SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中24种酸性工业染料

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert PWAX)富集净化,氮吹复溶后,Agilent ZORBAX Eclipse RRHD C_(18)(3.0 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,流动相采用乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子进行电离,多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。结果表明,24种酸性工业染料在20~300 ng/mL范围内,相关系数r均大于0.999;方法检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg;在25、100、250μg/kg三个不同加标水平下的回收率为91.0%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为0.42%~4.39%。采用该方法对市售的豆制品、调味品、水产品、肉制品各40批次进行测定,2批次卤肉样品中检出酸性橙Ⅱ,含量分别为138±2.8μg/kg和179±3.7μg/kg;2批次香肠样品中检出红2G,含量分别为320±8.6μg/kg和230±6.2μg/kg。该方法灵敏、快速、准确,适用于食品中24种酸性工业染料的定性定量测定。

食品中内源性食品添加剂和化学污染物的本底研究

食品添加剂超范围超剂量的违规使用和有毒有害化学物质的非法添加是食品安全重点监管的领域。由于食品原料在生长过程和正常加工过程中会产生内源性的食品添加剂和化学污染物,当检出食品添加剂和化学污染物时,如何界定是人为主动添加还是天然本底,是影响结果判定科学性和准确性的重要因素。本文系统性地分析研究了食品中内源性食品添加剂和化学污染物的产生原因和本底值水平,为科学准确地进行检验结果判定提供了数据和技术的支撑,规避错判和误判的出现,切实提升食品监管工作的科学性和权威性。

QuEChERS EMR-Lipid净化结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中非法添加工业染料

建立采用增强型脂质去除净化填料(enhanced matrix removal lipid,EMR-Lipid)的QuEChERS净化技术结合超高效液相色谱-串联质谱同时测定食品中57种工业染料非法添加的快速分析方法。样品用乙腈提取,提取液经EMR-Lipid净化,采用Agilent ZORBAX Eclipse RRHD C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离、流动相采用乙腈和体积分数0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱、电喷雾电离源正离子模式扫描、多反应监测模式检测、外标法定量。结果表明:57种工业染料在20~300 ng/mL质量浓度内线性关系良好,相关系数r>0.999;方法检出限为10μg/kg、定量限为25μg/kg;在25、100、250μg/kg加标水平下的回收率为72.1%~119.1%,相对标准偏差(n=6)为0.19%~4.58%;采用该方法检测豆制品、调味品、水产品、肉制品各20批次中的工业染料,在1批次花椒粉中检出碱性嫩黄,检出量为32.9μg/kg。所建方法具有快速、准确、灵敏的优点,适用于食品中57种工业染料非法添加的快速测定。

酒类产品中γ-氨基丁酸的测定及其膳食风险评估

建立酒类产品中γ-氨基丁酸含量的测定方法,测定了实际样品并评估了酒类中γ-氨基丁酸的膳食风险水平。通过对提取溶剂、提取方式、色谱及质谱条件进行优化,确立样品采用水直接超声提取,经Agilent Zorbax HILIC(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵-乙腈进行梯度洗脱,经高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量分析。结果表明,γ-氨基丁酸在1~200μg/L内具有良好的线性关系,R≥0.999;方法检出限和定量限分别为5、10μg/kg;在10、20、100μg/kg加标水平下的回收率为96%~98%(n=6),相对标准偏差<10%,该方法前处理简便快速、灵敏度和选择性强,适用于酒类产品中γ-氨基丁酸的测定。实际样品测定结果表明γ氨基丁酸在242批酒产品中的含量为ND~73 mg/L,4种酒中γ-氨基丁酸的膳食危害熵值为0.0000385,远低于临界值1,消费者食用安全性较高。

我国白酒食品安全风险分析及防控建议

我国是白酒生产和消费的大国,质量安全是白酒产业的基石,关系着行业发展和人民的健康。白酒的质量安全风险贯穿于整个产业链条,该文全面分析了白酒在生产、存储、经营和消费中产生的食品安全风险,根据产生原因将其归类为内源性风险、外源性风险和品质风险,并结合研究成果针对性地提出了各类风险的防控措施建议。通过总结白酒中食品安全风险的研究以及提出防控措施的建议,旨在为企业生产和政府监管提供技术参考,提升白酒的质量安全水平,保障人民群众的食品安全,促进行业的健康发展。

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定果汁和果酒中5种真菌毒素的含量

取样品2g,加入15mL 10%(体积分数)乙腈溶液,涡旋提取30min,加入QuEChERS盐包(内含4g无水硫酸镁和1g氯化钠),涡旋1min,离心5min,分取上清液500μL,加入500μL10%(体积分数)甲醇溶液,涡旋混匀后进入超高效色相色谱-串联质谱仪,其中的霉酚酸(MPA)、青霉酸(PA)、桔青霉素(CIT)、黄绿青霉素(CTV)、异烟棒曲霉素C(ROC)等5种真菌毒素在Thermo Acclaim RSLC C18色谱柱上用不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量。结果表明,5种真菌毒素的质量浓度均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3~5.0μg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为81.1%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.63%~5.9%。方法用于市售41批果汁和59批果酒样品的分析,在果汁样品中检出了PA(2批)、MPA(1批)和CTV(1批),检出量分别为137,52.6μg·kg^(-1)(PA)、2.92μg·kg^(-1)(MPA)和2.81μg·kg^(-1)(CTV);在果酒样品中检出了PA(1批)和MPA(2批),检出量分别为34.3μg·kg^(-1)(PA)和3.51,2.94μg·kg^(-1)(MPA)。

超高效液相色谱-串联质谱法测定酱卤肉制品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑

建立了酱卤肉制品中同时测定1-甲基咪唑(1-methylimidazole,1-MEI)、2-甲基咪唑(2-methylimidazole,2-MEI)和4-甲基咪唑(4-methylimidazole,4-MEI)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。样品经水提取,强阳离子交换固相萃取柱(Waters Oasis MCX)富集净化,氮吹复溶后,Agilent Zorbax HILIC(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子电离多反应监测模式(MRM)测定,同位素内标法定量。结果表明,1-MEI、2-MEI和4-MEI在30~400 ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.9997;方法检出限和定量限分别为10、30μg/kg;在30、60、300μg/kg加标水平下的平均回收率为92.0%~116.3%,相对标准偏差(n=6)为0.70%~3.96%。采用该方法对市售的36批次酱卤肉制品进行检测,1-MEI均未检出;2-MEI检出率为5.5%,含量为21.4~23.6μg/kg;4-MEI检出率为100%,含量为3.1~306.6μg/kg。该方法灵敏、快速、准确,适用于酱卤肉制品中1-MEI、2-MEI和4-MEI的定性定量测定。

多尺度卡尔曼滤波语音增强算法研究

传统卡尔曼滤波在追求去噪的同时,往往因量测方差不准确的估计,伴随着较为严重的语音失真和畸变,为此提出一种多尺度卡尔曼滤波语音增强方法。利用小波包多尺度频带划分能力对含噪语音进行分解,通过熵求取最佳树,使得其可以更好地拟合含噪语音,对小波包分解后以语音信号为主的低频系数进行噪声量测方差重估计,以此作为卡尔曼滤波先验知识进行迭代,实现了语音和噪声量测方差求解的分离,克服了传统卡尔曼滤波单一噪声估计的局限性而导致的对信号过衰减问题。实验表明,该算法能更好地消除噪声,减少语音失真,且具有一定的鲁棒性。

QuEChERS EMR-Lipid技术结合LC/MS/MS快速筛查与确证猪肉中55种兽药残留

运用QuEChERS Enhanced Matrix Removal(EMR)-Lipid技术作为前处理方法,通过高效液相-三重四极杆质谱联用技术建立猪肉中55种兽药残留的快速检测方法。样品采用5%甲酸乙腈进行提取,经QuEChERS EMR-Lipid净化,氮吹浓缩后的溶液通过Agilent Eclipse Plus C18(150 mm×3.0 mm,1.8μm)进行分离,在三重四极杆正离子动态多反应监测模式下进行检测,通过保留时间及离子对丰度比进行快速筛查和确证,并采用基质标准曲线定量。结果表明,55种化合物在30 min内完成分离,在1.25~250 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.998,定量限均为1μg/kg,在1~100μg/kg加标回收中,回收率在60.5%~139.5%,RSD在1.0%~20.1%(n=6)。本方法简单、快捷、高效,适用于猪肉中多兽药残留的快速筛查与确证。

基于深度残差网络ResNet-50的绿萝状态识别系统

深度学习是当前计算机领域研究的热门,为探索其应用的广泛性和实用性,文章采用深度残差网络ResNet-50模型,对绿萝三种不同生长状态进行识别分类。通过构建残差单元模块来实现恒等映射层,根据ResNet-50模型的网络结构,以PyTorch框架来搭建网络模型,采用RAdam优化器加快模型收敛速度提高收敛质量。最终实现绿萝状态识别的平均正确率在97%以上,识别精度较高,识别效果良好。研究结果对于绿萝养殖行业和其他绿植养护工作有辅助价值。

试论建筑与室内设计一体化教学

随着社会分工的细化，各行各业之间的界限也越来越明显，建筑设计和室内设计在这一大环境下，各自成为独立的体系不断发展。本文笔者从建筑设计和室内设计的发展现状着手，分析了建筑与室内设计一体化教学的背景和课程的特点，探讨了建筑与室内设计一体代教学的有效途径，为建筑与室内设计教学的发展提供一定的借鉴和帮助，不断提高教学的质量。

干扰物对食品检验定性影响的风险实证和控制分析

化学分析领域工作中,方法优化及过程质量控制都是为了得到准确可靠的检验结果.检验结果的正确性、准确性和可靠性一直是人们关注的重点.2020年底,媒体爆出日本药企小林化工株式会社发生严重混药事故,导致服用该药物的患者2人死亡、上百人健康受损.据报道,该批次药物在出厂前曾采用液相色谱进行成分分析,出现了一个未知色谱峰,表明其主要成分可能不同,有异物混入,但并未引起公司重视,最终造成事故发生.由此可见,忽略任何一个微小或异常的因素都可能严重影响检验结果.

地质灾害监测数据预警流程初步研究

为了减少近年来多发的地质灾害对人们造成的损失,初步研究了用于地质灾害预警与防治的监测数据预警流程。讨论了数据库的总体设计和数据的来源;对数据库进行结构设计,提出了数据预处理方法;通过数据阈值预警来进行地质灾害的预警与防治。文章指出了建立数据库的必要性,认为只有建立了数据库才能做到地质灾害预警与防治的高效、精准,才能尽可能地降低地质灾害对人们生命财产造成的损失。

网络平台宣称功效食品的特性及非法添加风险关联研究

目的聚焦网络销售减肥宣称普通食品,实证其药物添加情况,分析其典型外在特性,基于研究结果总结可能被非法添加的典型情形。方法建立高通量定性筛查方法和液相色谱-质谱/质谱定量方法,对样品中的药物成分进行检测;梳理产品的包装信息、典型配料、赠品、生产企业等外在典型特性;分析检测结果与外在典型特性间的关联性。结果研究发现22.09%(19/86)的网购减肥宣称样品检出药物,药物添加行为具有逃逸添加、组合添加、主辅添加等特点,外在特性关联性方面也具有一定规律,白芸豆等典型配料、赠品、试用装产品、涉及代加工产品、标签标示产品责任险的产品药物添加概率较高。结论本研究分析总结的规律和可能被添加药物的典型情形能较好的为消费者提供产品预警,为网络功效宣称高风险产品监管提供精准指引。

我国肉制品食品安全风险现状及监管建议

我国是肉制品生产和消费大国,肉制品质量安全关系着经济发展和人民的健康。肉制品产业链较长,涉及到养殖、屠宰、加工、运输、销售等多个环节,每个环节都会存在质量安全风险,这就造成了肉制品中安全风险的多样性,影响因素的复杂性。本文以各机构抽检监测数据和生产工艺为基础,系统地分析了肉制品的化学性、物理性和生物性风险及其成因,梳理了我国肉制品监管存在的问题。针对肉制品中存在的食品风险和监管问题,提出了监管技术创新的探讨,旨在优化监管资源,扩大监管范围,提高监管效能,保障肉制品的质量安全,促进行业的健康发展。

食品抽检监测新风险挖掘及应对策略

食品安全抽检监测工作存在的指标设置靶向性不足、风险发现能力欠缺的问题,造成新风险监管出现缺失和抽检监测结果合格率较高的反差。对食品抽检监测新风险挖掘方法的研究,可以加强抽检监测工作的靶向性,提升其风险发现能力,提高其工作质量。基于食品抽检监测新风险的主要来源及特点,对新风险挖掘的多条途径进行研究,包括进出口和国际预警的信息分析、舆情信息的收集分析、文献期刊检索分析、网络销售平台信息搜索、检验机构日常监测和实地调研,并从监管技术和监管模式两方面提出多条食品抽检监测新风险挖掘应对策略的建议。

柴胡饮片皂苷类成分变化及质量控制研究

目的：建立不同来源柴胡饮片及醋柴胡饮片的皂苷类成分高效液相色谱指纹图谱,为柴胡饮片及醋柴胡饮片质量标准的提高提供依据。方法：采用高效液相色谱串联电喷雾高分辨质谱仪（HPLC-ESI-MS/MS）对特征峰进行指认,测定柴胡饮片及醋柴胡饮片中柴胡皂苷c、a、b2、d的含量,并对柴胡饮片及醋柴胡饮片的含5%氨水的80%甲醇提取液、5%氨水水煎液和纯水水煎液中的柴胡皂苷含量的变化进行了研究。选用Phenomenex Gemini 5μC18（110A,250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱（0～5 min,20%A;5～10 min,20%A→30%A;10～22 min,30%A→30%A;22～46 min,30%A→45%A;46～60 min,45%A→48%A）,流速1 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温25℃。质谱采用高分辨离子阱负离子模式,鉴定皂苷类成分的结构。结果：建立了柴胡饮片及醋柴胡饮片指纹图谱检测方法和柴胡皂苷c、a、b2、d 4个成分的含量测定法;对柴胡饮片及醋柴胡饮片含5%氨水的80%甲醇提取液、水煎液和碱水煎液中的柴胡皂苷含量的变化进行了测定研究。结论：所建立的方法可以用于柴胡饮片及醋柴胡饮片的质量控制与评价,对皂苷类成分变化规律的研究表明,柴胡饮片在炮制前后,以不同的溶剂提取,其皂苷成分的类型和含量差异较大,因此在柴胡的质量控制中,仅仅控制原生皂苷柴胡皂苷a和d尚不足,应考虑柴胡皂苷c和b2的检测。

超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中15种喹诺酮类药物

采用超高效液相色谱串联质谱同时测定绿豆芽和黄豆芽中15种喹诺酮类药物的含量。样品经0.1 mol/L的EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取后,经Waters Oasis HLB固相萃取小柱净化,氮吹复溶后,采用Agilent Eclipse Plus C18柱(150 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.2%甲酸乙腈和0.2%甲酸水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子动态多反应监测模式测定,外标法定量。2种豆芽基质中15种喹诺酮类药物的线性范围为5~120μg/kg,相关系数大于0.9996,方法检出限均为5μg/kg。15种喹诺酮在3个加标水平下平均回收率为64%~120%,相对标准偏差(n=6)0.13%~3.96%。采用该方法对400批豆芽进行检测分析,喹诺酮类药物残留检出率达到21.3%。结果表明该方法简单、灵敏、准确,实用性强,可用于豆芽中15种喹诺酮类药物残留的测定。

建筑业农民工培训工作存在的问题及对策

随着建筑业中农民工比例的不断增加，建筑业因农民工的培训不足所带来的建筑质量问题、安全生产问题也日益增多。本文针对当前建筑业农民工综合素质偏低而培训积极性不高的现状，分析了农民工培训所面临的问题，提出了相应对策和建议。

高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中3种甲基咪唑类化合物

目的建立豆制品中同时测定4-甲基咪唑、N-甲基咪唑及2-甲基咪唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)方法。方法样品采用水提取,强阳离子交换固相萃取柱富集净化,用HILIC色谱柱以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液(9+1,V/V)为流动相进行分离,在串联质谱的电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)下测定,内标法定量。结果在优化的实验条件下,3种化合物在20 ng/ml^400 ng/ml时线性关系良好,相关系数大于0.994,方法的测定低限为10μg/kg,平均回收率为92.0%~110.1%,RSD为2.9%~8.3%。利用本法对市售豆制品中的甲基咪唑类化合物进行检测,4-甲基咪唑检出率为84%,N-甲基咪唑检出率为7%,2-甲基咪唑检出率为1%。结论本方法灵敏、快速、准确,适用于豆制品中4-甲基咪唑、N-甲基咪唑及2-甲基咪唑的检测。