H值5个试验变量因素,以色泽、透明度、气味、味道4个因素作为感官评价标准进行五组单因素实验,对所得数据进行响应曲面法,通过对等高线图分析得到二者条件交互影响情况,得到最佳配方:绿茶-雪梨汁体积比为1.25∶1,柠檬酸添加量为0.13%,白砂糖添加量为6.86%,所得混合饮料色泽明亮,透明度高,气味香甜,口感宜人。

2-氰基-4’-甲基联苯合成方法综述

2-氰基-4′-甲基联苯(沙坦联苯)是合成血管紧张素Ⅱ拮抗剂类药物的天键中间体。综述了沙坦联苯的合成方法,并着重讨论了过渡金属催化偶联法在沙坦联苯合成中的应用。

蜂王浆口腔崩解片的制备工艺研究

目的优选冷冻干燥法制备蜂王浆口腔崩解片的最佳工艺。方法以吸湿曲线、崩解时间和硬度为考察指标,优选制备工艺和聚乙二醇4000用量,并考察其高温高湿下的稳定性。结果优选工艺为蜂王浆90%、5%聚乙二醇4000溶液6.5%、5%阿斯巴甜溶液3.5%,预冻温度不高于-35℃。按优选处方和工艺制得的口腔崩解片,临界相对湿度由28%提高到52%,具有一定硬度,崩解时间在10 s内。结论 蜂王浆冻干口腔崩解片达到了设计要求,制备工艺合理可行,质量稳定。