离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定玩具涂层中可迁移六价铬

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定玩具涂层中可迁移六价铬的方法。样品经0.07 mol/L盐酸溶液浸泡,提取其中痕量的可迁移六价铬,离子色谱分离后进行电感耦合等离子体质谱法测定。考察了色谱流动相的种类、p H和浓度以及进样体积对六价铬的保留时间及其分离效果的影响。当采用75 mmol/L、p H为8.5的硝酸铵溶液为流动相,进样量为200μL时,三价铬和六价铬可达到最佳分离。该方法的线性相关系数大于0.999,六价铬的检出限为0.005μg/L。在0.05、0.2和0.5μg/L的加标水平下,平均回收率为95.8%~102.4%,相对标准偏差小于4.2%,满足欧盟玩具安全新指令2009/48/EC的检测要求。

气相色谱-质谱法测定塑料食品包装材料中4种有机锡

建立了气相色谱-质谱法测定塑料食品包装材料中4种有机锡（二甲基锡、三甲基锡、二乙基锡和-丁基锡）的分析方法。塑料食品包装材料样品经四氢呋喃溶解，甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤，有机锡与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基衍生物，经正己烷萃取后，采用气相色谱-质谱法进行定性定量分析。在试验选定的最佳条件下，4种有机锡的线性范围在0．10～10mg,／L之间，相关系数均大于为0．999，方法检出限为0．2—0．3mg／kg之间，样品加标回收率为56．5％～109．4％，相对标准偏差小于12．6％。

微波消解–ICP–OES法测定难分解不锈钢和中低合金钢中7种元素

以微波消解–ICP–OES法测定难分解不锈钢和中低合金钢中Cr，Ni，Mn，V，Ti，Cu，Mo的含量。样品经6 mL稀王水和0.5 mL HF微波消解处理后，用带有耐HF进样系统的ICP–OES仪测定试样中多种元素。在优化仪器分析参数和消除基体及共存元素的干扰后，各待测元素的检出限为0.0009%～0.0099%，校准工作曲线的线性相关系数均大于0.999，相对标准偏差为0.27%～1.50%（n=6）。该方法适用于难分解不锈钢和中低合金钢中7种元素含量的日常检测。

食品塑料包装材料中有机锡化合物分析方法研究进展

有机锡化合物具有脂溶性,易通过食品包装材料进入食物中产生富集,对人体具有一定毒性,其有机锡种类繁多、分析过程复杂,毒性问题日益受到人们广泛关注。对食品包装材料中有机锡化合物分析方法的研究进展进行了概述,对样品前处理方法进行了介绍:主要有超声波萃取、微波萃取、固相萃取和固相微萃取等。分析方法主要包括气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-电感耦合等离子体原子发射光谱法及液相色谱-电感耦合等离子体质谱法等。最后,展望了食品包装材料中有机锡化合物分析方法的发展趋向。

皮革及皮革制品中五氯苯酚分析测定方法的比较

以不同有机试剂为萃取剂,分别采用超声萃取法、索氏萃取法和微波辅助萃取法对皮革及其制品中五氯苯酚进行萃取,比较各萃取方法的萃取效果,实验结果表明,以丙酮为萃取剂微波辅助萃取效果最好。分别采用气相色谱法和气相色谱-质谱法对五氯苯酚进行测定,比较两种方法的线性关系、精密度及检出限,并对实际皮革样品进行测定,结果表明,两种测试方法的分析结果之间无显著差异。

微波消解–ICP–OES法测定陶土中铅和镉含量

建立微波消解-ICP-OES法测定陶土中铅和镉含量的方法。采用氢氟酸-硝酸作为消解液，微波消解法处理样品，消解液定容后直接进入耐氢氟酸的进样系统，用ICP—OES法测定陶土中重金属铅和镉的含量。结果表明，Pb和Cd检出限分别为0．027μg／mL和0．011μg／mL，回收率分别为90．5％-98．8％和95．0％-98．4％，测定结果相对标准偏差分别为1．38％和2．17％（n=7）。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，适用于陶土中铅和镉含量的检测。

石墨炉原子吸收光谱法测定日用陶瓷中铅、镉、钴的溶出量

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定日用陶瓷中铅、镉、钴溶出量的分析方法。日用陶瓷样品经4%醋酸溶液浸泡过夜,取浸泡液测试,以磷酸二氢铵-钼酸铵为基体改进剂,直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定。在选定的最优测试条件下,铅、镉、钴分别在质量浓度为5-80μg·L^(-1),5-80μg·L^(-1)及5-60μg·L^(-1)范围内呈线性关系,相关系数均大于0.998,方法的检出限分别为0.65,0.55和0.45μg·L^(-1)。样品加标回收率为96.8%-104.8%,相对标准偏差小于2.4%。该方法具有灵敏度高和准确度高等优点,适合于日用陶瓷中铅、镉、钴溶出量的同时测定。

顶空-气相色谱法测定纸尿裤中环氧乙烷残留量

因纸尿裤在其生产过程中使用了环氧乙烷进行消毒,所以在成品中残留有环氧乙烷。本文建立了顶空-气相色谱-氢火焰离子化法(GC-FID)分析测定纸尿裤中环氧乙烷残留的方法。样品经处理后,在70℃下加热平衡时间25 min,并取顶空气体注入气相色谱仪,以氢火焰离子化检测器进行检测,以基体匹配校正法有效消除基质效应。在最佳实验条件下,纸尿裤基质中环氧乙烷的质量在0~100μg范围内与其峰面积呈线性关系,得出线性回归方程为y=4.265x-1.126,线性相关系数为0.9997,方法的检出限为2.0μg/g。纸尿裤样品的不同质量浓度加标回收率在88.6%~93.4%之间,相对标准偏差(R SD)小于5.9%。该方法具有快速、方便、灵敏度高等优点,适合于纸尿裤中环氧乙烷残留量的快速测定。

紫外分光光度法快速测定生活用纸中乙二醛含量

以水为提取溶液,建立了紫外分光光度法测定生活用纸中乙二醛含量的分析方法。优化提取温度和时间,结果表明,乙二醛溶液浓度在0.00297～1.2μg/ml范围内符合比耳定律,得出线性回归方程为y=0.8278x-0.0011,相关系数为0.9997,方法的检出限为0.00297μg/ml。样品的不同水平加标回收率在89.6%～96.5%之间,相对标准偏差小于5.6%。该方法具有快速、方便、灵敏度高等优点,适合于生活用纸中乙二醛含量的快速测定。

微波消解-ICP-OES法测定食品包装纸中铅和砷

采用HNO3-H202微波消解样品，ICP—OES法测定食品包装纸中铅和砷。探讨了最佳的微波消解参数，优化了实验条件。结果表明，该方法的检出限Ph为0．021mg·L-1、As为0．036mg·L-1，相对标准偏差均小于5％，加标回收率铅为96．1％-101．5％；砷为94．9％～99．0％。该方法具有简便、快速、准确和灵敏度高的优点，适用于食品包装纸中铅和砷的测定。

试纸擦拭法快速测定日用陶瓷中铅溶出量

以定量滤纸为擦拭材料,醋酸钠~醋酸缓冲液为擦拭剂,建立了试纸擦拭法快速测定日用陶瓷中铅溶出量的分析方法。对显色剂、显色溶液pH值、显色剂浓度及干扰因素进行了试验,并建立了擦拭量与溶出量的线性关系。结果表明,该方法的检出限为10 ng,检测时间仅需要10 min,该方法具有快速、操作方便、成本低等优点,适用于日用陶瓷中铅溶出量现场快速筛查。

便携式能量色散X射线荧光光谱法快速检测玩具中5种元素

本文研究并建立了便携式能量色散X射线荧光光谱仪直接快速测定玩具样品中铅、镉、铬、汞、砷含量的分析方法.方法精密度实验表明,各元素相对标准偏差（RSD,n=11）在1.59%-6.21%之间,铅、汞、砷的检测限均小于2 mg/kg,镉、铬的检测限小于3 mg/kg.方法用于塑料类和皮革类玩具样品分析,测定结果与湿法分析结果一致,能够满足实际样品铅、镉、铬、汞、砷元素同时快速分析的要求.

试纸擦拭-微波消解法测定日用陶瓷中重金属溶出量

本文建立了试纸擦拭-微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测试日用陶瓷中铬、钴、钡3种重金属溶出量的分析方法。优化了擦拭材料、擦拭次数和微波消解等前处理条件,在试验选定的最佳条件下,铬、钴、钡3种元素的线性相关系数均大于0.999,其方法检出限分别为0.025 mg/L、0.020 mg/L和0.020 mg/L。并试验了擦拭量与GB/T 3534-2002《日用陶瓷器皿铅、镉溶出量的测定方法》的溶出量之间的关系,实验结果表明两种方法测试结果呈线性关系。可通过快速检测擦拭量计算日用陶瓷中铬、钴、钡3种重金属溶出量。

含铅、镉人造皮革标准样品的评估

以聚氨酯(PU)为原料,制备了铅、镉人造皮革标准样品。采用微波消解-原子吸收光谱法进行均匀性和稳定性检验,结果表明,研制的标准样品均匀性好、稳定性高。采用8家实验室进行协作定值,标准样品中铅、镉含量定值为100.6 mg/kg和49.8 mg/kg。对定值结果的不确定度进行了评估,定值结果的相对扩展不确定度均小于3.8%(k=2)。

ICP-AES法测定日用陶瓷浸出液中稀土元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定日用陶瓷浸出液中镧、铈、镨、钕、钇等5种稀土元素总量的分析方法。选取Rh作为内标元素消除非质谱干扰,在优化后仪器工作条件,测定5种稀土元素标准曲线的线性相关系数均大于0.9992,各元素的方法检出限在0.005~0.085滋g/L,加标回收率在94.7耀102.7%,精密度小于2.7%。

微波消解-冷原子吸收法测定纸巾纸中的汞含量

采用微波消解技术处理样品，冷原子吸收法测定纸巾纸中的汞含量。对样品前处理中消解体系和消解条件进行讨论，确定了最佳使用条件。结果表明，该方法的回收率达到91．64％～102．66％，适用于纸巾纸中汞含量的检测。

石墨炉原子吸收法测定洗涤剂中砷含量

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定洗涤剂中砷含量的方法。采取硝酸及高氯酸法处理样品,加入基体改进剂硝酸镍,应用石墨炉原子吸收光谱法测定砷。结果表明,测定一次回归方程为Y=0.0012X+0.0009,相关系数r=0.9994。检出限为0.16 ug/L,回收率为92.9%～101.4%,相对标准偏差为1.42%～3.18%。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于洗涤剂中砷含量的检测。

聚四氟乙烯纤维中杂质分离技术研究

以HNO3+H2O2为消解液对载体纺丝法制得的聚四氟乙烯纤维进行微波消解,结果样品回收率约为97.91%,说明烧结残留的载体杂质含量约为2.09%,样品由棕色变为通体白色半透明,结合电镜图片证明杂质基本去除完全。处理后的纤维强度无明显变化,平均伸长率则明显提高。

微波消解-ICP-AES法测定土壤中铅、砷、铬、镉和汞

本文采用硝酸+双氧水+氢氟酸辅以微波消解的样品处理技术,结合ICP-AES法测定土壤中样品中Pb、As、Cr、Cd、Hg等重金属的含量。结果表明,该方法与传统的酸解法样品处理具有操作简单、快速高效、污染少、结果可靠等优点,完全能满足环境分析的要求。

超声辅助提取HPLC-ICP-MS同时测定乳制品中7种砷形态

采用碳酸铵-甲醇(体积比99∶1)溶液提取,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)同时快速测定乳制品中7种砷形态的分析方法。样品提取后,经高效液相色谱分离后,采用电感耦合等离子体质谱法测定。选择了合适的色谱柱,确定了50 mmol/L碳酸铵-甲醇(体积比99∶1)溶液为流动相,进行梯度洗脱,并优化了质谱测试条件。试验结果表明,8 min内7种砷形态达到很好的分离效果,在0~50μg/L的质量浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,加标回收率在83.1%~92.7%之间,相对标准偏差在3.2%~6.4%之间。该方法具有良好的准确度和精密度,适用于乳制品中7种砷形态分析测定。