顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法用于白术中挥发性成分的分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(H S-SPME-GC-M S)分离鉴定了白术中的挥发性成分,并与采用传统的水蒸气蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行了比较。实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了SPME的操作条件。样品在70℃下平衡30m in后,用65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDM S-DVB)纤维头对白术样品顶空吸附30m in,于250℃下解吸4m in,然后采用GC-M S对解吸物进行分离鉴定;采用H S-SPME-GC-M S鉴定出41种组分,占总峰面积的90.81%;采用SD-GC-M S鉴定出31个组分,占总峰面积的88.19%,且采用SD所提取的组分基本上都被固相微萃取所提取。结果表明,H S-SPME可取代耗时的SD用于白术中挥发性物质的提取。

固相微萃取和同时蒸馏萃取法提取香精中风味成分

对分别用固相微萃取(SPME)和同时蒸馏萃取(SDE)法提取的AB1香精样品中挥发性成分进行比较研究,得到适合香精香味成分分析的最佳方案。分别采用色谱图之间相关系数和谱图的信息量来反映不同提取方法的重现性和信息含量。通过气相色谱和气相色谱—质谱进行定性和定量分析,采用2种提取方法共检测出21种香精组分。采用同时蒸馏萃取法所提取样品谱图之间平均相似度为0.9613,相对标准偏差为2.6,信息量为9.324,表明它具有良好的重现性并能提供更多的信息量,适用于烟用香精香味成分的定量分析;采用固相微萃取法所提取样品谱图之间平均相似度为0.7342,相对标准偏差为12.3,信息量为8.712,难以满足重现性要求,但具有快速简便、不使用溶剂和对样品没有破坏性等优点,适用于香精的定性分析。AB1香精的主体溶剂为1,2-丙二醇,主要致香物质为2-羟基丙酸乙酯、薄荷醇、乙酸薄荷酯等。

烟用香精香气成分提取方法的选择

采用同时蒸馏萃取、水蒸气蒸馏、固相微萃取和溶剂萃取法分别提取烟用香精中的挥发性成分,并采用GC和GC/MS进行测定,通过比较色谱指纹图谱中提取特征组分的数目、含量和表征香精指纹性的能力,以及提取方法的重复性,得到其最佳提取方法。结果表明:同时蒸馏萃取法能最大程度提取AB1香精样品的风味成分并具有较好的重复性,可以满足建立指纹图谱的要求。

茵陈挥发油GC-MS指纹图谱分析

建立了茵陈挥发油GC-MS指纹图谱,将正交投影算法用于不同样本中共有峰的提取,提高了共有峰的识别能力,降低了由于保留时间的漂移、质谱检索匹配度不高以及色谱峰重叠而引起的共有峰识别的难度.采用共有峰率、变异率及相似度等几个指标对4个不同产地的茵陈挥发油成分进行了评价,从共性、差异和整体性等多个方面全面表征茵陈挥发油的化学模式特征.结果表明,不同产地的茵陈挥发油成分大致相同,该指纹图谱可用于茵陈中挥发油成分的质量控制.

烟用香精中风味成分的提取条件的优化与测定

分别采用溶剂萃取、同时蒸馏萃取、固相微萃取和水蒸汽蒸馏等4种方法提取烟用香精B3样品中的挥发性和半挥发性风味成分,并采用信息量和重现性两个指标考察最优提取方案。正己烷溶剂萃取法具有相对较高的信息量和理想的重现性。通过GC和GC-MS进行定性定量分析,共鉴定了34种成分,定性了的成分占总成分的85.4%。

GC-MS与正交投影法或渐进窗口正交投影法用于羌活挥发油成分的测定

中药化学组成的定性定量测定是药物活性理论的基础 ,联用色谱及其相关的化学计量学方法为中药复杂体系的分离和分辨提供了强有力的工具 .采用 GC-MS法对传统中药羌活中的挥发油成分进行了分离测定 ,并对其中重叠色谱峰根据其重叠程度 ,采用迭代的正交投影法 ( OPA)和非迭代的渐进窗口正交投影法( EWOP)进行了分辨 ,得到每个组分的纯色谱和光谱曲线 ,共分辨出 98个色谱峰 ,通过质谱库检索得到其中 65个组分的定性定量结果 ,占总含量的 92 .1 3 %.

萃淋树脂分离-全差示光度法测定环境水样中铬Ⅲ和铬Ⅵ

用CL TBP萃淋树脂分离富集Cr 和Cr 、对氨基二甲基苯胺做显色剂 ,采用全差示光度法测定环境水样中的Cr 和Cr 。方法的表观摩尔吸收系数为 3.42× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,线性范围为 0～ 0 .16mg/L ,线性方程为A =6 .7C +0 .0 0 1,(C :mg L) ,r =0 .9996 ,Cr 和Cr 的检测限分别为 8和 6 μg L。测定Cr 和Cr 分别为 18.7和 31.6 μg L ,其相对标准偏差分别为 3.1%(n =6 )和 2 .4%(n =6 )。Cr 和Cr 的标准加入回收率为 93.3%～ 10 2 .3%。用本法测定环境水样中Cr 和Cr ,结果满意。

气相色谱-质谱结合化学计量学分析墨旱莲挥发油的研究

目的定性分析墨旱莲的挥发油。方法采用水蒸气蒸馏法提取墨旱莲挥发油,用气相色谱-质谱法进行测定分析,用直观推导式演进特征投影法对二维数据中的重叠峰进行解析,并利用质谱数据库相似度匹配的方法结合程序升温保留指数对挥发油成分进行定性定量分析。结果从挥发油中共鉴定出111种化合物,占挥发油总量的92.74%,其主要的挥发性成分为:十五烷(13.83%)、α-石竹烯(10.88%)、十七烷(8.32%)和2-甲基-5-异丙基苯酚(7.46%)。结论化学计量学方法可以得到更多更准确的组份含量信息;利用保留指数信息结合质谱数据库相似度匹配的方法可以获得更加可靠的定性结果。

HS-SPME-GC-MS用于苍术中挥发性成分的分析

本文通过优化顶空固相微萃取萃取条件,采用顶空固相微萃取和气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS)对苍术中挥发性成分进行了分析。鉴定出桉叶油醇(β-Eudesmol),苍术酮(atractylone),γ-榄香烯(γ-Elemene),4(14),11-桉叶二烯(Eudesma-4(14),11-diene),α-蒎烯(α-Pinene),水芹烯(α-Phellandrene),倍半水芹烯(β-Sesquiphellandrene),绿叶烯(Patchoulene)等56种组分,占出峰总面积的90.38%,并与传统水蒸汽蒸馏法(SD)提取的挥发油成分进行了对比。结果表明,两种方法提取的苍术中挥发性成分基本相同,HS-SPME-GC-MS方法作为一种简单快速便利的手段非常适应于苍术中挥发性物质的提取和分析。

丙烯中微量硫的测定

本文采用燃烧方法将不同形式的可燃性硫转化为SO2,在硝酸介质中用H2O2将SO2氧化为SO2-4,并用离子色谱法测定。结果表明,该法样品处理简单,干扰离子少,灵敏度高,能较准确测定出丙烯中的微量硫。

气质联用法分析枸杞水溶性粗多糖中单糖组成

采用红外、气质联用技术分析了枸杞水溶性多糖中单糖组成及其含量。结果表明,枸杞多糖里含有的单糖包括阿拉伯糖,鼠李糖,木糖,甘露糖,半乳糖,葡萄糖,其含量比例为13.19∶3.41∶2.92∶10.53∶18.92∶9.82。

四种吸收剂用于煤中硫脱除的研究

采用四种不同的吸收剂作为脱硫剂对煤中硫的脱除进行了比较研究 ,考察了吸收剂用量、煤燃烧温度、时间及催化剂对硫的脱除的影响 .实验结果表明 :在煤燃烧过程中 ,通过吸收剂把大部分的硫固定在煤灰中是一种高效简易的脱硫方法 ,1 #与 2 #的混合固硫剂加少量催化剂的脱硫率可达 82 % .

废水中甲胺磷的快速测定及处理

以薄层—碘量法 ,钠氏试剂法和气相色谱法三种方法对甲胺磷的含量进行了测定。以气相色谱法作为对照 ,采用活性炭、阳离子交换树脂、GDX 5 0 2和灰煤等四种物质处理甲胺磷废水 ,选择了最佳处理方案 ,废水中甲胺磷的去除率达 90 %以上。

硫化物标准溶液配制方法的研究及应用

用改进的乙基蓝法和用全差示光度法,研究了硫化物标准溶液的配制方法.通过形成ZnS胶体,用OP作分散剂和乙醇增加分散效果,三乙醇胺控制溶液的酸度,提出了改进的硫化物标准溶液配制法,获得的硫化物标准溶液稳定性高,用于实际样品的分析,获得令人满意的结果.

HPLC-ESI-MS测定冬虫夏草和蚕蛹虫草中腺苷和虫草素含量

目的 :建立测定冬虫夏草及蚕蛹虫草中腺苷和虫草素的方法。方法 :HPLC ESI MS法 ,用甲醇为提取溶剂 ,采用选择性离子检测 (SIM)和电喷雾离子化 (ESI) ;色谱条件 :ShimadzuVP ODS色谱柱 ;流动相水 甲醇 甲酸(94∶5∶1) ,以 2 氯腺苷为内标。结果 :腺苷回归方程Y =0 .1346X +0 .0 12 9,r=0 .9984 ,线性范围 0 .5～ 12 4 .5mg·L-1;虫草素回归方程Y =0 .2 16 4X +0 .0 2 15 ,r=0 .9991,线性范围 0 .5～ 136 .5mg·L-1;腺苷和虫草素加样回收率分别为 95 .8%及 98.1%。结论 :方法灵敏、快速和选择性好 。

气相色谱/质谱-化学计量学法分析测定药对桃仁-红花挥发油

药对是中药配伍中最基本、最常用的形式,具有中药配伍的基本特点。药对化学是复方化学的核心内容。联用色谱和化学计量学方法是分析中药复方复杂体系的有效工具。采用GC/MS法分离测定了药对桃仁-红花、单味药桃仁和红花的挥发油成分,并对其重叠色谱峰采用化学计量学解析法进行了分辨,得到药对和各单味药的纯色谱曲线和质谱。药对桃仁-红花、单味药桃仁和红花分辨出的色谱峰,通过质谱库对其进行定性,分别得到84、27和52个定性结果,占总含量的92.06%、89.43%和94%。实验结果表明:桃仁-红花挥发油成分与单味药桃仁和红花的存在较大差别,也不是两者挥发油成分之加和。

GC-MS及主成分分析法用于咖啡香精的指纹图谱分析和微差样品的识别

采用正己烷溶剂萃取法提取咖啡香精中的挥发性和半挥发性成分,并通过气相色谱-质谱法建立了咖啡香精的色谱指纹图谱,共定性了22个组分,占总量的87%,采用共有峰率、组分含量的相对标准偏差及相似度等几个指标对6个不同批次的样品进行了评价,结果表明它们之间具有很大的一致性,通过相似度比较和主成分分析的投影显示法区分微差样品。该色谱指纹图谱可用作咖啡香精的质量控制。

中药药对的化学成分研究——川芎赤芍挥发油的GC/MS分析

中药药对是复方的最小组成单位,具有中药配伍的基本特点.药对化学是复方化学的核心内容.联用色谱和化学计量学方法为中药复杂体系的分离与分辨提供了强有力的工具.采用GCMS法分离测定中药药对川芎赤芍、单味药川芎和赤芍的挥发油成分,并对其中的重叠色谱峰采用化学计量学解析方法(CRM)进行分辨,得到药对和各单味药的纯色谱曲线和质谱图,药对川芎赤芍、单味药川芎和赤芍分别分辨出82,78和57个色谱峰,通过质谱库对分辨的纯组分进行定性,分别得到61,52和33个定性结果,占总含量的90.18%,95.14%和95.82%.

鱼腥草中黄酮类成分的高效液相色谱指纹图谱分析

采用均匀实验设计和信息理论评价方法,建立了鱼腥草中黄酮类成分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法。采用建立的方法和本研究室提出的指纹图谱评价软件,对同样种植条件下10个批次的鱼腥草指纹图谱进行了相似性评价,相似度均大于0.90;同时测定了芦丁、槲皮甙和槲皮素3个成分在10批鱼腥草药材中的含量分别为0.25%～0.34%、0.27%～0.37%、0.012%～0.016%。另外对不同采收季节和不同部位的鱼腥草药材中的黄酮类成分进行了指纹图谱的测定、主成分分析以及成分含量测定,结果表明,不同季节、不同部位的鱼腥草中黄酮类化合物的指纹图谱及成分含量存在较大的差异,且药用部位的差异大于采收季节的差异。该方法为规范鱼腥草中黄酮类成分在制药和用药的实际应用提供了一些可靠的基础信息。

人工蚕蛹虫草和冬虫夏草水溶性成分的相对归属分析

为对相近中药的化学指纹图谱进行比较研究 ,充分利用联用色谱所得的光谱、色谱信息与光谱相关色谱方法 ,分析了蚕蛹虫草和冬虫夏草的水溶性成分的异同 ,实现了蚕蛹虫草和冬虫夏草水溶性成分化学指纹图谱中相应化学组分的归属分析。其中 ,蚕蛹虫草和冬虫夏草有 5个共有组分 ,分别有 4个和 6个相异组分。实验表明