正己基三苯乙炔基硅烷的合成及其非等温固化动力学

以正己基三氯硅烷和苯乙炔为原料,通过Grignard反应成功制备正己基三苯乙炔基硅烷(NTPES)。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振波谱(^1HNMR、^13CNMR和^29SiNMR)对NTPES单体结构进行表征。通过差示扫描量热仪(DSC)确定NTPES单体的固化工艺,采用4种动力学分析方法(Kissinger、Ozawa、Flynn-Wall-Ozawa和Friedman法)研究单体的固化动力学参数,并预测固化反应机理。实验结果表明,NTPES单体固化符合自催化反应机理,固化反应活化能为158.30 kJ/mol;反应级数m=0.61;n=0.54;指前因子ln A=29.53 s^-1,单体的热聚合主要发生炔键环化反应。

聚正己基三苯乙炔基硅烷树脂的制备与热性能

以苯乙炔、正己基三氯硅烷为原料,通过Grignard反应成功制备正己基三苯乙炔基硅烷(NTPES)。采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和核磁共振(1H-NMR、13C-NMR和29Si-NMR)对NTPES单体结构进行表征;利用非等温差示扫描量热法(DSC)确定单体的固化工艺,通过热聚合法制备聚正己基三苯乙炔基硅烷树脂(PNTPES);借用TG-DTG技术分析聚正己基三苯乙炔基硅烷(PNTPES)树脂的热稳定性,并分别采用Kissinger、Ozawa、Achar、Cosat-Redfern、Friedman和Vyazonvkin-Weight法对树脂的热分解行为进行研究。研究结果表明:树脂在400℃左右开始分解,Td5分解温度超过438℃,800℃时残炭率在60%以上,动力学分析显示PNTPES树脂热分解活化能Ea为170.74kJ·mol-1,指前因子A为1.93×1010s-1,树脂分解遵循三维(3D)扩散控制机理。

聚二甲基硅炔树脂的热分解与介电分析

采用镁条、溴乙烷、苯乙炔为原料,通过格氏试剂反应法与二甲基二氯硅烷反应,成功制备了二甲基二苯乙炔基硅烷(DDPES),采用红外(FT-IR),核磁共振(1H-NMR,、13C-NMR、29Si-NMR)对其结构进行表征分析,并通过热聚合法制备聚二甲基二苯乙炔基硅烷(PDDPES)树脂。借助TG-DTG技术分析了PDDPES树脂的热性能。采用6种动力学方法分别为:Kissinger、FWO、Coats-Redfern、ABSW、KAS和Tang法,研究了PDDPES树脂的热分解行为,并测试了该树脂的介电性能。实验结果表明,PDDPES树脂的平均热分解活化能为166.80 k J/mol,热分解过程遵循随机成核机理和随后生长机理,树脂在2~18 GHz频率下的介电常数实部为2.45~2.85,介电常数虚部为0.05~0.30;损耗角正切值为0~0.11,因此,该树脂是一种新颖的透波材料用树脂基体。

聚十二烷基三苯乙炔基硅烷树脂的合成与介电性能

以十二烷基三氯硅烷和苯乙炔为原料,通过格利雅反应制备了十二烷基三苯乙炔基硅烷(DTPES)。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振波谱(~1H-NMR、^(13)C-NMR和^(29)Si-NMR)对DTPES单体结构进行了表征。借助示差扫描量热仪(DSC)确定了单体的固化工艺,并通过热聚合方法制备了聚十二烷基三苯乙炔基硅烷树脂(PDTPES),通过矢量网络分析仪和介电常数测试仪分析了树脂在不同频率下的介电性能。结果表明:树脂在不同频率下具有较低的介电常数和损耗角正切值,是一种新颖的透波材料用树脂基体。