高效液相色谱法测定胰复康胶囊中黄芪甲苷含量

目的 :对复方制剂胰复康胶囊中黄芪甲苷进行含量测定。方法 :采用HPLC法测定了制剂中黄芪甲苷的含量。结果和结论 :制剂中黄芪甲苷的含量平均为 0 0 44 3mg/粒。HPLC法可以用于复方制剂中黄芪甲苷的含量测定。

南方菟丝子黄酮类成分的研究

自南方菟丝子中分得６种黄酮成分，其中４种分别鉴定为山奈酚、槲皮素、紫云英甙及金丝桃甙。同正品菟丝子中的化学成分比较，菟丝子中主要含槲皮素及山奈酚甙类，南方菟丝子中主要含山奈酚及槲皮素甙类，提示黄酮类成分可以用于鉴别这两种菟丝子药材。

中华补血草化学成分的研究

自白花丹科植物中华补血草Limoniumsinense（Girald）Kuntze的地上部分首次分得4种结晶，经理化常数测定和波谱分析，分别鉴定Ⅰ为杨梅树皮素-3-O-β-D-葡萄糖甙，Ⅱ为杨梅树皮素-3-O－α-L-鼠李糖甙，Ⅲ为槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖甙，Ⅳ为槲皮素。

中药菟丝子的研究概况

从本草考证、化学成分、生药鉴别和药理作用等方面系统综述了中药菟丝子的现代研究概况,为进一步研究开发菟丝子提供了文献依据。

中药制剂及保健品中违禁添加9种化学降糖药的HPLC-MS/MS定性检测

建立了HPLC-MS/MS方法定性检测中药制剂及保健品中违禁添加的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸吡格列酮、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈共9种降糖化学药物。采用LichroCARTC18色谱柱,0.1%甲酸溶液(用氨水调至pH3.5)和乙腈梯度洗脱,检测波长230nm,流速0.2ml/min,选择正离子检测。上述9种药物的检出限为1～5ng。

中药及保健食品中PDE_5抑制剂检测方法研究及未知衍生物的发现

目的为打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象,针对常见的5型磷酸二酯酶(PDE5)抑制剂,研究建立了快速理化鉴别方法和HPLC-MS/MS方法。方法采用Waters(Sunfire C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20 mmol.L-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(2∶1),检测波长为230 nm,流速为1 mL.min-1(分流比为4∶1)。选择正负离子全扫描方式检测。结果在上述色谱及质谱条件下,对于常见的3种PDE5抑制剂进行了质谱裂解规律的分析总结,并用于未知衍生物的结构推测,成功检测出3个衍生物,其中一个结构未见报道,本所根据核磁共振图谱确定了结构。结论该方法简便,快捷、灵敏度、准确性、重现性均可满足定性检查的要求。

中药制剂及保健品中违禁添加降压药物的LC-MS/MS定性检测

建立了LC-MS/MS方法检查中药制剂及保健品中违禁添加的10种化学降压药物。采用C18色谱柱,梯度洗脱,流动相A为20mmol/L醋酸铵溶液,流动相B为甲醇,检测波长为230nm,流速为1ml/min(分流比为4∶1)。选择正负离子全扫描方式检测氢氯噻嗪、吲哒帕胺、氯沙坦钾、硝苯地平、氨氯地平、尼群地平、尼莫地平、尼索地平、非洛地平、利血平等10种药物。上述药物的检出限为1～80ng。

加工炮制对白芍化学成分的影响

目的:考察加工炮制对白芍中多种化学成分的影响。方法:采用高效液相色谱法分别分析经去皮、水煮和硫磺熏制3个不同加工阶段后,白芍中没食子酸、儿茶素、芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、五没食子酰基葡萄糖和苯甲酰芍药苷等8种主要化学成分的变化。Zorbax SB-C18色谱柱(4·6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0·015%磷酸溶液,梯度程序洗脱;检测波长230nm;柱温30℃。结果:经去皮和水煮,除没食子酸和五没食子酰基葡萄糖含量增加外,白芍中其他成分降低。硫磺熏制可降低芍药苷含量,而产生新成分芍药苷亚硫酸酯,该成分是由芍药苷在有水条件下和SO2的反应产物。结论:3个加工阶段都可使白芍成分发生较明显的变化,这可能是白芍加工的目的所在。白芍的加工过程应严格控制和规范化。

中药菟丝子的高效毛细管电泳法鉴别

提取菟丝子种子植物蛋白用高效毛细管电泳法进行生药鉴定。实验表明，同属不同种菟丝子的碱溶性或酸溶性蛋白在成分和含量上均存在显著差异。根据其种子植物蛋白的电泳谱图，可有效地鉴别菟丝子的来源。运用此法对１３个生药样品进行了鉴定。

LC-MS/MS法检查中药制剂及保健食品中非法添加的16种镇静催眠药物

目的:建立准确、灵敏的LC-MS/MS方法甄别中药制剂及保健食品中可能添加的16种化学镇静催眠药物,以打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象。方法和结果:采用Waters Sunfire C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20mmol/L醋酸铵溶液,流动相B为甲醇,检测波长为230 nm,流速为1 mL/min(分流比为4∶1)。选择正负离子全扫描方式检测临床常用的16种镇静催眠药物。利用质谱解析软件研究上述药物的质谱裂解规律,通过比较样品峰与对照品峰的一级质谱、二级质谱质荷比,确定样品中是否掺杂了化学药物。LC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为1~40 ng。结论:该方法简便、快捷,灵敏度、准确性均可满足定性检查的要求。

华根霉和雅致小克银汉霉对青蒿素的生物转化研究(英文)

目的 探讨微生物对青蒿素 ( )的转化作用。方法 通过华根霉和雅致小克银汉霉在土豆培养基中发酵产酶 ,对青蒿素进行转化。结果 两株菌对底物均有转化作用 ,分离出去氧青蒿素 deoxyartem isinin ( ) ,3α-羟基去氧青蒿素 3α- hydroxydeoxyartemisinin( )和 9β-羟基青蒿素 9β- hydroxyartemisinin( )共 3个产物 ,其中 为一新化合物 ,同时振荡条件下底物在无菌培养基中也能发生微量转化得到产物 。结论 青蒿素易被实验两株真菌转化 ,同时过氧桥也易断裂而失去一个氧原子成为去氧青蒿素 ,丧失抗疟活性 。

白芍化学成分研究

目的对白芍进行化学成分研究。方法利用萃取、硅胶柱色谱、反相柱色谱和高效液相色谱法进行分离、制备和纯化,采用波谱技术进行结构确证。结果从白芍中分离鉴定了5个化合物,分别为芍药苷亚硫酸酯(Ⅰ)、芍药苷(Ⅱ)、芍药内酯苷(Ⅲ)、苯甲酰芍药苷(Ⅳ)和1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖(Ⅴ)。结论化合物Ⅰ为一新化合物。

红豆杉愈伤组织中紫杉烷类成分sinenxan A的微生物转化研究

目的 研究紫杉烷类化合物sinenxanA的微生物转化情况。方法 分别利用两株真菌 (刺囊毛霉AS3 345 0、刺孢小克银汉霉AS 3 340 0 )和一株细菌 (普通变形菌AS 1 12 0 8)对sinenxanA进行生物转化。结果 得到 3个转化产物 ,分别为 10 去乙酰 sinenxanA1,6α 羟基 10 去乙酰sinenxanA2 ,9α 羟基 10 去乙酰sinenxanA3。 结论SinenxanA易被微生物转化 ,10位乙酰基化学性质比较活泼。

中药和保健食品中非法添加降脂类药物的检测方法研究

目的:建立准确、灵敏的 HPLC-MS/MS 方法检查中药制剂及保健品中非法添加的10种化学降酯药物(烟酸、普伐他汀钠、瑞舒伐他汀钙、苯扎贝特、阿托伐他汀、氟伐他汀钠、吉非罗齐、洛伐他汀、非诺贝特、辛伐他汀)。方法:采用 Waters SunfireC_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),梯度洗脱:流动相 A 为20 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液,流动相 B 为甲醇。选择正负离子检测10种临床常用降脂药物,利用质谱解析软件研究了该类化合物的质谱裂解规律,通过比较样品峰与对照品峰的一级质谱、二级质谱质荷比,确定样品中是否掺杂了化学降脂药物。结果:HPLC-MS/MS 方法测定上述化学物质不受药物辅形剂干扰,各药物色谱峰之间分离度良好,质谱分别率符合要求,10种降脂药的最小检出量为2 ng 至40 ng。结论:该方法灵敏度、准确性均可满足定性研究的要求,简便、快捷。

桔梗悬浮培养对细胞天麻素的生物转化

AIM To modify the structure of gastrodin using cell suspension cultures of Platycodon grandiflorum as biocatalyst. METHODS Using plant tissue and cell culture techniques to establish cell suspension cultures, and chromatographic and spectral techniques to isolate and identify the product. RESULTS 1) The medium of MS + 5 0 mg·L -1 NAA was good for the induction and growth of the callus cultures, and that of MS + 0 5 mg·L -1 NAA + 0 5 mg·L -1 6 BA + 0 2 mg·L -1 2,4 D for the growth of suspended cell cultures. 2) Gastrodin was bioconverted to p hydroxy methyl phenol, the deglucosylderivative, in good yield by cell suspension cultures of Platycodon grandiflorum . CONCLUSION Biotransformation using plant cell suspension cultures is an approach to structural modification of some natural products.

密蒙花化学成分及其活性研究

目的 为了进一步揭示中药密蒙花药理活性物质基础,研究发现活性成分,对中药密蒙花的化学成分及其活性进行系统的研究。方法 经过正相、反相硅胶柱,Sephadex LH-20,制备液相等色谱方法反复分离。利用各种波谱数据分析鉴定了11个化合物的结构,并有针对性地对分离得到的化合物进行了醛糖还原酶抑制活性测试和以DNA拓扑异构酶Ⅳ为靶点的抑菌活性筛选。结果 分离得到的化合物中,黄酮及其苷类4个,分别是Ⅰ(芹菜素,apigenin)、Ⅱ(蒙花苷,linarin)、Ⅲ(芹菜素-7-O-芸香糖苷,apigenin-7-O-α-L-rhamnopyranosyl(1-6)-β-D-glucopyra-noside)和Ⅳ(木犀草素-7-O-葡萄糖苷,luteolin-7-O-β-D-glucopyranoside);苯乙醇苷4个,分别是Ⅴ(毛蕊花苷,ver-bascoside,即洋丁香苷,acteoside)、Ⅵ(异洋丁香苷,isoacteoside)、Ⅶ-1&2(cistanoside F a＆b)、Ⅷ-1＆2(campneosideⅡa&b);三萜皂苷3个,分别是Ⅸ(密蒙花苷A,mimengoside A)、Ⅹ(密蒙花苷B,mimengoside B)、Ⅺ(songarosideA)。活性测试结果表明:Ⅲ、Ⅱ、Ⅵ具有较强醛糖还原酶抑制活性,抑制率均高于阳性对照槲皮素;Ⅰ、Ⅱ、Ⅴ、Ⅵ和Ⅺ对DNA拓扑异构酶Ⅳ均有不同程度的抑制作用,在与环丙沙星相同质量浓度下(1 mg/mL),产生类似的抑制效果。结论 11个化合物中,化合物Ⅲ。

甘草苷对抑郁模型大鼠体重及行为学的影响

目的:观察甘草苷对慢性应激抑郁模型大鼠体重及行为学的影响。方法:72只成年SD雄性大鼠,随机分为6组:正常对照组、模型组、氟西汀组,以及甘草苷3个剂量组,每组12只。采用慢性应激加孤养造模,应激持续5周,从第3周起进行药物干预。观察大鼠体重及行为学改变。结果:应激5周后,与正常对照组相比模型组大鼠体重降低(429±45/494±37,P<0.01),糖水消耗量降低(8.3±3.3/14.4±2.7,P<0.01),强迫游泳的不动时间延长(96±10/37±9,P<0.01)。3周甘草苷灌胃后,大鼠体重仍低于正常对照组(444±45、442±22、423±28/494±37,P<0.01),但与模型组相比差异无显著性;甘草苷3个剂量组的糖水消耗量较模型组大鼠增加(11.4±4.0、14.1±3.5、14.0±2.5/8.3±3.3,P<0.05);强迫游泳不动时间较模型组大鼠也缩短(63±8、66±10、26±8、41±11/96±10,z=-2.02、-3.52、-3.03,P<0.05或P<0.01)。结论:除未发现对体重的影响外,3周灌胃甘草苷可以有效逆转抑郁模型大鼠上述的行为学改变,提示甘草苷具有抗抑郁样作用。

雷公藤内酯及蟾毒配基类化合物的生物转化研究进展

The latest results from our research group in the biotransformation of triptolides and bufadienolides were reviewed. The trends in the development of biotransformation in the future were also briefly discussed.