超高效液相色谱法测定食用菌及其制品中麦角甾醇

建立超高效液相色谱法(Ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定食用菌及其制品中麦角甾醇的检测方法。以甲醇为提取溶剂,采用超声提取方式,利用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行UPLC分离,以92%甲醇-水为流动相,紫外检测器于282 nm波长处检测,外标法定量。结果显示,该方法在0.50~200.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.9998。鲜品和腌制品、干制品和即食制品中麦角甾醇的定量限分别为0.0050 mg/g和0.010 mg/g,不同品种食用菌及其制品中麦角甾醇的添加回收率为83.1%~106.5%。日内、日间变异系数范围分别为1.1%~4.4%和1.3%~6.5%;采用科克伦和格拉布斯检验法,对6家不同实验室测定的4个相同食用菌样品数据的有效性进行检验,所得数据均无歧离值或离群值,重复性、再现性相对标准偏差范围分别为1.9%~2.8%和1.7%~8.1%。将方法应用于实际样品检测,鲜品中的庆阳香菇、干制品中的灰树花麦角甾醇含量相对最高。该方法适用于食用菌及制品中麦角甾醇含量的快捷、准确检测。

贵州红托竹荪和冬荪的品质评价

为分析贵州红托竹荪和冬荪的品质差异,本研究采用营养成分精准定量方法分析了红托竹荪和冬荪的34种营养成分,并基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱的非靶向代谢组学技术比较了红托竹荪和冬荪的差异代谢物。结果表明,红托竹荪中L-麦角硫因、麦角甾醇、总膳食纤维、铁含量较高,其蛋白中必需氨基酸含量(342.2 mg/g)更接近联合国粮食及农业组织/世界卫生组织模式值;冬荪中可溶性糖、钙、蛋白质含量较高,其中检出的海藻糖、甘露醇、甘露糖、葡萄糖的总含量(450.8 mg/g)远高于红托竹荪(114.7 mg/g)。利用多元统计分析,从红托竹荪和冬荪代谢物中筛选出388个差异代谢物,主要包括脂质类化合物145个、氨基酸类化合物38个、糖类化合物17个。与红托竹荪相比,冬荪中有126个代谢物下调,262个代谢物上调,主要的差异代谢物是风味前体物质或风味物质,与红托竹荪和冬荪的风味密切相关。本研究较为系统地评价了红托竹荪和冬荪中营养成分和代谢物差异,可为红托竹荪和冬荪的品质分析及功能成分挖掘提供数据基础。

不同品种生菜的多酚、黄酮差异比较与抗氧化活性

生菜富含多种酚酸、黄酮类化合物,是获取膳食多酚的良好食物来源。本研究对50个不同品种(34种绿色品种和16种红色品种)生菜中的总酚、总黄酮含量及其抗氧化能力进行测定,同时采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法和超高效液相色谱法对生菜中17种特征酚酸和黄酮类化合物进行鉴定及含量测定,再结合多元统计分析进行分类和相关性分析。结果表明,红色品种生菜的总酚、总黄酮含量及抗氧化能力高于绿色品种生菜;50种生菜中鉴定出绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A/B、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、槲皮素-3-O-葡萄糖酸苷和槲皮素-3-O-葡萄糖苷7种多酚类化合物,整体在红色品种生菜中含量更高。多元统计分析结果表明绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和槲皮素-3-O-葡萄糖苷与抗氧化能力的相关性较高。综上,G21K104、W3088、H20K6457等5个红色新品种及商业种,G21K212、G21K117等4个绿色新品种为高抗氧化活性生菜品种。本研究可为生菜育种、种质资源创新和营养健康、功能性产品开发提供参考依据。

食用菌品质评价研究浅析

食用菌是具有极高营养价值的健康食品。随着人们对食用菌的不断研究和开发利用,其品质问题越来越受到人们的关注。本文以香菇和羊肚菌为例,从食用菌品质影响因素和评价方法两个方面综述了食用菌品质评价的研究进展,并对我国食用菌品质评价的发展方向和趋势进行了展望,以期为食用菌品质评价体系的建立提供参考。

硫代葡萄糖苷检测技术及其在花椰菜硫苷研究中的应用

文章综述了硫代葡萄糖苷类化合物检测技术研究进展以及近10年在花椰菜硫苷研究中的应用,并展望其未来的发展方向。

固相萃取技术在磺胺类药物残留分析中的研究进展

磺胺类药物(Sulfonamides,SAs)残留与食品安全水平息息相关。存在SAs残留的基质复杂多样,开发快速、高效、高选择性的前处理方法是检测的关键。固相萃取(SPE)具有较少的溶剂使用量、绿色环保、高选择性、高灵敏度、节省时间、成本低、能与不同检测手段兼容等特点,已被广泛应用于SAs残留的前处理过程。该文简要介绍了移液枪头式SPE、磁性SPE、分子印迹SPE、管内SPE和其他SPE模式,并总结了它们在SAs残留检测分析中的研究进展。

食用菌中麦角硫因提取分离和检测方法研究进展

麦角硫因是一种天然抗氧化剂,具有较强的抗氧化和抗炎作用,已在食品、化妆品、医药等领域得到了不同程度的应用。一些食用菌含有丰富的麦角硫因,笔者综述了食用菌中麦角硫因提取分离、检测方法的研究进展,为后续相关产品的深加工及利用提供参考。

食用菌及其制品中过氧化麦角甾醇含量测定方法建立及应用

为建立食用菌及其制品中过氧化麦角甾醇(ergosterol peroxide,EP)含量的测定方法,采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS)法优化色谱、质谱条件,通过基质效应、加标回收率、检出限和重复性实验考察方法学,最后采用建立的方法测定31种食用菌及其制品中的EP含量。结果表明:采用C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸甲醇∶0.1%甲酸水=92∶8(V∶V),采用乙腈为提取溶剂30℃超声提取30 min,定量离子选用m/z 429.0/191.0;E P在5~2000n g·mL^(-1)内线性关系良好,基质效应较弱;鲜品和腌制食用菌制品的EP检出限为0.020m g·kg^(-1),干制食用菌制品和即食食用菌制品的EP检出限为0.040mg·kg^(-1);加标回收率为78.4%~111.5%,符合GB 2763—2021中60%~120%的要求;日内变异系数和日间变异系数分别为0.3%~4.8%和0.4%~2.0%;在鲜品中香菇的EP含量较高。

仿刺参共附生放线菌Kytococcus sp.中的环二肽成分

目的对仿刺参共附生放线菌Kytococcus sp.化学成分进行研究。方法用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20凝胶柱色谱,反向高效液相柱层析(RP-HPLC)等分离手段对放线菌(Kytococcus sp.)乙酸乙酯提取物进行分离纯化,并利用1 H NMR、13 C NMR、质谱(MS)等手段并与文献对照相结合,鉴定化合物的结构。结果分离得到9个已知的环二肽类化合物,其结构分别为:环(L-脯-L-缬)二肽(1),环(L-脯-L-丙)二肽(2),环(L-脯-L-酪)二肽(3),环(L-脯-L-异亮)二肽(4),环(L-脯-L-亮)二肽(5),环(L-脯-L-苯丙)二肽(6),环(L-缬-L-亮)二肽(7),(L-亮-L-异亮)二肽(8),环(L-亮-L-亮)二肽(9)。结论这是首次从仿刺参中分离得到放线菌Kytococ-cus sp.,9个化合物均为首次从该属放线菌中分离得到。

中国南海真五角海星共附生白色侧齿霉菌的次生代谢产物研究

目的对采自广东南澳的真五角海星共附生白色侧齿霉菌（Engyodontium album）的化学成分进行研究。方法用硅胶柱色谱，Sephadex LH-20凝胶柱色谱，反向高效液相柱层析（RP—HPLC）等分离手段对白色侧齿霉菌乙酸乙酯提取物进行分离纯化，并利用^1H—NMR、^13C-NMR、质谱（MS）等手段并与文献对照相结合，鉴定化合物的结构。结果分离得到6个已知的化舍物，其结构分别为：（22E，24R）-麦角甾-7，22-二烯-3β，5α，6β三醇（1），（22E，24R）-麦角甾7，22-二烯-3β，5α，9α-三醇-6-酮（2），（22E，24R）麦角甾7，22-二烯-3β，5α，6α，9α-四醇（3）．邻苯二甲酸二正丁酯（4），邻苯二甲酸二异丁酯（5），次黄嘌呤核苷（6）。结论这是首次从海星中分离的得到白色侧齿霉菌（Engyodontium album），也是对海星共附生菌化学成分研究的第二篇报道。化合物2～6为首次从该属真菌中分离得到。

超高效液相色谱法测定食用菌中L-麦角硫因及质谱确证

建立了超高效液相色谱(UPLC)结合亲水相互作用色谱(HILIC)测定食用菌中L-麦角硫因含量的方法,并采用UPLC-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)进行确证。对食用菌样品前处理及色谱条件进行优化,样品经提取过膜后,采用HILIC-UPLC检测,外标法定量。结果显示,在不同食用菌样品中,加标回收率为80.0%~120.0%;日内、日间相对标准偏差(RSD)范围分别为0.4%~4.6%和1.7%~6.0%;采用科克伦和格拉布斯检验法,对7个不同实验室测定的4个相同食用菌样品数据的有效性进行检验,全部符合要求,计算得其重复性、再现性相对标准偏差范围分别为1.6%~2.4%和2.7%~7.5%。采用该方法对23个食用菌样品进行测定,其中牛肝菌中L-麦角硫因含量最高。方法可用于食用菌中L-麦角硫因含量的检测。

固相萃取净化结合液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中5种阿维菌素类化合物

建立了同时测定禽蛋中(鸡蛋、鸭蛋和鹅蛋)阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素、莫西菌素等药物残留的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。禽蛋样品采用1%甲酸乙腈溶液提取并盐析分层,上清液经Oasis PRiME HLB小柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和含10 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱进行分离,质谱法在正离子模式下检测,外标法定量。结果表明5种目标物在0.1~250μg/L范围内呈现良好的线性,相关系数(R^(2))>0.99。莫西菌素在禽蛋中的定量限(LOQ)为1.0μg/kg,其他药物定量限为0.5μg/kg,回收率79%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.3%。同时发现,质谱气帘气压力是影响阿维菌素类药物灵敏度的关键因素。该方法能够满足禽蛋中5种阿维菌素类药物同时检测的要求。

中国食用菌出口现状及国内外食用菌中农药残留限量标准对比分析

为加快完善食用菌中农药残留标准体系建设,保障国内食用菌安全并促进出口贸易,对2016—2020年中国食用菌出口欧盟、美国、日本、韩国的受阻情况及原因进行梳理,对比分析中国与国际食品法典委员会(CAC)、欧盟、美国、日本、韩国的食用菌农药残留限量标准。结果表明:2016—2020年,中国出口上述贸易国(地区)的食用菌被召回/扣留共计385批次,其中农药残留超标引起的占38%,原因主要是部分农药中国未制定残留限量标准或制定的残留限量标准与上述贸易国(地区)的农药种类和限量值不一致。从出口受阻及标准对比分析中国食用菌农药残留限量标准主要存在以下2个问题:一是中国食用菌农药残留限量标准与实际生产用药不相符。7种登记的农药有效成分只有5种制定了相应的残留限量标准,而制定了残留限量标准的其他63种农药在食用菌上没有登记。2016—2020年,明确标明因为农药残留超标被扣留/召回的食用菌,涉及的农药共35种,中国仅制定了其中10种农药残留限量标准。二是中国制定的残留限量标准的农药种类、限量值与上述贸易国(地区)仍有差距。中国对食用菌已制定残留限量标准的农药有68种,虽然总数上超过CAC和美国且完全覆盖CAC,但是仍然有4种农药美国有残留限量要求而中国并未制定。此外,中国制定的食用菌残留限量标准的农药种类数量远少于欧盟和日本。中国与欧盟相比,并未区分栽培食用菌和野生食用菌,但是欧盟第一次未在食用菌的残留限量标准方面全覆盖中国。中国与上述贸易国(地区)的农药残留限量值也存在差异,部分限量值比上述贸易国(地区)宽松。