HPLC测定马来酸依那普利叶酸片中两种组分的含量

目的 建立同时测定马来酸依那普利叶酸片中马来酸依那普利和叶酸含量的方法。方法 采用离子对反相高效液相色谱法。C18柱，以乙腈-40mmol·L^-1磷酸氢二钾溶液（40：60）（含10mmol·L^-1的十六烷基三甲基溴化铵，用磷酸调pH到7．5）为流动相。流速为1．0mL·min^-1，检测波长为215nm，柱温为60℃。结果 马来酸、叶酸和依那普利之间能够达到很好分离；马来酸依那普利的线性范围为202．5～810．0mg·L^-1，r=0．9998（n=6），平均回收率为99．91％，RSD=1．15％（n=9）；叶酸的线性范围为16．28～65．12mg·L^-1，r=0．9998（n=6），平均回收率为100．11％，RSD=1．20％（n=9）。结论 该法能够同时测定两组分的含量，而且简便、准确、快速，可用于批次样品的含量测定及质量控制。

高效毛细管电泳法测定甲磺酸罗哌卡因旋光异构体含量

目的:建立一种用高效毛细管电泳法测定甲磺酸罗哌卡因中 R-(+)-对映体含量的方法。方法:研究了影响对映体拆分的手性选择剂的种类及浓度、缓冲液的浓度和 pH、电泳工作电压、温度,最终选择手性拆分的最佳条件,即用含50mmol·L^(-1)DM-β-CD 的25mmol·L^(-1)的磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节 pH 为2.5)作为填充缓冲液;25mmol·L^(-1)的磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节 pH 为2.5)作为运行缓冲液;工作电压30 kV;温度为20℃;检测波长215 nm;电动进样,进样电压10 kV,进样时间10 s。结果:使甲磺酸罗哌卡因两个对映异构体达到基线分离,迁移时间和峰面积的 RSD 小于5%,最低检测限为1μg·mL^(-1)。结论:采用本方法可简便、准确地测定甲磺酸罗派卡因中 R-(+)-对映体的含量。

利福昔明中有机溶剂残留量的测定

目的 建立用气相色谱的顶空进样法测定利福昔明中二氯甲烷的残留量的方法。方法 使用配置顶空进样器的气相色谱仪 ,采用DB 6 2 4毛细管色谱柱 (94 %二甲基聚硅氧烷和 6 %氰丙基苯聚硅氧烷 ) ,0 5 3mm× 30m ,液膜厚度为 3μm ,以氮气为载气 ,FID检测器 ,顶空进样 ,通过外标法计算残留溶剂含量。结果 利福昔明样品中未检出二氯甲烷 ;标准曲线的线性范围为 3 2 80～ 8 5 2 8mg·L-1 (r =0 9998) ;检出限为 0 2mg·L-1 ;平均回收率为 1 0 0 5 % (RSD =2 3% ,n =5 ) ;结论 该方法简便、灵敏度高 ,重复性好 。

藏茴香中葛缕酮的含量测定

采用气相色谱法测定藏茴香中葛缕酮含量。该法以联苯为内标物对葛缕酮进行定量测定，简单、快速、精确。平均回收率为９９．６％，ＲＳＤ２．０％。

HPLC法测定氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏和双氯芬酸钠含量

目的建立用HPLC法测定氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏和双氯芬酸钠含量的方法。方法使用C18硅烷键合硅胶柱（250nm×4．6mm），检测波长262nm，用庚烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈（25：30：18）为流动相。结果马来酸氯苯那敏和双氯芬酸钠的线性范围分别为16．63-83．15mg·L^-1，r=0．9999；100．8—504．0mg·L^-1，r=0．9997（n=5）。方法的平均回收率分别为100.7％和98．8％（n=9）。结论该方法简便、准确、重复性好，可用于氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏和双氯芬酸钠含量的测定。

顶空气相色谱法检测脑安泰中树脂残留物

目的:建立使用气相色谱仪检测脑安泰中大孔吸附树脂残留物的方法。方法:采用顶空气相色谱法,对正己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯进行检测。结果:方法的精密度RSD均<5.0%,峰面积与浓度均有良好的线性关系,回收率均符合要求。结论:该方法操作简便,准确可靠,可控制脑安泰中树脂的有机溶剂残留量。

HPLC法测定复方葛根氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪和葛根素的含量

建立HPLC法测定复方葛根氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪和葛根素的含量。采用氰基柱,以甲醇-005mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至30)(7∶93)为流动相,流速10ml·min-1,检测波长为225nm,柱温25℃。两种成分的线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为氢氯噻嗪1010%(RSD=09%),葛根素995%(RSD=15%)。本法简便、快速、准确。

毛细管气相色谱法测定少林风湿跌打膏中3组分的含量

目的：建立同时测定少林风湿跌打膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量的方法。方法：采用毛细管气相色谱法．FFAP毛细管色谱柱（O．25mm×30m，液膜厚度为0．33μm），柱温90℃．保持5min，以13℃·min叫的速度升温至150℃，再保持2min；以氮气为载气，流速为2mL·min^-1；FID检测器。结果：薄荷脑、冰片（龙脑和异龙脑）、水杨酸甲酯和内标物萘之间能够达到很好分离，且在0．08～3．20mg·mL^-1的浓度范围内均有良好线性关系（r〉0．999）。薄荷脑平均回收率为97．06％，RSD=2．02％（n=6），冰片平均回收率为96．86％，RSD=1．99％（n=6），水杨酸甲酯平均回收率为96．37％，RSD=2．18％（n=6）。结论：该法能够同时测定3组分的含量，而且简便、准确、快速，可用于批次样品的含量测定及质量控制。

RP-HPLC法测定盐酸阿扑吗啡舌下片中的有关物质

目的 :建立测定盐酸阿扑吗啡舌下片有关物质的RP HPLC法。方法 :采用ODSC18色谱柱 (5 μm ,6 .0mm× 15 0mm) ,以乙腈 4 0mmol·L-1磷酸二氢钾溶液 (用磷酸调pH至 3.0 ) (2 0∶80 )为流动相 ,检测波长为 2 12nm ,柱温为室温 ,流速为 1mL·min-1。结果 :最低检测限为 2ng ,精密度良好 (RSD为 0 .6 2 % )。 结论 :采用RP HPLC法测定盐酸阿扑吗啡片中的有关物质方法简便 ,结果准确。

毛细管气相色谱法测定伏立康唑中6种有机溶剂残留量

目的:建立伏立康唑中6种有机溶剂残留量的测定方法。方法:使用配置顶空进样器的毛细管气相色谱仪,采用 DB-624毛细管色谱柱(94%二甲基聚硅氧烷和6%氰丙基苯聚硅氧烷),0.53 mm×30 m,液膜厚度为3μm;柱温50℃,保持10min,以10℃·min^(-1)的速度升温至100℃;以氮气为载气,流速为2 mL·min^(-1);FID 检测器。结果:甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和四氢呋喃线性关系良好,相关系数均大于0.999;平均回收率分别为97.9%,102.8%,95.8%,106.3%,104.5%,101.2%;检出限分别为1.6,1.5,4.7,1.2,1.7,1.7μg·mL^(-1)。结论:本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合于伏立康唑中有机溶剂残留量的测定。

栀子提取物中大孔吸附树脂残留物的测定

目的：建立测定栀子提取物中大孔吸附树脂残留甲苯、二甲苯、二乙烯基苯与苯乙烯含量的方法。方法：使用气相色谱法，采用DB．INNOWax毛细管柱，以氮气为载气．FID检测器，程序升温技术。结果：栀子提取物样品中，甲苯〈890mg／L，二甲苯〈2170mg／L,二乙烯基苯与苯乙烯均〈2000mg／L；在所考察的浓度范罔内线性关系良好，平均回收率在96．8％-104．4％，定量限为0．125—2．87mg／l。结论：该方法简便、灵敏度高，重复性好，结果准确，可用于栀子提取物的质量控制。

浅论中药新药的含量测定方法研究

中药新药多为复方制剂,所含药物较多,成分极为复杂,以往研究的单味药物的含量测定方法,用于复方制剂就不一定适用.八十年代以来才有中药复方中有关成分含量测定研究的报道.随着我国对中药新药质量标准要求的逐步提高,规定各类新药均需设置含量测定项,并制订了较为完善的研究细则与要求。

高效液相色谱法测定安降片中葛根素的含量

目的 :建立安降片中葛根素的含量测定方法。方法 :采用 C1 8柱 ,以乙醇 -水 (18∶ 82 )为流动相 ,检测波长为 2 5 0 nm。结果 :线性范围为 0 .0 17～ 0 .0 85 m g· m l- 1 ,本法回收率为 98.9% ,RSD为 1.6 3%。结论 :本法操作简便易行 。

HPLC法测定去痛片中四种成分的含量

目的:建立一种用HPLC法测定去痛片四种成分含量的方法。方法:采用C18柱,以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH值为7.3±0.1。)-甲醇(60∶40)为流动相,检测波长215nm,流速为1.0ml/min。结果:样品中四种成分完全分离且线性关系良好,氨基比林、非那西丁、咖啡因和苯巴比妥的加样回收率分别为98.9%、99.9%、99.6%和99.8%(n=9)。结论:本法操作简单,结果准确,可以有效地控制质量。

栀子提取物中大孔吸附树脂的苯残留量检查

目的 测定栀子提取物中大孔吸附树脂残留的苯是否符合限量要求。方法 使用气相色谱仪 ,采用DB - 6 2 4毛细管色谱柱 ,以氮气为载气 ,FID检测器 ,测定苯。结果 栀子提取物中未检出苯 ,检出限为 0 0 6mg·L-1。结论 该方法简便、准确、重复性好 ,可用于栀子提取物的质量控制。

RP-HPLC法测定双唑泰栓中3种成分的含量

目的:建立RP-HPLC法测定双唑泰栓中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定的含量。方法:采用C_8柱(5μm,4.6×150mm),以甲醇-水-三乙胺(70:30:0.3)(含庚烷磺酸钠10mmol/L,用磷酸调pH至4.0)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长260nm,柱温25℃。结果:三种成分的线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为甲硝唑101.8％,RSD=0.9％;克霉唑100.7％,RSD=1.3％;醋酸氯己定98.9％,RSD=0.3％。结论:本法简便、快速、准确。

浅谈月检查在实验室质量管理中的重要性

我所自2006年开始筹备通过实验室国家认可工作以来,一直坚持每月进行检查。月检查就是为了加强实验室质量管理,保持认证认可状态,由质保室、业务室、仪器管理室等有关人员组成检查组对检验科室进行检查。通过月检查可以随时发现问题、解决问题,是保证实验室质量管理体系持续改进的有效手段。