食品真实性科学共识

食品真实性是食品的真实状态与食品声称、消费者预期相符合的性质,是当前食品的三大属性之一。食品真实性概念的引入有利于提振消费信心,提升监管效能,促进产业高质量发展。通过法规标准、技术和管理体系的支撑,可以有效保障食品真实性。为了指导我国食品真实性的科学研究,促进食品产业高质量发展和支撑政府治理,中国食品科学技术学会食品真实性与溯源分会组织食品科技界与产业界专家和代表,通过现场咨询、文献检索和专题研讨等形式和方法,经广泛讨论形成对食品真实性的科学共识,以构建食品真实性社会共建共治的良好生态,保障我国的食品安全。

基于核磁共振和化学计量学鉴别啤酒类别

目的对精酿啤酒和工业啤酒进行判别并筛选两者的差异代谢物。方法利用Bruker AvanceⅢHD400 MHz核磁共振波谱仪得到23个精酿啤酒和21个工业啤酒样品的核磁共振氢谱。对氢谱数据的分段积分建立主成分分析、正交偏最小二乘法判别模型进行数据处理和评估。利用代谢组学方法筛选差异代谢物并进行验证。结果构建的无监督的主成分分析和有监督的正交偏最小二乘法判别分析可视化结果清晰地展现了组内相似性和组间差异。比较脂肪族区域、碳水化合物区域和芳香族区域的单独预测效果,脂肪族区域对分类起关键作用(R^(2)Y=0.931P<0.001,Q^(2)=0.858P<0.001)。同时利用代谢组学方法筛选并验证了没食子酸、L-色氨酸、2’-脱氧鸟苷和L-酪氨酸为主要差异代谢物。结论精酿啤酒和工业啤酒间存在差异,能够通过核磁共振和化学计量学进行鉴别,且脂肪族区是区分两者的重要区域。主要差异代谢物为没食子酸、L-色氨酸、2’-脱氧鸟苷和L-酪氨酸。

基于稳定氢同位素特征的天然番茄红素鉴别研究

为了研究稳定氢同位素在番茄红素掺假检测领域的应用可行性,该研究利用高温裂解元素分析-稳定同位素比值质谱联用技术建立了测定不同来源番茄红素稳定氢同位素的方法。经验证,前处理后番茄红素样品纯度≥94.14%,前处理过程不会改变番茄红素氢稳定同位素比值的测定;该方法δ2H值重复性标准偏差为1.99‰,再现性标准偏差小于3‰。对13种番茄红素原料及番茄红素标准品的稳定氢同位素比值进行测定,人工合成的番茄红素δ2H值为-29.21‰~-56.22‰,天然来源的番茄红素δ2H值为-225.76‰~-256.98‰,发酵来源的番茄红素δ2H值为-81.35‰~-141.24‰。三者稳定氢同位素比值具有明显差异,该方法可以用于不同来源的番茄红素的鉴别。

液相色谱-稳定同位素比值质谱法测定针叶樱桃粉中抗坏血酸的碳稳定同位素比值

该文建立液相色谱-稳定同位素比值质谱联用(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)检测抗坏血酸δ^(13)C值的分析方法,用于鉴别针叶樱桃粉中抗坏血酸天然来源的真实性。样品中抗坏血酸经液相色谱在线分离纯化,优化后色谱条件为:Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为水-pH 2的硫酸溶液(90∶10,体积比),流速0.250 mL/min,色谱柱温度30℃,进样量10μL,通过LC-IsoLink实现目标物全部氧化为CO_(2)气体,最终以气态形式进入稳定同位素质谱仪,直接检测样品中抗坏血酸的δ^(13)C,该方法结果稳定、准确。分别测定了7个合成来源的维生素C片和19个针叶樱桃粉,结果表明,天然来源抗坏血酸δ^(13)C值为-25.00‰~-22.01‰,合成来源抗坏血酸δ^(13)C值为-11.74‰~-10.28‰,两者分布显著性差异,该方法可用于抗坏血酸产品标识的真实性鉴别研究。

有机溶剂稀释与气相色谱-燃烧-同位素质谱(GC-C-IRMS)联用测定食醋中乙酸的δ^(13)C

食醋中乙酸的碳-13比值(δ13 C)与食醋原料有密切关联,通过测定乙酸中δ13 C可对食醋原料进行溯源。本工作建立了有机溶剂稀释法与气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱(GC-C-IRMS)联用法测定食醋中乙酸的δ13 C。在乙酸浓度为2%~99.9%的模拟样品测试中获得了稳定的检测结果;同一样品中乙酸的δ13 C重复测定16次的标准偏差小于0.15‰;参与欧盟同位素实验室间能力测试时,该方法的测定结果与其中5个国际实验室测定平均值差异为0.17‰。该方法的精密度和稳定性好、准确性高、操作简便快速,适合在食醋真实性技术中应用和推广。

固态法白酒与固液法白酒的同位素鉴别技术

固态法白酒和固液法白酒的鉴别是当前白酒行业所面临的技术难题。本实验以碳稳定同位素为指标,建立了气相色谱-燃烧-同位素质谱(GC-C-IRMS)联用方法测定白酒中乙醛、乙醇、丙醇、异丁醇、异戊醇、乳酸乙酯等主要挥发性物质中的δ13 C。测定了43个传统固态法白酒样品,其乙醇δ13 C分布范围为(-17.65±1.31)‰,测定了24个流通领域白酒样品,其乙醇δ13 C分布范围为(-15.30±1.41)‰,经t检验分析,二者存在显著性差异(P<0.01);t检验结果还表明,传统固态法白酒样品和流通领域白酒样品中异戊醇和乳酸乙酯中δ13 C也存在显著差异。模拟实验发现,白酒中乙醇δ13 C与添加玉米酒精含量呈正相关关系;添加的玉米酒精和挥发性香气物质会改变白酒中的乙醇及微量组分的稳定碳同位素比值,因此稳定同位素技术将有望成为固态法白酒和固液法白酒的有效鉴别手段。

采用GC/MS和HPLC-FLD2种方法测定黄酒中的EC含量

针对黄酒特性,采用固相萃取-气相色谱/质谱联用法(SPE-GC/MS)和高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)分别测定黄酒中氨基甲酸乙酯(EC)含量,并进行了系统优化和比对。结果表明,SPE-GC/MS和HPLC-FLD法均能准确检测黄酒中的EC含量,测定结果可靠。其中,SPE-GC/MS法灵敏度较高,已被国际权威机构AOAC、OIV和欧盟纳入标准检测方法,宜选作我国黄酒EC含量检测方法标准。而HPLC-FLD法测定黄酒中EC更为简单快速,成本较低,易于掌握,适用于生产企业过程监控。

橙汁中总糖和果肉的δ^(13)C测定及应用

稳定碳同位素分析是食品质量鉴别和产地溯源的有效手段。本工作结合分离技术,建立了元素分析-稳定同位素比值质谱(EA-IRMS)测定橙汁中总糖和果肉δ13C的方法,并研究了天然橙汁与模拟造假橙汁中总糖和果肉的碳同位素特征差异。实验结果表明,本方法不会导致同位素分馏,且标准偏差仅为0.1‰;初步研究证明,橙汁总糖与果肉的δ13C相近,而与甘蔗糖的δ13 C差异明显,因此,以橙汁果肉作为内标物质鉴别橙汁中的C4植物糖是可行的。

PITC柱前衍生高效液相色谱法测定黄酒中17种氨基酸方法研究

建立了柱前衍生高效液相色谱法同时测定黄酒中17种氨基酸的方法。方法采用异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生试剂,色谱柱为C18(4.6×250mm,5μm),乙酸钠-乙腈-水混合体系梯度洗脱,紫外检测器,检测波长254nm,40min内17种氨基酸得到良好的分离。在0.025～1.25mmol/L范围内其浓度与响应值具有良好的线性关系,相关系数大于0.99;样品的平均加标回收率在78.6～118.1%之间,相对标准偏差在0.45%～3.30%范围;检出限为0.259～0.925μmol/L,定量限为0.863～3.083μmol/L。相对其他柱前衍生测定氨基酸的方法而言,该方法在可操作、低成本、易推广等方面具有明显优势,可供黄酒中氨基酸测定方法行业标准制定提供参考。

气相色谱-燃烧-同位素质谱仪(GC-C-IRMS)测定游离氨基酸的δ^(13)C值

氨基酸的δ13C值测定方法是开展13C标记代谢流分析研究的关键技术手段。建立了气相色谱-燃烧-同位素比率质谱仪测定发酵液中游离氨基酸的δ13C比值方法,结果表明,该方法稳定性好,氨基酸分离度佳,重复测定标准偏差小于0.5‰,完全满足在低丰度同位素标记代谢流分析精度要求,为今后采用大规模低丰度13C标记开展传统白酒和黄酒发酵过程的代谢机理的研究提供了有效的技术手段。

高粱中氮同位素丰度的测定和应用

为研究不同肥料对高粱中氮稳定同位素丰度的影响,采用稳定同位素质谱法测定高粱中氮同位素比值,并对有机和常规两种农业体系种植的高粱果实进行同位素分析。结果表明:高粱δ15 N值与高粱生长过程中所施的肥料密切相关;施有机肥的高粱δ15 N值普遍高于施化肥的高粱,因此δ15 N值可作为鉴别有机高粱和常规高粱的重要参考要素。该方法可对有机高粱酿造的白酒和其他高粱酿造的白酒进行鉴别和区分,以维护企业和消费者的合法权益。

液相色谱-同位素比值质谱测定白酒中乙醇的碳同位素比值

特定化合物稳定同位素分析是近年来研究的重点，基于液相色谱-同位素比值质谱（LC-IRMS）技术建立了白酒中乙醇δ13C值的测定方法。分析了白酒挥发性组分对乙醇δ13C值测定的干扰，研究了流动相流速和色谱柱温度对白酒中乙醇分离及对δ13C值测定的影响，优化后的色谱条件为流速0.35 mL/min，柱温30℃，样品中乙醇浓度范围为0.14～1.08 g/L。方法的重复性和再现性标准偏差均优于0.09‰（n=10）。用该法和气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱技术同时测定10个白酒样品，两种方法的测定结果具有显著相关性关系（R2=0.999）。该法操作简单，检测限可低至0.14 g/L，且结果更稳定、准确。

红葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)感官阈值的研究

2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)是葡萄酒软木塞常见污染物之一,在酒中的含量极低(ng/L级别),但特殊的霉味会使消费者产生排斥。国外已对其进行了深入的仪器与感官分析研究,国内还未开展针对TCA的感官分析研究。本实验主要目的是测算多大浓度TCA污染的葡萄酒会使消费者产生排斥反应,通过成对比较及三点比较的检验方法,测定消费者排斥阈(CRT)及消费者觉察阈(DT),5%显著性结果分别为64ng/L和2ng/L,且两者间未呈现显著相关性。对比国外相关文献发现,国内外消费者察觉阈值比较接近,TCA的感官敏感性无较大差异;而国内消费者在对葡萄酒的喜好性评价中,相比国外消费者更不易受TCA的影响。

稳定氢氧同位素鉴别非还原(NFC)橙汁真实性应用初探

利用稳定同位素比值质谱仪(IRMS)测定橙汁水中δD和δ18O,结果表明非还原(NFC)橙汁水中δD和δ18O要明显高于地下水;橙汁蒸发浓缩后会富集D和18O,但加水还原后产品水中δD和δ18O均低于原橙汁,且产品水中δD和δ18O与加水量呈负相关性关系,可用于鉴别还原(FC)橙汁和非还原(NFC)橙汁。

利用决策树模型探讨小曲白酒质量特征成分

主要应用分类树、Bagging两种基于决策树的方法对小曲白酒与其他香型白酒的特征风味物质进行验证对比分析,得出小曲白酒明显区分于其他香型白酒。并在此基础上,探讨小曲白酒特征成分指标,发现小曲白酒特征指标主要体现在乙酸乙酯、正戊醇和异戊醇等成分上,在制订小曲白酒国家标准时可参考。同时,结合实际,证实了利用数据处理模型开展特征分析的可行性和科学性。

稳定碳同位素技术在苹果醋饮料掺假鉴别中的应用初探

稳定同位素技术在食品真实鉴别中具有重要应用价值,本文借助稳定碳同位素技术研究了苹果醋饮料的掺假检测方法。基于苹果的糖中碳同位素δ13CVPDB数据,提出了苹果醋饮料的乙酸δ13CVPDB值范围。研究表明,苹果具有典型的C3植物的碳同位素分布特征,苹果醋中掺入玉米原料生产的冰乙酸后乙酸δ13CVPDB值与冰乙酸掺入量呈线性正相关关系。采集了20个市售苹果醋饮料,检出6个掺有玉米原料冰乙酸的阳性样品。该技术可用于苹果醋的真假鉴别,填补了稳定同位素技术在我国果醋饮料真伪鉴别中的应用空白,对实现我国果醋标准与国际接轨、促进果醋的进出口和保护消费者合法权益具有重要意义。

葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚产生原因及消除方法研究进展

软木塞污染已经成为葡萄酒行业最严重的问题之一,其在葡萄酒中产生的类似旧报纸的霉味越来越受到消费者以及葡萄酒生产者的关注.产生这些霉味的主要物质之一就是2,4,6-三氯苯甲醚(trichloroanisole,TCA),TCA 是检测橡木塞感官缺陷的最重要的指标.软木塞污染的主要原因就是真菌代谢软木塞中的氯酚类化合物产生的.氯酚类化合物对真菌来说具有毒性,这些真菌微生物通过自身的相关酶类将这些物质转化成对自身无毒的物质——TCA.但是TCA一旦进入葡萄酒中就会使葡萄酒产生不愉快的霉味,从而影响消费者对葡萄酒的选择.本文综述葡萄酒中TCA的产生机理,对葡萄酒质量的影响以及消除方法等方面的进展.

快速测定含水溶液中乙醇的氧同位素比值（英文）

近年来,乙醇的氧同位素比值(δ^(18)O)在果汁和饮料酒真实性鉴别中起着重要作用,利用该指标可检测产品中的外源水、追溯产品的产地。本工作采用多孔聚合物气相色谱柱实现了水与乙醇的在线快速分离,建立了溶剂稀释后直接用气相色谱-裂解-稳定同位素比值质谱(GC-TC-IRMS)测定溶液中乙醇δ^(18)O值的方法。实验结果表明,该方法可排除水对乙醇δ^(18)O分析的干扰,乙醇浓度在1%~100%时测定稳定性良好,在不同水溶液中乙醇δ^(18)O的测定值保持一致;乙醇δ^(18)O值重复性和再现性的标准偏差均优于0.5‰,并通过欧盟实验室间能力验证(FIT-PTS)证明了方法的准确性。该方法具有样品用量少(仅需70~200μL)、分析速度快(约18min)、操作简单方便等特点,可为乙醇δ^(18)O在果汁和饮料酒真实性领域的研究与应用提供方法参考。

近红外光谱法快速检测黄酒的酒精度、总糖和总酸

通过研究黄酒的近红外光谱和利用化学计量学的技术,采用偏最小二乘法建立快速检测黄酒的酒精度、总糖和总酸的近红外模型。用相关系数(R)、交叉验证均方差(RMSECV)和相对分析误差(RPD)衡量模型的预测精度和稳定性,R值分别为0.9994,0.9989,0.9780,RMSECV值分别为0.0891,0.6980,0.0898,RPD值分别为27,21,4.8,RPD≥3表明建立的模型效果良好。研究结果表明,近红外光谱法可用于快速检测黄酒酒精度、总糖和总酸,为黄酒食品安全质量控制体系的建立提供了快速检测手段。

不同品种酿酒葡萄表皮微生物群落多样性分析

葡萄酒酿造是多种微生物参与代谢的过程,其中的微生物在没有外源接种的情况下通常认为源自酿酒葡萄本身。应用高通量测序技术,分析沙城地区不同品种酿酒葡萄表皮的微生物群落,旨在从源头上了解葡萄酒酿造原料的品质,为研究酿酒葡萄微生物对酿酒品质的影响提供理论依据。结果显示,无论细菌还是真菌丰富度最大的均为雷司令,细菌主要分布在变形菌门(Proteobacteria)、放线菌门(Actinobacteria)、厚壁菌门(Firmicutes)等8个门,优势细菌主要是欧文氏菌属(Erwinia)、假单胞菌属(Pseudomonas)、芽孢杆菌属(Bacillus)等6个属。真菌仅分布在子囊菌门(Ascomycota)、担子菌门(Basidiomycota)和接合菌门(Zygomycota)3个门,链格孢菌属(Alternaria)、枝孢属(Cladosporium)、茎点霉属(Phoma)、镰孢属(Fusarium)等9个主要的属。细菌中心OTU最相似菌种分别为节杆菌(Arthrobacter sp.)、假单胞菌(Pseudomonas sp.)等,真菌为枝孢菌(Cladosporiumsp.)、茎点霉(Phoma sp.)、链格孢菌(Alternaria sp.)以及大量未知种属的OTU。研究表明,葡萄品种是影响微生物群落的最重要的因素,推测酿酒葡萄上的一些微生物会对葡萄植株的健康、葡萄果实的品质以及葡萄酒酿造产生有益或有害的影响。