GC法同时测定复方樟脑酊中4种成分的含量

目的 建立气相色谱法同时测定复方樟脑酊中乙醇、樟脑、八角茴香油和苯甲酸含量的方法。方法采用Agilent DA-INNOWax毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温,进样口温度为220℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流量1 ml/min,分流比20:1,进样量1μl。结果在该色谱条件下,乙醇、樟脑、八角茴香油和苯甲酸分别在106.65~533.25,0.1424~0.7118,0.1664~0.8318,0.2379~1.1895mg/ml范围内与对照品峰面积/内标峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.8%,101.1%,98.6%,103.4%;RSD分别为1.5%,1.2%,1.8%,2.4%(n=9)。结论 该法准确方便,重现性高、稳定性好,可用于复方樟脑酊的质量控制。

药品中霉菌和酵母菌总数计数能力验证结果与分析

为分析药品中霉菌和酵母菌总数计数能力验证结果,提高实验室检测霉菌和酵母菌的能力,本文依照NIFDC-PT-446能力验证作业指导书,及《中国药典》2020年版四部通则1105非无菌产品微生物限度检查中微生物计数法,测定2份样品的霉菌与酵母菌总数。结果显示,2份样品的|Z|均小于2,为满意结果。表明本实验室具有药品中霉菌和酵母菌总数计数的检测能力。

八味大青叶洗剂质量标准研究

目的建立八味大青叶洗剂的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法鉴别了八味大青叶洗剂中大青叶、苦参、地肤子、金银花等4味药材;采用高效液相色谱(HPLC)法测定了本制剂中蛇床子素的含量。结果 TLC法专属性强,能明显检出大青叶、苦参、地肤子、金银花;HPLC法测定含量结果显示,蛇床子素在56~280μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.0%,RSD为0.84%(n=6)。结论本方法操作简便可靠,灵敏度高,可有效控制八味大青叶洗剂的质量。

去疣乐的制备及临床应用

目的 :建立去疣乐的制备和质量控制方法 ,并观察其临床疗效。方法 :以HPLC法测定去疣乐中水杨酸和鬼臼毒素的含量。用该制剂治疗 482例患者 ,并进行临床观察。结果 :水杨酸和鬼臼毒素分别在 15 0～ 90 0 μg·ml-1和 5 0～ 30 0μg·ml-1的范围内呈良好的线性关系 ,平均回收率及RSD分别为 10 0 .0 7% ,0 .89% ;10 0 .2 4% ,1.16 %。总有效率 10 0 %。结论 :制备方法可行 ,质量控制方法可靠 ,临床疗效理想。

HPLC法测定樟脑苯酚溶液中樟脑和苯酚的含量

建立高效液相色谱法同时测定樟脑苯酚溶液中樟脑和苯酚的含量。采用SpherisorbC18色谱柱 ,流动相为甲醇—水 (6 0∶4 0 ) ,流速 1 0ml·min- 1,检测波长 2 6 8nm。樟脑和苯酚的线性范围分别为0 6 0 84～ 1 82 5mg·ml- 1,0 30 12～ 0 90 36mg·ml- 1;平均回收率分别为 99 81% (RSD =0 86 % ) ,10 0 2 % (RSD =1 4 % )。本法操作简便 ,结果准确。

HPLC法测定薄荷麝香草酚搽剂中3种主药的含量

建立测定薄荷麝香草酚搽剂中苯酚、樟脑和麝香草酚含量的高效液相色谱法。采用Spherisorb C18色谱柱，以甲醇-水（65：35）为流动相，流速1．0ml·min，检测波长为286nm。苯酚、樟脑和麝香草酚分别在400．2～1600μg·ml、201．2-804．8μg·ml叫和400．6-1602μg·ml。范围内线性关系良好，平均回收率分别为100．4％（RSD；0．8％）、99．8％（RSD=-0．7％）和99．8％（RSD=0．7％）。用本法同时测定薄荷麝香草酚搽剂申三主药的含量，简便、快速、结果准确。

超高效液相色谱法测定参杞通脉胶囊中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量

目的建立测定参杞通脉胶囊中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的超高效液相色谱(UPLC)法。方法色谱柱为Acquity UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,柱温为28℃,检测波长为203 nm,进样量为5μL。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1进样量分别在0.0754~0.6032μg,0.0523~0.4184μg,0.0760~0.6084μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为97.90%,97.41%,98.02%,RSD分别为1.06%,1.73%,0.91%(n=6)。结论该方法操作简单,分离度高,回收率高,可用于参杞通脉胶囊的质量控制。

HPLC法测定氯霉素己烯雌酚乳膏中两主组分的含量

建立高效液相色谱法测定氯霉素己烯雌酚乳膏中氯霉素和己烯雌酚的含量。色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-水（70∶30）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为241nm。氯霉素、己烯雌酚线性范围分别为249.1-996.5μg.mL-1,r=0.9999和4.96-19.84μg.mL-1,r=0.9999,平均回收率分别为99.81%（RSD=0.87%）和99.45%（RSD=1.03%）。该方法简便、精密度高、结果准确可靠。

高效液相色谱法测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中盐酸奈福泮含量

目的建立测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中盐酸奈福泮萘含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠2.02 g,加水900 mL使溶解,加三乙胺2 mL,用稀磷酸调节pH=3.0,加水至1 000 mL)-乙腈(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm。结果盐酸奈福泮萘质量浓度在10.16～101.60μɡ/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.23%,RSD为0.83%(n=6)。结论该方法简便、准确,可用于控制盐酸奈福泮萘普生胶囊的质量。

医疗机构制剂质量和质量标准现状分析

2004年,在全省整顿医疗机构制剂工作中,我所对辖区内10家医疗机构的109个品种,327批自制制剂进行了质量标准复核和样品检验.发现医疗机构制剂质量及质量标准存在较多问题.

HPLC法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液中2种成分含量

目的 :建立氯霉素氢化可的松滴耳液的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,SpherisorbC18(4.6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 0 .0 2mol·L-1KH2 PO4(用磷酸调 pH至3.0 ) (6 0∶4 0 ) ,流速 0 .9ml·min-1,检测波长为 2 4 2nm。结果 :氯霉素和氢化可的松分别在 10 0 .2～ 4 0 0 .6 μg·ml-1和 2 0 .2～ 80 .6 μg·ml-1范围内线性关系良好 ,平均回收率分别为10 0 .2 % (RSD 0 .7% )、99.8% (RSD 0 .6 % )。结论 :本方法可同时测定两种成分含量 ,操作简便 ,结果准确。

高效液相色谱法测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中萘普生含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中萘普生含量。方法采用KromTekC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-用磷酸调节pH=3.0的0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(75∶25),流速为0.9mL/min,检测波长为262nm。结果萘普生质量浓度在50.02～600.24μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.68%,RSD为0.86%(n=9)。结论该方法简便、准确,可用于控制盐酸奈福泮萘普生胶囊的质量。

HPLC法测定健脑合剂中氨基比林和咖啡因的含量

目的:建立高效液相色谱法测定健脑合剂中氨基比林和咖啡因的含量。方法:采用Spherisorb C_(18)柱,以0.025mol·L^(-1)磷酸(用三乙胺调节pH至3.0)-乙腈(86∶14)为流动相,流速为0.8ml·min^(-1),检测波长273nm。结果:氨基比林和咖啡因分别在90～210μg·ml^(-1)和18～42μg·ml^(-1)的范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.3％(RSD=0.8％)和99.8％(RSD=0.9％)。结论:该方法灵敏、快速、准确。

高效液相色谱法测定复方依美辛胶囊中3种成分含量

目的建立测定复方依美辛胶囊中氢氯噻嗪、阿司匹林、酒石酸美托洛尔含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为XBridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为醋酸盐缓冲液-乙腈(87∶13,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为275 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果氢氯噻嗪、阿司匹林、酒石酸美托洛尔检测质量浓度分别在0.0152~0.0950 mg/m L(r1=0.9999,n=7)、0.0900~0.5626 mg/m L(r2=0.9999,n=7)、0.0602~0.3766 mg/m L(r3=0.9999,n=7)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.72%,100.18%,99.76%,RSD分别为0.97%,0.78%,0.81%(n=9)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于检测复方依美辛胶囊中氢氯噻嗪、阿司匹林、酒石酸美托洛尔含量。

HPLC法测定复方异丙嗪甘草口服溶液中盐酸异丙嗪和甘草酸的含量

目的：建立测定复方异丙嗪甘草口服溶液中盐酸异丙嗪和甘草酸含量的高效液相色谱法。方法：采用Thermo BDS C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-冰醋酸-0.2 mol·L-1醋酸铵溶液（58∶1∶41）为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为250 nm,柱温为室温,进样量为10μl。结果：盐酸异丙嗪、甘草酸分别在0.079 4-0.317 6 mg·ml-1（r=0.999 9）、0.060 3-0.241 1 mg·ml-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.61%（RSD=0.32%,n=9）、99.30%（RSD=0.59%,n=9）。结论：该方法简便准确、重复性好,可用于控制该制剂质量。

氯霉素氧化锌乳膏的制备及质量标准

目的制备氯霉素氧化锌乳膏并建立质量标准。方法以羊毛脂等为辅料、氯霉素为主药制备氯霉素氧化锌乳膏。采用高效液相色谱法测定制剂中氯霉素的含量。结果所制备氯霉素氧化锌乳膏质量稳定,氯霉素的质量浓度线性范围为100~400μg/m L（r=0.999 9）,平均回收率为99.67%,RSD为0.78%（n=9）。结论该制剂制备简便、合理可行,质量控制标准准确、可靠。

HPLC法测定替硝唑芬布芬胶囊中替硝唑和芬布芬的含量

建立替硝唑芬布芬胶囊含量测定的方法。采用高效液相色谱法，色谱柱：Throm 18；流动相：甲醇-乙腈-水（40：60：40）（调pH至3．0）；流速：0．8ml·min^-1；柱温：室温；检测波长：300nm。替硝唑和芬布芬在40．00～160．Oμg·ml^-1（r=0．9999）及15．00～60．00μg·ml^-1（r=0．9998）的范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系；替硝唑与芬布芬的平均回收率分别为99．7％（RSD为0．7％）和99．8％（RSD为0．9％）。所建立的HPLC方法灵敏、专一、准确，可作为替硝唑芬布芬胶囊含量测定的方法。