环己酮Vc缩酮和环己酮异Vc缩酮清除自由基能力的研究

用分光光度法研究了环己酮VC缩酮和环己酮异VC缩酮清除羟基自由基、超氧阴离子自由基和DPPH·自由基的能力,并与VC、异VC和TBHQ清除相应自由基的能力进行了比较。结果表明,VC和异VC衍生为相应的环己酮缩酮后,清除上述三种自由基的能力保持不变或有所提高;当受试物的摩尔浓度相同时,环己酮VC缩酮和环己酮异VC缩酮对羟基自由基和超氧阴离子自由基的清除能力略比TBHQ强,对DPPH·自由基的清除能力略比TBHQ弱。

基于双重增敏剂荧光法测定食品包装材料中痕量双酚A

利用β-环糊精和曲通X-100为双重增敏剂,建立了荧光光谱法测定食品包装材料中痕量双酚A的方法。在0.05 mol·L^(-1)磷酸缓冲溶液(p H=4.0)体系中,优化了β-环糊精(5 mmol·L^(-1))和曲通X-100(0.005%)的含量,选定激发波长为283 nm、发射波长为313 nm进行荧光强度测定。结果表明,在2.0~50.0μg·L^(-1)的线性范围内,所得线性方程为F=1.0636C+246.51,相关系数r=0.9993,相对标准偏差为1.40%,检出限为0.042μg·L^(-1)。该方法检测鲜奶奶盒及塑料矿泉水瓶浸泡水样中双酚A的含量,回收率为95.8~101.4%,获得满意结果。

微波消解-亮绿SF-过氧化氢体系催化动力学光度法测定铜尾矿中痕量铜(Ⅱ)

研究了在稀HNO3介质中,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)表面活性剂为增敏剂,痕量铜(Ⅱ)可催化过氧化氢氧化亮绿SF褪色,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。对分析方法进行优化,确定褪色检测波长为635nm。同时,建立了反应动力学方程,确定此反应对亮绿SF试剂为零级反应,对痕量铜为一级反应。在最优化条件下,方法的检出限为0.23×10-9g/mL,Cu2+的质量浓度在0～20ng/mL范围内与吸光度变化值(ΔA)呈良好的线性关系。经使用掩蔽剂可以有效地消除其它共存离子的干扰。方法结合优化的微波消解技术对铜尾矿样品进行处理,并用于两种铜尾矿中痕量铜(Ⅱ)的测定,相对标准偏差分别为3.8%和2.4%,加标回收率为97%～99%。

纳米ZnO光催化有机磷农药降解的研究

研究纳米氧化锌对三种有机磷农药的降解情况,考查了催化剂及其用量、光照时间、pH值的影响,结果表明纳米氧化锌能使有机磷农药发生降解。实验结果还表明不同形貌的氧化锌在降解有机磷农药时其效果不一样,网状比粒状所需要时间要短,这可能因为网状的粒径比较小,与降解体系接触空间更大。

气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法同时测定水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对水质监测分析结果：有机氯农药的检测限0．001-0．003μg·mL^-1，拟除虫菊酯类农药检测限0．008～0．02μg·mL^-，线性相关系数0．9978～0．9999。用石油醚-正已烷（3＋1）提取，有机氯农药回收率94．2％-124．0％，相对标准偏差为3．27％。8．78％（n=5）；拟除虫菊酯类农药回收率95．2％-118．3％，相时标准偏差为5．70％～7．12％（n=5）；方法用于水样品中农药残留测定，结果满意。

亮绿SF-过氧化氢体系催化动力学光度法测定痕量钒

在硫酸介质中，痕量钒（V）能明显催化过氧化氢氧化亮绿SF褪色，通过研究该反应的最佳实验条件和动力学参数，建立了测定痕量钒的新催化动力学光度法。该方法选择性强、操作简便、快速，其线性范围为0．0～40ng／mL，检出限为5．2ng／L。方法用于水样及茶叶中痕量钒（V）的测定，结果满意。

高内相乳液法制备整体柱及其分离性能研究

建立了高内相乳液(HIPE)法制备以甲基丙烯酸十二烷酯为功能单体(LMA),二乙烯基苯(DVB)为交联剂的新型毛细管电色谱整体柱。polyHIPE整体柱利用扫描电镜与BET进行了表征,表明了制备的整体柱具有较大的孔径与较好的比表面积,更好的通透性,可更好地满足高效快速分离分析的需要。实验中K2S2O8不仅可以作为引发剂,同时加热后残基能为固定相提供电渗流。优化表面活性剂span80含量、W/O比例对整体柱制备的影响,以硫脲与苯系物为目标化合物考察了整体柱的分离性能与效果。该方法用实际水样品苯系物分析,取得良好的效果。

微波消解-石墨炉原子吸收法监测海洋贝类体内重金属污染程度

以市售海洋贝类产品为研究对象,分析和评价了该类生物样品中Ni、Zn、Pb、Cu、As、Cd、Cr的生物质量现状。采用浓硝酸-高氯酸硝化体系微波消解样品,石墨炉原子吸收法测定含量。结果表明所测定的样品中,重金属污染较为严重,其中Ni、Cu、Cr污染最为严重。该方法适合于海洋贝类样品中重金属元素的含量测定,可实时监测海洋类产品重金属污染情况。

石墨炉原子吸收法测定废水中多种痕量金属

用石墨炉原子吸收光谱法对废水中Cu、Zn、Cd、As、Cr、Pb 6种金属元素含量进行分析测定。结果显示,用硝酸-高氯酸作消化液处理样品,消解较完全;废水中含有较高的Zn和Cu,同时也检出了有毒金属Cr、Cd和Pb。方法的检出限均小于0.075μg/mL,RSD≤2.21%,加标回收率为94.1%-99.2%。该方法适合于废水样品中重金属元素的含量测定,可实时监测废水金属污染情况。

红枣中总黄酮类化合物的提取及其抗氧化性能的研究

采用超声辅助提取法提取红枣中总黄酮类化合物,考察了各种提取条件(时间、溶剂、温度),并用定量分析方法测定提取的总黄酮类化合物的含量。同时,对提取的总黄酮化合物清除羟基自由基及超氧阴离子自由基的能力进行体外研究,并与L-抗坏血酸抗氧化能力进行比较。结果表明,红枣总黄酮提取化合物具有较强的抗氧化作用,是天然的抗氧化食品。

锆基金属有机骨架复合材料用于海水中短裸甲藻毒素的固相萃取

短裸甲藻毒素(BTX-A)是由有害藻类短裸甲藻产生的次生代谢物,检测海水中的藻毒素可以预测赤潮的发生和增长。将BTX-A含量监测作为赤潮预警的因子之一可以有效提高赤潮预警的准确性,开发一种高效富集海水中BTX-A的样品前处理方法迫在眉睫。研究通过溶剂热法制备了具有较大比表面积(3109 m2/g)、对BTX-A有较强吸附作用的微米级Zr-MOFs复合材料(SiO_(2)@UiO-66),并将其作为固相萃取(SPE)填料,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了一种检出限低(30 pg/mL)、线性范围宽(100~2000 pg/mL)、重复性良好(RSD≤85%,n=6)的海水中BTX-A的高灵敏检测方法。所建立的分析方法成功用于实际海水样品中BTX-A含量的分析和监测,结合福建省海洋与渔业局所发布的赤潮监测预警信息,可作为赤潮预警因子有效提高赤潮的监测和预警。

土壤中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了气相色谱-质谱法测定土壤中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留分析方法。以丙酮-石油醚（4：1，V／V）为提取剂，采用超声波提取土壤中农药残留，经弗罗里土层析柱净化，气相色谱-质谱（选择离子模式）法同时测定了土壤中多种有机磷和氨基甲酸酯类农药。该法对0．1μg／mL和0．5μg／mL两个浓度添加水平的回收率分别为70．1％～119．0％和78．1％～119．1％，相对标准偏差分别为6．30％～9．80％和5．20％～8．23％。

5,6-O-苯乙烯基亚甲基-L-抗坏血酸的合成及其清除自由基和抗菌性能研究

在对甲苯磺酸为催化剂,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,环己烷为带水剂的体系中,肉桂醛与L-抗坏血酸加热回流得到标题化合物,产率41%。1HNMR的数据表明,产物为两个非对映异构体组成的混合物。用分光光度法研究了产物清除羟基自由基、超氧阴离子自由基和DPPH自由基的能力。结果表明,当受试物的物质的量浓度相同时,产物清除上述3种自由基的能力与L-抗坏血酸基本相当,略比TBHQ强。用MTT法测试了产物对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和铜绿假单胞菌的抗菌作用。结果表明,产物的抑菌活性相当于或略高于肉桂醛,比L-抗坏血酸更强。

石墨烯-离子液体修饰玻碳电极同时测定矿石中铅和镉

将石墨烯(GR)滴涂在玻碳电极(GCE)上制备GR/GCE电极,采用循环伏安法将离子液体(1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)聚合在GR/GCE电极表面,制得新型OMIMPF_6/GR/GCE修饰电极。以0.1mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH 4.5)为支持电解液,利用差分脉冲法研究了Pb^(2+)和Cd^(2+)在OMIMPF_6/GR/GCE电极上的电化学行为。结果表明,Pb^(2+)和Cd^(2+)在修饰电极上有较好的电化学行为,Pb^(2+)和Cd^(2+)的浓度分别在1.0×10^(-8)~4.2×10^(-5)mol/L和1.0×10^(-8)~6.0×10^(-5)mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系;Pb^(2+)和Cd^(2+)的检出限分别为1.0×10^(-9) mol/L和5.0×10^(-8)mol/L。实验方法用于矿石中铅和镉的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~4.4%;并与原子吸收光谱法对比,测定结果基本一致。

唑类有机化合物修饰电极同时测定尿液中的多巴胺和黄嘌呤

建立以唑类有机化合物（4-氨基-4H-1,2,4,-三唑）修饰玻璃电极,得到聚唑类有机合物膜修饰电极,并以该电极对多巴胺（DA）和黄嘌呤（XN）进行同时分析测定。结果表明,在0.2 mol·L^-1的磷酸盐缓冲液（p H=5.0）中,DA和XN在聚唑类有机化合物修饰的电极上具有比较好的电化学行为。多巴胺和黄嘌呤分别5×10^-5~5×10^-9mol·L^-1和1×10^-4~1×10-7mol·L^-1浓度范围内有较好的电化学响应,DA和XN检出限分别为5×10^-10mol·L^-1和1×10^-8mol·L^-1,该修饰电极具有较高的灵敏度、重现性和稳定性。该方法可用于人体的尿液中两种化合物的同时测定分析,回收率分别为94.7%~99.3%与93.6%~95.3%.

铁(Ⅲ)-酚藏花红-溴酸钾体系催化动力学光度法测定铁

基于在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中和在聚乙烯醇(PVA)表面活性剂的增敏作用下,痕量铁(Ⅲ)可催化溴酸钾氧化酚藏花红的褪色反应,建立了一种测定痕量铁的新催化动力学光度法。优化了相关的测定条件和试剂的用量,考察了其它离子对测定的影响。在最优化的实验条件下,测得催化褪色反应的表观活化能为84.03 kJ/mol,方法的线性范围为0.02～0.32μg/mL,铁(Ⅲ)的检测限为6.6×10-7g/L。对玻璃及陶瓷样品中铁的测定,相对标准偏差为2.6%～4.1%,样品加标准回收率在94%～102%之间。

土壤中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药的GC-ECD测定

气相色谱法同时测定土壤中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对土壤的分析结果：有机氯农药的检出限0．001～0、003μg／mL，拟除虫菊酯类农药检出限0.008～0．02μg／mL，线性相关系数0．9978～0．9999。用y（石油醚）：V（丙酮）=3：1超声波提取，有机氯农药回收率94．2％～124．0％，相对标准偏差为3．3％～8．8％（n=5）；拟除虫菊酯类农药回收率95．2％～118．3％，相对标准偏差为5．7％～7．1％（n=5）；方法适用于土壤样品中农药残留测定。

微波辅助萃取水蒸气蒸馏技术在中药有效成分分析中的应用

微波萃取是利用微波能来提高萃取效率的一种最新发展起来的技术，具有设备简单，萃取效率高，时间短等优点。近年来微波萃取技术已成功应用于中药活性成分的萃取，在我们以前的研究中，采用微波辅助萃取技术提取野菊花中的樟脑和龙脑，再结合气相色谱法测定其含量获得了好的结果。

悬浮固化分散液液微萃取光度法测定痕量锌

采用悬浮固化分散液液微萃取（DLLME-SFO）分光光度法测定水样中痕量锌。以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为配位剂,密度小于水,凝固点为24℃的十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂,对水样进行分散液液微萃取。对萃取剂和分散剂的类型和体积、溶液的pH、PAN的用量、萃取时间等参数进行了优化。方法的线性范围5.0-800μg/L,检出限0.62μg/L,富集倍数50倍,应用于测定水样中痕量锌,回收率为96%-98.7%。

红外辅助蒸馏-顶空固相微萃取-气相色谱-质谱快速分析干白芷挥发油(英文)

采用红外辅助蒸馏-顶空固相微萃取方法萃取干白芷中的挥发油,并用气相色谱质谱方法分析了其成分,与传统的顶空固相微萃取方法比较,该方法具有萃取时间短、萃取效率高的优点,可用于干中草药挥发油的快速分析。