结晶紫内酯的合成

等摩尔比的Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺和对二甲氨基苯甲醛在盐酸和脲的存在及氮气保护下，８０℃反应０．５ｈ，加入间二甲氨基苯甲酸于９０℃反应５ｈ。将反应混合物中和，抽滤，得到无色结晶紫内酯（ＭＶＬ），产率为７２％。然后在过渡金属和有机氮化合物的存在下，在碱性溶液中，于７０～８０℃用空气氧化，将无色结晶紫内酯转变成结晶紫内酯（ＣＶＬ），所得产物熔点为１７７～１７９℃，产率为 ９０％左右。空气氧化一步中，合适的过渡金属是锰和铁，ｐＨ为 １１。

磺酰氨基酸钛配合物对Diels-Alder反应的对映选择性催化作用

研究了对甲苯磺酰基-L-缬氨酸、对甲苯磺酰基-L-苯丙氨酸、对甲苯磺酰基-L-亮氨酸、对甲苯磺酰基-L-异亮氨酸、对甲苯磺酰基-L-脯氨酸、1-萘磺酰基-L-缬氨酸、1-萘磺酰基-L-苯丙氨酸、1-萘磺酰基-L-亮氨酸和1-萘磺酰基-L-异亮氨酸与钛的配合物对环戊二烯与丙烯酸甲酯的环加成反应的对映选择性催化作用。萘磺酰基氨基酸钛配合物的对映选择性比对甲苯磺酰基氨基酸钛配合物好,氨基酸与钛比为2:1时比1:1要好得多。1-萘磺酰基-L-异亮氨酸与钛的2:1配合物的对映选择性最好,e.e.值为56%。

氨基酸钛螯合物和高分子氨基酸钛螯合物对N-丙烯酰-1,3-噁唑烷-2-酮与环戊二烯的Diels-Alder反应的对映选择性催化作用

用磺酰化的L 缬氨酸、L 苯丙氨酸、L 亮氨酸和L 异亮氨酸的钛螯合物催化N 丙烯酰 1,3 唑烷 2 酮与环戊二烯的对映选择性Diels Alder (D A)反应 ,其ee值为 48.1%～ 78.2 %.将这些磺酰基氨基酸钛螯合物受载于高分子链上 ,用来催化同一D A反应时 ,反应的对映选择性更好 ,其ee值为 82 .8%～ 84.5 %.

载溴树脂作为活泼芳香族化合物的溴化剂

用载溴树脂作为间甲基茴香醚、间甲酚等活泼芳香化合物的溴化剂,得到一溴代产物,产率为75-85％。该试剂反应条件温和,选择性好,是一种有效的活泼芳环的溴化剂。离子交换树脂可回收使用。

L-薄荷基氯甲烷的合成研究

从L-薄荷醇出发经过氯代反应、羧酸化反应、还原反应、氯代反应合成了立体构型保持的L-薄荷基氯甲烷.同时,对各步反应的实验条件进行了优化,找到了较好的合成条件,并用1H NMR和13C NMR对各步产物进行了表征.合成薄荷基氯甲烷较好的条件是:在-78℃和搅拌下往薄荷基氯化镁溶液中通入二氧化碳,得到薄荷基甲酸;采用氢化铝锂作还原剂,将所得的薄荷基甲酸在无水四氢呋喃中回流还原1 h,得到薄荷基甲醇;利用所得的薄荷基甲醇制成二甲基甲酰胺溶液,该溶液在35℃下与1.5倍的二氯亚砜反应,并在反应过程中用水泵减压抽出生成的氯化氢,最后得到薄荷基氯甲烷.以薄荷基氯计算,薄荷基氯甲烷的总产率为25.2%.

手性氨基酸钛螯合物的合成

用L-对甲苯磺酰氨基酸分别与四氯化钛反应,首次合成了五种L-对甲苯磺酰氨基酸钛化合物。NMR、IR和元素分析数据表明这五种手性钛化合物的结构分别是2a～2d和4,对甲苯磺酰氨基酸钛化合物在惰性气氛中可以保存数周。

固体酸SO_4^（2－）／TiO_2－SiO_2对甲苯硝化的选择性催化作用

固体酸ＳＯ２－４／ＴｉＯ２－ＳｉＯ２对甲苯硝化的选择性催化作用阳年发（中山大学化学系，广州，５１０２７５）张春华（湘潭大学化学系，湘潭，４１１１０５）关键词甲苯，硝化，固体酸，选择性甲苯的位置选择性硝化一直是化学家们感兴趣的课题，为了提高甲苯－硝化产...

L-薄荷基甲醛的合成

薄荷基氯格氏试剂与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)在四氢呋喃中反应,一步合成了L-薄荷基甲醛。重点探讨了物料比、反应温度和反应时间对反应收率的影响。最优的反应条件是薄荷基氯格氏试剂与DMF以1∶1.2的摩尔比在20℃反应4h。在最优反应条件下,产率为42.6%,产物没有立体异构体。

从间硝基苯甲酸直接合成间二甲胺基苯甲酸

使用含有微量钯的钯铁复合催化剂,在室温下将间硝基苯甲酸的还原和烷基化还原合为一步,合成了间二甲胺基苯甲酸,产率为95.8%。

2-甲基-4-甲氧基二苯胺的合成

以２－甲基－４－甲氧基苯胺为原料，经甲酰化、与溴苯缩合和水解等步骤，合成了２－甲基－４－甲氧基二苯胺。在缩合反应过程中采用氮气保护和使用加压技术提高反应温度，提高了产率。最适合的缩合反应温度是２００°Ｃ。产率为８５．６％。

载溴树脂作为3-甲基茴香醚的溴化剂

制备了一种新型的溴化试剂——载溴阴离子交换树脂。在间甲基茴香醚的溴化中，这种溴化剂有良好的选择性及稳定性，产物４－溴－３－甲基茴香醚的产率高达８９．２％。

2-甲基-4-甲氧基苯胺的合成

本文研究了在甲醇中铂炭催化氢化邻硝基甲苯,合成2-甲基-4-甲氧基苯胺。探索了硫酸浓度和反应温度对产率的影响。当硫酸的浓度为1.3 M,反应温度为40℃时,2-甲基-4-甲氧基苯胺的产率为72%,铂炭可以重复使用30次以上。

还原胺烷基化合成对二乙氨基苯甲酸

在贵金属催化下,在压力釜中将对硝基苯甲酸氢化转变成对二甲氨基苯甲酸,然后加入乙醛加氢还原,得到对二乙氨基苯甲酸.对二乙氨基苯甲酸的总产率为91% .

催化还原甲基化法合成间二甲氨基苯甲酸

间二甲氨基苯甲酸是染料、颜料、色素、有机试剂、农药和医药等的中间体。温素姐等用碘甲烷将间氨基苯甲酸甲基化合成了间二甲氨基苯甲酸,产率为70%,产品的纯度较低(m.p.142～145℃)。华迎春等用氨基苯甲酸与甲醛和氢气反应,得二甲氨基苯甲酸,产率为80%。

对映选择性Diels-Alder反应中的化学酶

对近些年来发展起来的催化对映选择性ＤｉｅｌｓＡｌｄｅｒ反应的化学酶进行了综述

2-甲-基5,5,5-三苯基-1-戊烯-3-酮的合成

2,2,2-三苯基乙基氯和镁反应生成2,2,2-三苯基乙基氯化镁,然后再与甲基丙烯酰氯偶合,合成了未见文献报道的化合物2-甲基-5,5,5-三苯基-1-戊烯-3-酮.探讨了影响反应的各种因素,并找到了较好的合成条件.

邻-(4-二乙胺基-2-羟基苯甲酰)苯甲酸的合成

将间二乙胺基苯酚与邻苯二甲酸酐在醋酸中反应，得邻－（４－二乙胺基－２－羟基苯甲酰）苯甲酸。在邻苯二甲酸酐过量和滴加间二乙胺基苯酚的条件下，９５℃反应１０小时，邻－（４－二乙胺基－２－羟基苯甲酰）苯甲酸产率为９３２％。

一类高效复合型光引发剂的合成研究

硫鎓盐是一类有效的阳离子光引发剂,同时它在光解时也有自由基生成,实质上它是一种阳离子-自由基复合型光引发剂.硫鎓盐广泛地应用于涂料、油墨、电子工业、微细加工和快速成型等领域.它的出现使原本不能发生光聚合的单体,如环氧化合物发生光聚合反应,同时,它具有不受氧干扰,引发效率高、表面硬度高、深层收缩小,且可在光固化后用加热使固化反应更彻底等优点.……

meso-四(对烷氧苯基)卟啉及其金属配合物的合成、表征及液晶性

合成了ｍｅｓｏ－四（对烷氧苯基）卟啉及其Ｃｕ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｐｂ金属配合物３８个，其中１４个为未见文献报道的新化合物，用无素分析，ＩＲ，ＵＶ，＾１ＨＮＭＲ，ＭＳ对其进行了表征，确证了其结构，研究了官五个系列化合物的液晶性能，发现１６个化合物具有液晶性，探讨了烷氧基配位及配位金属离子对液晶性能的影响。

1,3-二噁烷环的双磺酸盐表面活性剂的微波合成

在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,将2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇与醛缩合合成了单缩醛,然后与氢化钠和1,3-丙磺内酯反应得到含1,3-二噁烷环的双磺酸盐表面活性剂.产物经过元素分析、IR和1HNMR表征.