应用ICP-MS、AFS、GF-AAS测定食品中As、Cd、Hg、Pb方法的对比研究

应用ICP-MS法测定食品中的As、Cd、Hg、Pb,AFS法测定As、Hg,GF-AAS法测定Cd、Pb,并对3种测定方法进行对比研究。采用微波消解法作为ICP-MS法的样品前处理方法,湿式消解法作为AFS、GF-AAS法的前处理方法。通过优化消解条件,优化ICP-MS、AFS及GF-AAS仪器测定工作条件,选择适宜内标元素、EPA200.8标准干扰校正方程、硫脲-抗坏血酸掩蔽剂、硝酸镁-硝酸钯混合基体改进剂等办法,利用小麦粉(GBW08503b)和大米粉(GBW10010)国家标准物质验证各方法的准确度与可靠性。测定值均在标准值允许范围内,食品试样比对测定结果相对偏差均小于20%。ICP-MS法线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,但仪器昂贵、实验成本相对较高;AFS、GF-AAS法是单一元素分析,保证了测定结果准确、可靠,但由于线性范围窄,部分样品需要稀释,分析周期较长。

微波消解-ICP-MS同时测定母乳中Ca和P的方法研究

采用微波消解法作为保鲜母乳的样品前处理方法,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定其中的Ca和P含量。通过优化试样消解条件及ICP-MS仪器测定条件,选择适宜的内标元素、同位素质量数、EPA200.8标准干扰校正方程,利用奶粉(GBW10017)国家标准物质及添加回收率实验验证方法的准确度与可靠性,元素测定值均在标准值允许范围内;试样平行测定相对标准偏差(RSD)≤2.40%,添加回收率在102.8%～104.0%。研究方法准确、可靠,线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,弥补了原有国家标准中不同元素不同方法分别测定的不足。

应用ICP-MS，AFS，GF-AAS测定食品中As，Cd，Hg，Pb方法的对比研究

近年来，食品安全问题已经成为人们关注的焦点和热点，食品中重金属含量准确有效测定一直是我们所研究的，重金属测定在推荐性国标方法中已经存在，但随着元素分析方法、手段不断更新，分析速度越来越快。微波消解．电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定食品中重金属含量是近些年新兴起较先进的检测方法，目前还没有相关国家标准出台，现阶段是ICP—MS法与现行国标方法进行反复对比验证的试验阶段，因此进行深入的方法对比研究，为ICP-MS分析方法新国家标准的制订奠定基础。

IL-2、IL-4基因转染后肿瘤细胞表面ICAM-1分子的表达及其作用

为了进一步研究细胞因子基因转染后肿瘤细胞体内致癌原性、免疫原性变化的分子 机制，将ＩＬ－２、ＩＬ－４ 基因转染入Ｂ１６黑色素瘤细胞，观察了其体内接种后致瘤原性变化，通过 ＦＡＣＳ法检测了其细胞表面粘附分子－１（ＩＣＡＭ－１）的表达水平，分析了其细胞表面 ＩＣＡＭ－１表达水 平以及它们与肿瘤细胞对ＬＡＫ、ＣＴＬ等免疫效应细胞杀伤敏感性变化的关系。结果表明，ＩＬ－２、ＩＬ－ ４基因转染后Ｂ１６细胞体内致瘤原性明显降低，其细胞表面ＩＣＡＭ－１的表达高于野生型Ｂ１６细胞， 且对ＬＡＫ、ＣＴＬ细胞的杀伤敏感性增加。抗ＩＣＡＭ－１单抗可以阻断ＩＬ－２、ＩＬ－４基因转染后Ｂ１６细 胞对ＬＡＫ、ＣＴＬ杀伤敏感性的增强效应。表明细胞因子基因转染后Ｂ１６细胞体内致瘤原性改变除 与其诱导或增强机体的抗肿瘤免疫反应有关外，还与细胞表面ＩＣＡＭ－１分子的表达增加从而使其 对免疫效应细胞的杀伤敏感性增强有关。

应用微波消解ICP-MS法同时测定青干草中20种元素的研究

利用高压密闭微波化学工作站消解青干草样品,采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定青干草中的主要元素;优化了微波消解样品前处理条件和仪器测定条件;标准曲线的线性范围为0-200.0μg/L,回归方程的相关系数皆大于0.999 6。方法的检出限均小于2.138 2μg/L,试样加标回收率为85.7%-118.8%,精密度RSD〈4.42%;西红柿叶国家标准样品（GSBZ 51001-94）和茶叶国家标准物质（GBW07605）的验证分析测定值均在保证值和标准值范围内。该方法具有快速、准确、灵敏度高及多元素同时分析等特点,适用于批量粗饲料样品的多元素检测。

基因工程人β干扰素的原核表达及纯化研究

目的 :摸索一种适合于中试生产的点突变重组人 β干扰素 ( 17Ser IFN β)发酵与纯化工艺。 方法 :研究不同培养基和热诱导时间对17Ser IFN β表达的影响 ;观察pH、蛋白浓度和层析条件对17Ser IFN β纯化的影响。 结果 :17Ser IFN β工程菌在含甘油、酪蛋白水解物及微量元素的M9培养基中 ,17Ser IFN β表达量明显增加。灰度扫描显示热诱导 4h后的表达量最高 ,目的蛋白可达菌体总蛋白的 2 0 %以上。17Ser IFN β可以相对特异性地被仲丁醇抽提至有机相中 ,纯度达 80 % ,经S2 0 0凝胶过滤柱层析后纯度达 90 % ,用G2 5柱转换缓冲液 ,使缓冲液pH值 >8,同时去除缓冲液中的还原剂DTT ,将复性后的样品用C4反相柱层析进行精制 ,最终获得纯度 >98%和比活性 >3× 10 7U/mg的17Ser IFN β制品。 结论 :成功地建立了注射用新型重组人 β 干扰素的中试生产工艺 ,为随后进行的临床前研究及临床试验打下基础。

前处理方法对3种谷物样品总铝含量测定的影响

方法采用微波消解处理3种谷物样品,增加赶酸提取步骤,溶解试样中酸不溶铝,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定总Al含量,研究3种不同前处理方法对样品中总Al含量测定的影响。优化微波消解条件、ICP-MS仪器测定条件,选择国际通用EPA200-8标准干扰校正方程;利用小麦全粉(GBW10011)国家标准物质及添加回收率试验验证方法的准确度与可靠性。前处理方法差异对样品中总Al测定值的影响:直接消解法测定值低于标准值;硫酸赶酸法和高氯酸赶酸法测定值均在标准值允许范围内;3种方法的添加回收率均较好。说明直接消解法处理试样存在着酸不溶铝,后两种处理方法准确、可靠,是ICP-MS法测定3种谷物中总Al最佳的样品前处理方法。

微波消解ICP-MS法同时测定蔬菜中14种元素

研究了蔬菜中Ag、Al、As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Zn、Hg 14种元素同时准确测定的方法。用具孔电子控温加热板蒸干蔬菜样品,高压密闭微波化学工作站消解蔬菜干样,采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定蔬菜中的14种元素。优化了微波消解条件和仪器测定条件。所有标准曲线的线性范围在0～200.0μg/L之间,回归方程的相关系数皆大于0.999,方法的检出限均小于0.22μg/L,加标回收率在81%～118%之间,精密度RSD小于4.44%;西红柿叶国家标准样品（GSBZ 51001-94）的验证分析,测定值均在保证值范围内。本方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等特点,可进行批量蔬菜样品测定,赋予“无公害蔬菜市场准入制度”的实施。

不同消化方式测定大米与面粉中镉和砷的研究

通过电热板直接消化法和微波消解法两种消化方式测定大米和面粉中的镉和砷,掌握两种样品前处理方式的特点,通过试验过程中的现象和上机后测定的试验结果数据,分析不同消化方式的优缺点,找出最佳的试验条件与方法;针对微波消解法出现的试验失败的现象及结果,提出了两种合理、可行的成功试验改进方案,并探讨性的分析试验失败的可能原因,从而完善两种消化方式对镉和砷的测定。

MHCⅠ类分子及ICAM-1在IL-2、IL-4、IL-6基因转染的瘤苗在诱导CTL中的作用

本文研究了IL-2、IL-4、IL-6基因转染后B16黑色素瘤细胞表面MHCⅠ类抗原及ICAM-1的表达水平,并探讨了其在CTL诱导过程中的作用.结果表明,IL-2、IL-4、IL-6基因转染的B16黑色素瘤细胞表面MHCⅠ类抗原及ICAM-1表达均高于野生型B16黑色素瘤细胞及转染对照质粒的B16黑色素瘤细胞.体内接种后,小鼠脾脏CTL活性明显增强,CTL培养体系中IFN-γ、TNF-α的分泌水平也增高.在CTL诱导体系中加入抗ICAM-1单抗可以抑制CTL的活化,加入抗MHCⅠ类分子单抗后可使CTL的活化完全阻断.这提示细胞因子基因转染可能通过使肿瘤细胞表面MHCⅠ类抗原、ICAM-1的表达增加,从而增强瘤苗的免疫原性.

氢化物发生-原子荧光法测定大豆色拉油中的痕量砷

研究利用干灰化法消解大豆色拉油 ,用氢化物发生 -原子荧光法测定其中的痕量砷 ,对消化方法、样液介质及酸度、还原剂 (KBH4)浓度、干扰离子、还原掩蔽剂等影响因素进行了探讨、得出试验的最佳条件。试验结果准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,方法简便、快速 ,适合于植物油中痕量砷的测定 ,方法的回收率在 86 .9%～ 98.0 %之间 ;线性范围为 0～ 2 0 0ng ml;检出限为 0 .19ng ml。

中药材基地不同土层中无机污染物的分析

采用微波化学工作站消解土壤样品，用火焰原子吸收光谱法测定土层中的铜、锌、铬；石墨炉原子吸收光谱法测定土层中的铅、镉；氢化物发生-原子荧光光谱法测定土层中的砷、汞。测定结果表明：土壤中7种无机污染物的含量明显呈上层〉中层〉下层趋势。对样品前处理方式、无机污染物的测定方法、测定条件等因素进行了优化，消除了离子干扰因素，7种无机污染物的回收率在88．0％～108．09／6之间，相对标准偏差〈3．28％（n=8）。

抑瘤素M的研究进展

抑瘤素Ｍ（ＯｎｃｅｅｔａｔｉｎＭ）为最近发现的一种在体外可以抑制多种肿瘤细胞及白血病细胞生长的多肽类细胞因子。与白血病抑制因子（Ｌｅｕｋｅｍｉａｉｎｈｉｂｉｔａｒｙｆａｃｔｏｒ，ＬＩＰ）、粒细胞克隆刺激因子（Ｇ－ＣＳＦ）、白介素－６（ＩＬ－６）等同属一类细胞因子家族，在蛋白结构、基因组成、受体结构及生物学活性等方面具有许多相似之处。本文重点阐述了ＯＳＭ的蛋白结构、受体组成、生物学活性及其作用的分子机制。

IL-2、IL-4基因转染后B16细胞表面ICAM-1的表达及其肿瘤细胞致瘤原性的变化

IL-2、IL-4基因转染的肿瘤细胞接种至体内后致瘤原性显著下降甚至消失，但是由于所染的细胞因子基因、肿瘤细胞、细胞因子表达水平及动物模型等方面的差异这些细胞因子基因修饰的肿瘤致瘤原性下降的免疫学机理也有不同，但均与这些肿瘤细胞体内接种后，机体肿瘤免疫功能的增强有关，

基因工程人干细胞因子原核表达、纯化及生物学活性研究

目的：探索一种适合于中试生产的重组人干细胞因子（recombinant human stem cell factor,rhSCF）的发酵表达与纯化工艺。方法：研究不同培养基和热诱导时间对rhSCF表达量影响；探索最佳纯化工艺和各因素对rhSCF得率和生物学活性的影响。结果：rhSCF工程菌在含甘油、酪蛋白水解物、酵母浸出粉、胰蛋白胨及微量元素的培养基中表达量最高。灰度扫描显示热诱导后2h开始表达，6h表达量最高，目的蛋白约可达菌体总蛋白30％。高表达蛋白经复性后，可用酸沉淀作粗分离纯化，随后用阳离子交换层析分离，纯度达80％，经反相层析去除二聚体后，最后用DEAE柱浓缩后并经S200转换缓冲液，最终获得纯度＞95％和经活性＞6×10^5U/mg的rhSCF制品。结论：成功地建立了注射用rhSCF的中试生产工艺，为随后进行的临床前研究及临床试验奠定基础。

发动机泄漏检测技术与试漏机检测实践

在发动机缸体缸盖生产线上,为了避免发动机总成出现漏水、漏油、漏气等问题,在缸体、缸盖生产线及装配线工艺上都安排了试漏工序,使得泄漏检测技术逐渐成为发动机制造的一项关键技术。其技术的应用,可减少发动机故障的发生，提高产品的市场美誉度。

MIP-1α基因转染的肿瘤细胞对免疫细胞的体内外趋化作用

ＭＩＰ－１α是一种对多种免疫效应细胞包括Ｔ细胞、Ｂ细胞、单核细胞及中性粒细胞等具有显著趋化作用的趋化因子。通过重组腺病毒载体将ＭＩＰ－１α基因导入Ｂ１６黑色素瘤细胞后，对其体内外生物学特性进行了初步的研究。结果表明，ＭＩＰ－１α基因转染后Ｂ１６黑色素瘤细胞体外生长特性无明显变化，其培养上清中ＭＩＰ－１α的分泌水平可达３６８±２４ｎｇ／ｍｌ／１０６／２４ｈ，上清对ＮＫ细胞、ＣＤ４＋Ｔ细胞、ＣＤ８＋Ｔ细胞及巨噬细胞均具有极强的趋化作用。ＭＩＰ－１α基因转染的肿瘤细胞接种至小鼠皮下后，肿瘤生长明显减慢，肿瘤局部有大量的炎性细胞浸润；然而荷瘤小鼠的存活期未见明显增强，其ＮＫ活性及ＣＴＬ活性也未见增强，推测其原因与体内ＭＩＰ－１α所致的非特异性炎症反应过强有关。

LAK细胞识别、结合及杀伤肿瘤细胞分子机制的研究进展

ＬＡＫ细胞抗肿瘤机制十分复杂，可通过表面多种识别分子与肿瘤细胞表面配体分子相互识别结合，并释放多种杀伤介质直接杀伤肿瘤细胞，另外也可分泌多种细胞因子间接杀伤肿瘤细胞。本文重点介绍了ＬＡＫ细胞识别、结合、杀伤肿瘤细胞分子机制的一些最新进展，并探讨了肿瘤细胞抵抗ＬＡＫ细胞杀伤作用的分子机制。

工程机械轮胎的应用

1．轮胎分类工程机械轮胎（OTR）有4种分类：一是按轮胎用途及胎面花纹特征分类（见附表）：二是按轮胎断面宽度分类，分为标准轮胎和宽基轮胎；三是按轮胎充气压力分类，一般充气压力0．54MPa为高压胎，充气压力0．2～0．5MPa为低压胎，低于0．2MPa为超低压胎：四是按机型分类，自卸车为E型，平地机为G型，装载机为L型，压路机为C型。

应用ICP-MS测定水稻及植株中硅含量的方法研究

着重研究水稻及其植株中硅测定的样品前处理方法和利用ICP-MS测定Si含量时的仪器条件。创新＂碱熔融法＂样品前处理方法,探索ICP-MS法测定Si的仪器条件。通过加标回收率和国家标准物质的分析试验验证方法的准确性和可靠性,标准曲线的线性范围在0～50.0μg·mL^-1,回归方程的相关系数达0.9969。方法的检出限小于0.032μg·mL^-1,试样加标回收率在84.2%～104.3%,精密度小于3.42%;国家标准物质杨树叶（GBW07604）和茶叶（GBW07605）的测定值均在标准值允许的范围内;研究的方法具有快速、准确、灵敏度高及方法稳定的特点。适用于批量植物样品中Si的测定。