通过式固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定鸡蛋中62种兽药残留

建立了固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF)同时测定鸡蛋中62种兽药残留的方法。鸡蛋均质后经90%甲酸乙腈水溶液提取后,PRiME HLB固相萃取小柱净化,氮吹后复溶,用(HPLC-QTOF)进行检测。62种兽药在0.5~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.99),回收率在71.2%~113%之间,日内变异系数范围为1.3%~14.3%,日间变异系数范围为4.2%~18.3%,检测限为1.0~2.0μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg。本方法简便快捷、准确可靠,适用于鸡蛋中62种兽药的同时测定。

1例左上肢毁损伤患者行断肢再植联合腹部带蒂皮瓣修复的护理

总结1例左上肢毁损伤行断肢再植联合腹部带蒂皮瓣修复患者围手术期的护理要点,主要包括术前护理、心理护理、断肢再植/皮瓣护理、断蒂护理、疼痛护理、体位护理、环境护理、并发症护理以及功能锻炼指导。患者历经4次手术以及90 d的积极治疗与精心护理后,左上肢保肢成功且功能恢复良好。

液相色谱-串联质谱法测定饲料中14种霉菌毒素及其类似物

采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了饲料中玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素和单端孢霉烯族A类毒素等14种毒素及其类似物的快速确认测定方法。试样中的黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和单端孢霉烯族A类毒素经乙腈-水(84:16,V/V)提取,正己烷脱脂及霉菌毒素多功能净化柱净化,氮气吹干,用1mL乙腈/水(1:1,V/V)定容后,进行液相色谱-串联质谱法测定,采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量。采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的2对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。本方法的检出限(LOD)为0.1～0.8μg/kg;线性范围为2.0～200.0μg/L,相关系数r均大于0.999。在5.0～100μg/kg的添加水平上,上述14种霉菌毒素及其类似物的平均回收率为59.0%～107%;相对标准偏差为2.1%～12.6%。

液相色谱-串联质谱法测定饲料中黄曲霉毒素的研究

建立了液相色谱-串联质谱法测定饲料中6种黄曲霉毒素（包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2）的方法。试样中的黄曲霉毒素经84％乙腈溶液超声提取后，用正己烷脱脂，过霉菌毒素多功能固相萃取柱净化，氮气吹至干，用流动相溶解后进行液相色谱-串联质谱法测定。方法的最低检出限为0．2μg·kg^-1，定量限均为0．5μg·kg^-1；标准工作液在0．5-100μg·L^-1的范围内线性良好；加标浓度在1．0-100μg·kg^-1范围内，饲料中黄曲霉毒素的回收率在66．1％～108％之间，批内相对标准偏差≤17．8％，能满足相关法规要求。

气相色谱-质谱法同时测定动物尿样中莱克多巴胺和克伦特罗

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法（SPE-GC／MS）同时测定动物尿样中的莱克多巴胺和克伦特罗的方法。试样中的药物经乙酸乙酯提取后，经SLH固相萃取柱净化，氮吹至干，衍生化后进行气相色谱一质谱测定。两种药物的检出限均为0．3μg／L，定量限均为1．0μg／L，线性范围为0．02～1．0μg／L。加标浓度在4．0～20．0μg／L范围内．莱克多巴胺加标回收率为78．6％～101．2％，批内相对标准偏差≤7．0％；克伦特罗加标回收率为92．3％～112．2％．批内相对标准偏差≤6．9％。

饲料中莱克多巴胺的HPLC法测定

用碱性甲醇提取试样中的莱克多巴胺,经SLA固相萃取柱净化,浓缩后用2%乙酸溶液定容,过膜后用高效液相色谱-荧光检测法分离测定;色谱柱类型Waters Svmmetry C18柱,250mm×4.6mm(i.d.),粒径5μm;流动相为戊烷磺酸钠溶液:乙腈(体积比80:20);激发波长为226nm,发射波长为306nm;流速1ml/min;进样量50μl;饲料中莱克多巴胺的检测限为0.5mg/kg;莱克多巴胺的测定在0.02-0.50μg/ml范围内具有良好的线性关系,平均回收率在85.1%以上,RSD小于7.5%;方法简单,灵敏度高,可用于饲料中莱克多巴胺的含量测定。

液相色谱法测定饲料中9种氨基甲酸酯类农药残留

建立一种高效液相色谱柱后衍生法测定饲料中9种氨基甲酸酯类农药(涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威)残留量的方法。样品采用乙腈提取,氨基固相萃取柱分离净化,浓缩,乙腈定容后,进行反相色谱梯度洗脱分离、柱后衍生化、荧光检测器测定。结果表明,9种氨基甲酸酯类农药在22min内能实现基线分离,方法的回收率为80.0%～110.0%,检出限为0.01mg/kg,定量限为0.05mg/kg。

β-受体激动剂质谱裂解特征研究

以克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇为代表,阐明了β-受体激动剂在正离子软电离模式下的裂解机理。采用AB SCIEX 5500 QTRAP三重四级杆电喷雾质谱仪,运用IDA-EPI技术,对β-受体激动剂类化合物裂解规律进行研究解析。结果表明,在ESI正电离模式下β-受体激动剂容易获得H+而形成[M+H]+准分子离子峰,该结构易丢失水分子(H2O),继而与氨基结构相连的碳氮键(-C-N-)发生断裂,形成与苯环共轭的(Ph-CH=CH-NH+-)离子结构。本研究为同类化合物的结构解析提供了可靠依据以及跟踪新型β-受体激动剂提供了有力手段。

气相色谱-质谱法测定猪肉中的莱克多巴胺

建立了气相色谱-质谱法（GC-MS）测定猪肉中莱克多巴胺残留的方法.用乙腈提取试样中的莱克多巴胺,经SLH固相萃取柱净化,氮气吹干,衍生化后进行气相色谱-质谱法测定.猪肉中莱克多巴胺的检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg.溶液中莱克多巴胺浓度在0.02～1.0μg/mL范围内,峰面积与之呈良好的线性关系.平均回收率在81.4%以上,批内相对标准偏差小于8.4%.

高效液相色谱-四级杆/线性离子阱质谱法筛查兽药中非法添加物的研究

建立了一整套利用高效液相色谱-四级杆/线性离子阱质谱对兽药中非法添加物进行筛查的方法。首先,通过比较样品与阴性对照的差异,采用Q3全扫描方式获取靶目标化合物的母离子质荷比(214.2 Da),再对该化合物的质谱参数、色谱分离条件等进行逐一优化,最后利用线性离子阱质谱的"多反应监测触发增强子离子扫描"功能对靶目标化合物与相应标准物质进行谱库匹配分析。综合靶目标化合物的保留时间(6.92 min)、离子质荷比、特征碎片离子及谱库匹配度(93.2)等参数,确证了该品牌的部分兽药中非法添加了氯丙那林。本研究为兽药中非法添加物筛查及定性确证提供了一个有效的思路与方法。

氯丙那林在牛血和牛尿两种易获表征样本中的消除规律研究

利用液相色谱-串联质谱法对肉牛血清和尿液两种易获表征样本中氯丙那林消除规律进行了研究。选取4只雌性健康育肥期肉牛（500±25）kg,其中1只作为对照,3只作为试验组,每日将氯丙那林按1 mg/kg·bw经基础日粮拌饲试验组肉牛一次,连续饲喂30 d后停止给药,继续饲喂基础日粮45 d。牛血清样品中于首饲后第2小时,即出现100 ng/mL左右氯丙那林,随后血药浓度逐步上升,并于持续给药20 d达到峰值。在停止给药后第3天,牛血清样品中氯丙那林残留量已低于方法检测限。牛尿样本中于首饲当天,即检出358-1456 ng/mL氯丙那林,连续给药期牛尿中氯丙那林残留量个体差异较大,在停止给药后21 d时,牛尿中仍有低浓度氯丙那林检出,在休药后45 d,牛尿中未检出氯丙那林。血清及尿液样本可较为准确地反映养殖过程氯丙那林非法使用情况,尿液样本的监测对活体肉牛无害化处理过程具有指导意义。

高效液相色谱法测定饲料中的唑吡旦

建立一种高效液相色谱法测定饲料中唑吡旦的方法。饲料中的唑吡旦经1％三氯乙酸提取，离心后经混合型阳离子交换MCX柱净化，氮气吹干，流动相溶解，高效液相色谱法进行测定，保留时间定性，外标法定量。结果表明：该方法在0．1～10．0g／ml范围内线性关系良好，相关系数R。为1．0000；在1．0-100mg／kg添加浓度范围内，方法平均回收率为78．5％～87．4％，相对标准偏差为3．0％～6．5％，定量限为1．0mg／kg。方法稳定可靠，适用于饲料中唑吡旦的测定。

畜禽产品中化学药物残留风险评估概述

概述了风险评估基础理论,从危害识别、危害描述、暴露评估、风险描述四个阶段介绍了畜禽产品中化学药物残留风险评估流程,分析了畜禽产品中化学药物残留风险评估在风险评估实施方案的制订、风险评估实施初期、风险评估的调研与取样、风险评估报告的起草等四个方面的特殊性,以期为进一步开展风险评估提供参考。

连续型随机变量函数的分布

连续型随机变量函数的分布密度是概率论中重要的组成部分。其求解常规步骤是先找出分布函数,然后对分布函数求导得到分布密度。然而以函数是单调函数情形为切入口,结合反函数的知识,加以例题验证则可以得到结论:连续型随机变量函数分布密度实际上只要知道函数关系和原随机变量的分布密度就能够直接由统一公式求得,而无需再求分布函数加以转化。

高职数学课程有效教学的探析

高职数学课程是面向高职院校理工科专业学生开设的一门公共基础课,课程的教学效果对学生后续专业课的学习、对学生综合素质和能力的培养起决定性作用,甚至对高职教育育人目标的达成都有着非常重要的影响。从高职数学课程有效教学的内涵入手,分析了目前高职数学教学存在的问题,结合自身多年来的教学实践,从线上线下混合式教学模式、数学课与专业课相结合、融入课程思政三个方面提出具体策略,以进一步提升高职数学课程的有效性。

高效液相色谱串联质谱法同时测定畜禽粪便中多种抗生素方法的研究

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测畜禽粪便中四环素类、磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类26种化合物的方法。畜禽粪便冷冻干燥粉碎,HLB固相萃取柱净化,用HPLC-MS/MS进行检测。26种化合物在5~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r~2≥0.99),回收率在70.1%~99.1%之间,日内变异系数范围为1.3%~13.0%,日间变异系数范围为1.6%~14.7%,检测限为2~5μg/kg,定量限为5~10μg/kg。本方法操作简便,灵敏度高,适用于猪和鸡粪便中26种化合物的同时测定。

菌酶协同发酵豆粕工艺的优化

为了提高豆粕饲料的品质,采用菌酶协同方法发酵豆粕。筛选了最优植物乳杆菌和蛋白酶,通过单因素及正交试验对发酵条件进行了优化。实验结果确定了1株产酸多、谱宽的植物乳杆菌DY6作为发酵菌株;选择中性蛋白酶进行酶解;确定了最佳发酵条件为菌液接种量5%,最佳加酶量1250U/g,最佳发酵温度37℃,最佳发酵时间48h;此工艺下的豆粕中粗蛋白质量分数为53.1%,肽含量为107.21mg/g,总酸质量分数为2.5%,蛋白质体外消化率为69.8%;与未发酵豆粕相比,发酵豆粕中粗蛋白含量提高了6.23%,肽含量提高了223%,总酸含量提高了1.8%,蛋白质体外消化率提高了17.85%。菌酶协同处理豆粕可以有效提高豆粕的各项指标,提升饲料品质,在生物饲料行业具有广泛应用前景。

高效液相色谱法测定饲料添加剂维生素D_3微粒含量

本试验介绍了用正相高效液相色谱法快速测定维生素D3微粒含量的方法。采用AlltimaSilica4.6mm×150mm色谱柱分离,正己烷99.6%和正戊醇0.4%作流动相,在紫外265nm处检测,外标法定量。结果表明,该方法回收率在99%左右,变异系数在1.3%以内。

HPLC-DAD法检测喹乙醇预混剂中违规添加喹烯酮的研究

确证1批次喹乙醇预混剂中的非法添加物。采用HPLC-DAD的谱库匹配,推断出疑似添加物为喹烯酮,从而建立了检测喹乙醇预混剂中违规添加喹烯酮的反相高效液相色谱法(HPLC-DAD)。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速1.0 m L/min,波长扫描范围为210~400 nm。喹烯酮在1~100μg/m L浓度范围内线性关系良好,r=1.0000;平均回收率为99.4%~99.8%,n=5,RSD在0.8%~1.0%之间。

饲料中呋喃唑酮的HPLC法测定

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定饲料中违禁药物呋喃唑酮的含量。饲料中呋喃唑酮用乙腈-甲醇(1∶1,V/V)提取,中性氧化铝SPE柱净化。呋喃唑酮的线性范围为0.02～1.0μg/mL(r=0.9999),3种加药浓度进行回收率测定,回收率为86.3%～104.5%之间,批内变异系数小于1.10%,本方法的最低检测限为0.5μg/g。