气相色谱-质谱法测定婴童驱蚊虫用品中15种拟除虫菊酯

采用气相色谱-质谱联用技术测定婴童驱虫用品中15种拟除虫菊酯类化合物含量。试样经正己烷超声波提取,提取液过滤膜后,用气相色谱-质谱联用仪测定,以色谱峰面积外标法定量。目标物质量浓度在各自范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数均大于0.990,方法检出限为0.006~0.12 mg/kg,定量限为0.02~0.4 mg/kg。测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=7),加标回收率为76.7%~124.8%。该方法能满足婴童驱虫用品中15种拟除虫菊酯类化合物含量的测试要求。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂

建立了同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。在采用无水硫酸钠脱水后的膏体样品和粉末样品中加入乙醇,常温超声提取;液体样品用乙醇稀释。采用Acclaim Surfactant色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以50 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(pH=5.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,10种目标化合物在25 min内完成色谱分离,检出限(信噪比(S/N)=3)和定量限(S/N=10)分别为1.42~3.31 mg/L和4.25~9.94 mg/L。十八烷基二甲基苄基氯化铵和二十二烷基三甲基氯化铵在10~200 mg/L范围内线性关系良好,其余目标物在5~100 mg/L范围内线性关系良好,10种季铵盐类杀菌剂的相关系数(R^(2))均不小于0.9992。以阴性样品牙膏(膏体)、漱口水(液体)和洁牙粉(粉末)为样品基质,在不同添加水平下,10种季铵盐类杀菌剂的平均回收率为87.9%~103.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于5.5%。本方法在液相色谱分离时采用表面活性剂色谱柱,目标化合物均获得较好保留,同时采用蒸发光散射检测器,部分无紫外吸收的目标化合物也能得到较高响应。通过添加适量无水硫酸钠去除膏体样品中的水分,有利于样品前处理和保护色谱柱。本方法精密度好,准确度高,适用于各种口腔护理产品中季铵盐类杀菌剂的测定,为口腔护理产品的质量安全监控提供了参考。采用本方法对109个常用口腔护理产品进行测定,十六烷基二甲基苄基氯化铵和十八烷基二甲基苄基氯化铵的检出率较高,1个牙膏样品中十八烷基二甲基苄基氯化铵的含量超出法规要求,测定值为1511 mg/kg。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵

建立了测定多种化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)含量的高效液相色谱-蒸发光散射分析方法。样品经乙腈水溶液(体积比2∶1)超声分散后,加入氯化钠进行振荡提取,取上层有机相分析。采用AcclaimTM Surfactant柱(150 mm×4.6 mm,5µm)分离,以乙腈和100 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 5.5)为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,该类化合物可在18 min内实现有效分离,在10~200 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9994,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为3.27 mg/kg和9.96 mg/kg。在100、500、1000 mg/kg加标水平下,卸妆油等10种典型空白样品的平均回收率为82.5%~101%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于6.3%。采用该方法对133个市售样品进行检测,1个乳液样品中DSDMAC的测定值超出法规要求。该方法精密度好,准确度高,适用于各种化妆品中DSDMAC的测定,可为化妆品的质量安全监测提供技术支持。

气相色谱-串联质谱法测定玩具产品中的10种有机锡化合物的含量

应用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定玩具产品萃取液中10种有机锡化合物。试样用胃酸模拟液萃取,经四乙基硼酸钠衍生后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:10种有机锡化合物的质量浓度均在1.0mg·L^(-1)以内呈线性,方法的检出限(3S/N)在0.065~2.6μg·kg^(-1)之间。回收率在85.1%~103%之间,相对标准偏差(n=6)在3.9%~10%之间,方法能满足玩具产品中有机锡化合物含量的测定。

氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品中卤素

采用氧弹燃烧法对试样进行燃烧,然后用水作为吸收液进行吸收,提出了离子色谱法分离测定电子产品中卤素含量的方法。以Metrosep A Supp 4型阴离子分析柱为离子交换柱,以1.8mmol·L^(-1)碳酸钠-1.7mmol·L^(-1)碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。3种卤素离子氟离子、氯离子和溴离子的方法检出限(3S/N)依次为4.0,5.6,20.5μg·L^(-1)。该方法已用于电子产品中卤素的测定。

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中克莱范

采用液相色谱-串联质谱法测定纺织品中克莱范。试样用甲醇萃取过滤后,采用液质联用仪对其进行定性定量分析。流动相为甲醇/乙酸铵,梯度分析。采用高流速电喷雾离子源(HESI),定性离子对为633.8/426.8;定量子离子为633.8/587.8。添加质量分数为2.5~50.0μg/kg时,回收率为88%~102%,相对标准偏差为5.04%~9.01%,检出限为0.19μg/kg。

高效液相色谱-串联质谱法测定玩具弹性体中13种N-亚硝胺

采用高效液相色谱-串联质谱法测定玩具弹性体中13种N-亚硝胺的含量。弹性体样品用模拟唾液浸泡,以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸水溶液和0.1%（体积分数）甲酸甲醇溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。13种N-亚硝胺的质量分数均在1~50μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3s/k）在0.012~0.138μg·kg-1之间。在1,5,50μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在77.4%~113%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在4.0%~12%之间。

碱水解-高效液相色谱法筛查塑料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了一种碱水解-高效液相色谱法(HPLC)应用于塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂总量的筛查方法。用四氢呋喃提取塑料样品中的邻苯二甲酸酯,加入乙醇和氢氧化锂溶液,将邻苯二甲酸酯水解成邻苯二甲酸盐;再经酸化,用HPLC检测邻苯二甲酸的含量,从而筛查塑料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂总量。本方法处理方式简单,对样品的检出限为3 mg/kg,能够达到对塑料的检测要求。

气相色谱-串联质谱法测定玩具产品中5种有机磷阻燃剂

建立了玩具产品中5种禁用有机磷阻燃剂的超声萃取/气相色谱-串联质谱分析方法,用乙酸乙酯超声萃取,多反应监测扫描模式(MRM)下进行分析。5种禁用有机磷阻燃剂三-(氮杂环丙基)氧化磷(TEPA)、三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三(2-氯丙基)磷酸酯(TCPP)、三(2,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)和三(2,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS或TDBPP)在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999;方法对玩具产品中有机磷的定量限(S/N=10)为0.001mg/kg^0.01mg/kg;对阴性样品红色毛绒、白色塑料和黑色涂层分别进行低、中、高三个浓度水平的加标回收试验,回收率分别为77%~105%、77%~110%和80%~105%。本方法前处理操作简单,灵敏度高,可用于玩具产品中的实际检验。

气相色谱-串联质谱法测定纸制品中杀菌剂、增塑剂、拟除虫菊酯和有机氯农药残留

应用气相色谱-串联质谱法测定纸制品中杀菌剂、增塑剂、拟除虫菊酯和有机氯农药残留。试样以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取溶剂,超声辅助萃取过滤后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。在质量浓度0.5~20μg/L范围内,57种目标物线性关系良好,线性相关系数大于0.990。方法检出限为0.004~0.429μg/L。样品加标回收率为73.5%~101.1%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法选择性好,灵敏度高,能满足多种纸制品中杀菌剂、增塑剂、拟除虫菊酯和有机氯农药含量的快速筛查需要。

柱后衍生-液相色谱法测定食品接触纸制品中六价铬

建立柱后衍生-液相色谱法测定食品接触纸制品中六价铬残留量的方法。试样用磷酸盐缓冲液萃取后进行过滤,以硝酸铵为流动相,经过AS 7阴离子交换柱进行分离,分离后的六价铬与衍生试剂(1,5-二苯碳酰二肼)在酸性条件下进行衍生化反应,采用紫外检测器在540 nm处进行检测。六价铬质量浓度在5~500μg/L的范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为0.91μg/L。样品加标回收率为87.3%~96.1%,测定结果的相对标准偏差为4.14%~8.48%(n=7)。该方法选择性高,重复性好,设备简单,能满足食品接触纸制品中六价铬含量的测试要求。

气相色谱-串联质谱法测定玩具产品中23种增塑剂

采用超声萃取样品,建立了气相色谱-串联质谱法(GC/MS/MS)测定玩具产品萃取液中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法。样品以二氯甲烷为萃取溶剂,超声波辅助萃取后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明,在0.01~1.0 mg·L^(-1)浓度范围内,23种邻苯二甲酸酯类增塑剂线性关系良好(r>0.998),回收率均在80.5%~105.9%之间,RSD在2.48%~9.26%之间,该方法检测限在0.4~5.0μg·kg^(-1)之间。该方法选择性强、灵敏度高、重复性好,能满足玩具产品中多种材料的增塑剂含量的测定。

基于QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定纸制品中4种异噻唑啉酮类杀菌剂

建立了QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定纸制品中4种异噻唑啉酮杀菌剂(MI,CMI,OI和BIT)的含量。采用多反应监测模式进行定性,外标法定量。结果表明在5~250μg/L(OI为0.5~25μg/L)范围内线性关系良好(R^(2)=0.9986~0.9999)。方法的检出限LOD为0.044~0.571μg/L,定量限LOQ为0.146~1.91μg/L。4种不同的纸制品在0.2,2.5和4.0 mg/kg三个添加水平的加标回收率为84.4%~101.4%,相对标准偏差(RSD%)为2.11%~7.82%。该方法快速,灵敏,能够满足纸制品中异噻唑啉酮杀菌剂的检测要求。