分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定肉制品中15种有机磷酸酯

该研究基于分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法建立了检测肉制品中15种有机磷酸酯的分析方法。试样中有机磷酸酯经乙腈提取,增强型基质去除吸附剂EMR-Lipid净化,HP-5MS色谱柱分离,采用GC-MS/MS动态多反应离子监测模式进行测定,基质匹配外标法定量。研究结果表明,15种有机磷酸酯的目标化合物在21 min内即可完成色谱分离和分析,并且目标物在0.01~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在1.25、12.5、25 ng/g 3个不同质量浓度加标水平下的15种有机磷酸酯平均加标回收率为72.8%~123.8%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~14.7%。方法检出限为0.25~0.40 ng/g,定量限为0.80~1.25 ng/g。将该方法应用到市售的70份肉制品样品中,结果显示,58份样品检测到7种有机磷酸酯,检出率82.8%,其中检出率较高的三种有机磷酸酯分别为磷酸三(2-氯-1-(氯甲基)乙基)酯、磷酸三(2-氯乙基)酯和磷酸三苯酯。该研究建立的方法具备操作简单、快速、净化效果好等优势,可用于肉制品中15种有机磷酸酯的快速检测。

分子印迹固相萃取-同位素稀释气相色谱质谱法测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃

结合分子印迹固相萃取对多环芳烃的特异性净化,建立了同位素稀释气相色谱质谱法测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法.样品加入7种氘代同位素内标,经正己烷+二氯甲烷(7:3,V/V)混合溶液提取,分子印迹固相萃取柱净化,选择离子监测模式(SIM)下采集.在1.0—200 ng·mL^(−1)范围内,16种欧盟优控多环芳烃线性相关系数(r)均大于0.9990,不同加标浓度下,回收率为87.1%—114.8%,相对标准偏差(RSDs)(n=6)在1.0%—5.5%范围内,方法的检出限为0.2—0.3μg·kg^(−1),定量限为0.6—0.9μg·kg^(−1).方法前处理简单高效,灵敏度高,适用大批量肉制品中多环芳烃的快速测定.

基于气相色谱-四极杆-飞行时间质谱高通量筛查芝麻油中54种替代型增塑剂

以气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)为检测手段,建立了芝麻油中54种替代型塑化剂(APs)的高通量快速筛查方法。样品经乙腈提取、PSA/Silica固相萃取柱净化后,经GC-Q-TOF/MS的全扫描模式采集质谱信息,利用构建的54种APs高分辨质谱数据库进行检索来实现广谱筛查、定性鉴别,并同时对5种目标物进行定量分析。比较了不同提取溶剂种类、不同净化方式对样品提取与净化的影响,通过优化气相色谱分离条件,优化筛查参数来提高筛查结果的准确性。结果表明,54种APs的筛查限(SDL)为001~002 mg/kg,定量限为002~004 mg/kg。利用该方法对市售的80批次芝麻油样品进行快速筛查分析,有5种化合物得到鉴定,对鉴定到的5种化合物进行基质匹配外标法定量分析。结果显示,5种APs在001~02 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于099,芝麻油空白样品加标回收试验结果表明,5种APs的回收率为713%~978%,相对标准偏差(RSD)为04%~61%(n=6)。该方法快速、准确,灵敏度高,检测通量高,实现了芝麻油中54种替代型塑化剂的高效筛查、定性鉴别及阳性样品的定量分析,为食品中其他污染物的监测提供了参考。

玫瑰花色素提取工艺研究进展

随着科技的发展和生活水平的提高,玫瑰花色素以其健康、安全的特点,受到越来越多的欢迎。本文介绍了玫瑰花色素的几种提取方法及它们各自的优缺点,并对玫瑰花色素的前景开发中存在的问题和方向进行了总结。

构建我国农业科技推广服务体系的研究

论述了我国农业科技推广体系的现状、存在的主要问题以及相应的对策,提出了按照强化公益性职能、放活经营性服务的原则,加大基层农业技术推广体系改革力度,创新农技推广管理体制和服务手段,发挥农业技术推广的主导作用。同时,充分调动社会力量参与农业技术推广活动,为农业经济的全面发展提供有效服务和技术支撑。

地方治理与农村公共产品供给主体的多元化

地方治理理论是二十世纪末出现的一种新的治理理论,它主张在社会治理中新的政治治理结构应当是多中心的、自主的、分工合作互为补充的。在这一理论的指导下,针对我国农村公共产品的供给存在严重不足的现状,除了强化和优化政府供给以外,市场以及非政府组织等不同的供给途径,成为我国农业公共产品供给的补充渠道,使得我国农村公共产品供给的主体呈现多元化趋势。

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定肉制品中7种己二酸酯类物质残留

目的建立气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定7种己二酸酯类物质残留量的分析方法,并对肉制品中7种己二酸酯类物质进行筛查。方法样品经乙腈提取,提取液用Sin Ch ERS-General柱净化,多反应监测模式进行检测,基质匹配曲线外标法定量。结果采用基质匹配标准曲线定量的方法降低了基质效应,满足定量分析要求。该方法线性关系良好,7种己二酸酯类物质的线性范围为0.01~0.40 mg/L,相关系数(r2)均大于0.999。在0.04、0.10、0.20mg/kg3个不同加标浓度水平下,7种己二酸酯类物质的回收率为73.5%~117.5%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.8%~8.2%。方法检出限为0.01 mg/kg,方法定量限为0.03 mg/kg。对59份肉制品中的7种己二酸酯类物质含量进行检测分析,结果显示,有6份样品检出,其中己二酸二(2-乙基己基)酯的检出浓度为0.071~5.930 mg/kg,双(1-丁基戊基)己二酸酯的检出浓度为0.056~0.480 mg/kg,其他己二酸酯类物质均未检出。结论该方法前处理操作简便,灵敏度高、准确度高、抗干扰能力强,实现了肉制品中7种己二酸酯类物质残留的同时测定。

连续施用镉砷同步钝化剂的稻米镉砷含量降低效果分析

选择湖南典型镉砷复合污染稻田,通过2018—2020年连续3 a的大田定位试验对10个镉砷同步钝化产品进行效果验证,为镉砷同步钝化产品连续施用的持续效果及镉砷复合污染稻田产品的选择提供参考。结果表明:10个钝化剂产品均具有同步降低稻米镉砷含量的效果,但不同钝化剂的稻米降镉、降砷效果不同,稻米降镉效果最好的是T9处理,3 a平均稻米降镉率为52.42%;其次是T4和T3,3 a平均稻米降镉率分别为42.62%和40.96%;稻米降砷效果最好的为T7和T4处理,3 a平均稻米降砷率分别为34.15%和33.32%;整体上,钝化剂降低稻米镉含量的效果高于降砷的效果,且钝化剂的连续施用对稻米降镉和降砷皆具有一定的累加效应;另外,连续施用3 a钝化剂在一定程度上提升了土壤的pH值,且2018—2020年稻米镉含量皆与土壤pH值呈显著负相关,表明施用钝化剂提升了土壤pH值,并抑制了水稻对镉的吸收积累。综合考虑认为,T4、T8、T7和T10处理的钝化剂产品适用于镉砷复合污染土壤的修复治理,T9等其他处理的钝化剂产品适用于单镉污染耕地的修复治理。

富硅稻壳灰施用对土壤镉活性和不同品种水稻镉积累的影响

施硅(Si)可以有效减少水稻镉(Cd)积累,但稻壳灰(rice hull ash,RHA)作为一种广泛易得的富Si材料能否减控水稻Cd积累尚未清楚。为探究RHA对水稻Cd积累的影响,寻找一种可应用到田间的低成本富Si控Cd材料,该试验按土壤质量比分别添加0.2%、1.0%、4.0%的RHA,种植湘晚籼(低Cd积累品种)和玉针香(高Cd积累品种)两种水稻,探究RHA对两个水稻品种Cd积累的影响。结果显示,施加RHA提高了土壤Cd活性,促使铁锰氧化物结合态Cd向可交换态Cd和碳酸盐结合态Cd转换。RHA对水稻Cd积累的影响因水稻品种而异,施加RHA可抑制湘晚籼体内Cd转运,使秸秆Cd含量降低25%~44%,由白根至秸秆、节点I至节间I、节点I至旗叶的转移系数分别降低42%~48%、2%~55%、30%~70%;RHA对玉针香吸收与转运Cd则无抑制作用。该研究结果揭示了RHA对水稻Cd积累的差异影响,为减控水稻Cd吸收提供了一种低成本的富Si材料。

非营利组织在妇女反贫困中的积极作用

女性较男性更易陷于贫困,她们通常是贫困中的最贫困者,因此,推动妇女反贫困十分必要。由于政府在妇女反贫困实践中有着自身不可克服的局限性,就需要非营利组织利用特有的优势发挥其不可或缺的作用。

^(131)I-Lym-2单克隆抗体实验研究

不同浓度的^(131)I-Lym-2 MoAb与ARH-77和CEM细胞进行结合试验,结果表明:随浓度增大,结合值均升高;实验组裸鼠模型9只获得动力学数据。实验组和对照组注射^(131)I-Lym-2 MoAb后144h解剖,进行生物学分布(％D/g)测定,实验组肿瘤为16.88±12.64,肌肉为0.72±0.56。结果表明,^(131)I-131-Lym-2MoAb对临床B细胞淋巴瘤的放射免疫分析、显像有良好的效果。

I-131-CUN-1肺癌单克隆抗体的实验研究

为探讨放射免疫治疗法对腹腔、盆腔及其邻近恶性肿瘤的直接给药途径,我们对6只Balb/C小鼠和7只已形成肺癌移植裸鼠模型腹腔给药,进行1-131-CUN-1克隆抗体的动力学和生物学分布等的实验研究,给药后96～144小时模型组均获得最佳肿瘤γ显象,肿瘤与肌肉的比值高达7.63.结果表明,1-131-CUN-1单克隆抗体腹腔给药法对肺癌移植裸鼠模型的放射免疫显象是可行的,并为开展裸鼠模型的放射免疫治疗提供了基础数据.

茶叶与动脉粥样硬化

茶叶作为日常饮料,已有悠久历史。一般高脂饮食后需饮浓茶而解腻。因此,我们以茶叶对动脉粥样硬化有否防治作用进行了探索。一、调查研究我们对杭州茶厂绿茶、龙井茶间的工人794人作了冠心病、高血压、高血脂患病率的调查。其中冠心病占0.4％;可疑冠心病占0.6％;高血压占18.4％;高血脂占20.6％。可见茶工的高血压、高血脂的患病率显著较高。

CA50和CEA测定对732例大肠癌诊断价值的初步观察

采用中国医学科学院肿瘤研究所研制的C50-CA50(IRMA)药盒对307例正常对照组,52例大肠癌组,164例大肠癌手术治疗后组,122例一般炎症组及70例肝炎患者血清进行测定,其结果分别为:2.58±0.33、42.02±0.87、4.17±0.51、3.57±0.43、15.97±1.24u/ml,大肠癌组较其他四个组均有显著增高(P<0.01),大肠癌组52例,按Dukes临床病理分型统计:Ⅰ型3.98±0.69,Ⅱ型9.40±O.40,Ⅲ型42.20±0.60.Ⅳ型83.27±1.03u/ml。各型之间均有显著性差异(P<0.01),CA50水平随Dakes临床病理分型的加重而相应显著增高(P<0.01)。各疾病组和324例正常对照组CEA测定结果,大肠癌组较其他四个组亦均有显著增高(P<0.01)。但血清CA50水平的上升或手术治疗后的下降幅度较CEA更大,在对Dukes临床病理分型的观察中,CA50亦较CEA检测更有规律性。

^（153）Sm－EDTMP治疗癌症骨转移性疼痛初步报道（附25例分析）

^（１５３）Ｓｍ－ＥＤＴＭＰ治疗癌症骨转移性疼痛初步报道（附２５例分析）浙江医科大学附属第一医院核医学科（３１０００３）陈金泉，陈克云，袁笑萍浙江医科大学核医学教研室杨以理，郁金声，夏传晚期癌肿患者约有５０～７０％可引起骨转移，尤以乳腺癌、鼻咽癌、肺?..

书法创作中的形式美

书法是以线条构筑文字、表达意象、抒发情感的一门抽象艺术,也是一门视觉形式艺术,有其独特的属性和内涵。在书法创作中,丰富的点线是基础、完美的结体是重点、合度的形势是特征、生动的情韵和高雅的意境则是灵魂和核心,所有这些都是书法创作形式美的具体体现,也是书法艺术唯美的标准。

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法同时测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃

目的基于分子印迹特异性净化及同位素稀释-气相色谱-串联质谱法建立同时检测肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法。方法样品中加入氘代同位素内标,经正己烷-二氯甲烷(7:3,V:V)混合溶液提取,特异性分子印迹柱净化,采用DB-EUPAH色谱柱分离,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下采集,内标法定量。结果为降低基质效应,采用基质匹配标准曲线的定量方法。在0.2~200.0 ng/mL范围内,16种欧盟优控多环芳烃均有良好的线性关系,线性相关系数(r2)均大于0.9990,在1.0、5.0、10.0μg/kg3个浓度水平下进行加标回收实验,16种欧盟优控多环芳烃的回收率在85.9%~118.3%之间,相对标准偏差(n=6)在0.4%~6.6%之间,方法的检出限为0.03~0.10μg/kg,定量限为0.10~0.30μg/kg。结论该方法前处理简便高效、灵敏度高、准确度高、抗干扰能力强,可同时实现肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的测定。

连续施用镉砷同步钝化剂的稻米镉砷含量降低效果分析

选择湖南典型镉砷复合污染稻田,通过2018—2020年连续3 a的大田定位试验对10个镉砷同步钝化产品进行效果验证,为镉砷同步钝化产品连续施用的持续效果及镉砷复合污染稻田产品的选择提供参考。结果表明:10个钝化剂产品均具有同步降低稻米镉砷含量的效果,但不同钝化剂的稻米降镉、降砷效果不同,稻米降镉效果最好的是T9处理,3 a平均稻米降镉率为52.42%;其次是T4和T3,3 a平均稻米降镉率分别为42.62%和40.96%;稻米降砷效果较好的为T7和T4处理,3 a平均稻米降砷率分别为34.15%和33.32%;整体上,钝化剂降低稻米镉含量的效果高于降砷的效果,且钝化剂的连续施用对稻米降镉和降砷皆具有一定的累加效应;另外,连续施用3 a钝化剂在一定程度上提升了土壤的pH值,且2018—2020年稻米镉含量皆与土壤pH值呈显著负相关,表明施用钝化剂提升了土壤pH值,并抑制了水稻对镉的吸收积累。综合考虑认为,T4、T8、T7和T10处理的钝化剂产品适用于镉砷复合污染土壤的修复治理,T9等其他处理的钝化剂产品适用于单镉污染耕地的修复治理。

分散液液微萃取/气相色谱法检测植物油中11种有机磷农药残留

基于绿色化学理念,该研究选取绿色环保的分散液液微萃取前处理技术,结合气相色谱-火焰光度检测器对有机磷农药检测的专一性,建立了植物油中11种有机磷农药残留的分析方法。样品先经正己烷溶解,然后加入N,N-二甲基甲酰胺进行提取,提取液加入微量二氯甲烷进行分散液液微萃取,目标物经火焰光度检测器检测,外标法定量。研究了影响萃取效率的因素(样品的提取条件、萃取剂种类及体积、分散剂种类及体积、氯化钠添加量等),确定了最佳实验条件。最佳条件下,在0.01~1.00μg/mL内,11种有机磷农药线性关系良好,相关系数为0.9991~0.9997。当加标水平为0.01、0.10、0.50 mg/kg时,所有目标物的回收率为75.6%~116.2%,相对标准偏差为1.6%~8.7%。分析物的检出限为0.002~0.003 mg/kg,定量限为0.007~0.010 mg/kg。经验证,该方法具有快速、简单和对环境友好的特点,可用于植物油中有机磷农药的快速检测。

氢氧化钡处理-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法测定肉制品中9种N-亚硝胺

目的建立氢氧化钡碱溶液-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gaschromatography-tandem massspectrometry,GC-MS/MS)同时测定肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的分析方法。方法肉制品样品在80℃水浴中经氢氧化钡碱溶液皂化,去除油脂干扰,进一步将N-亚硝胺提取到水溶液中,再加入甲醇(分散剂)和二氯甲烷(萃取剂)进行高效萃取富集,在多反应监测模式下分析,稳定同位素内标法定量。对影响萃取效率的因素进行考察,如样品提取步骤中的皂化条件,无机盐、萃取剂和分散剂的种类及体积等。通过优化色谱、质谱参数和前处理条件,获得最佳检测结果。结果除了N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylamine,NDMA)的线性范围为2.5~50.0 ng,其他8种N-亚硝胺类化合物在1.0~50.0 ng范围内线性关系良好,9种N-亚硝胺类化合物的相关系数(r2)范围为0.9954~0.9999,方法检出限和定量限分别为0.1~0.2μg/kg和0.2~0.5μg/kg。在火腿、五香鸡肉和牛肉样品中分别进行0.5、5.0μg/kg浓度水平的加标实验,所有分析物的平均回收率为78.2%~120.4%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.3%~11.2%。结论该方法样品使用量少,前处理操作简单,不需要长时间蒸馏提取,并且有机试剂的使用量也较低,对环境绿色友好。所建立的方法准确、灵敏,可为肉制品中9种N-亚硝胺的同时测定提供技术支持。