云南屏边苗族地区农村中学生生活行为方式与抑郁症状的相关性

目的探讨云南屏边苗族地区农村中学生生活行为方式与抑郁症状的关联,为改变青少年不健康生活行为方式和改善抑郁症状提供数据支持。方法在云南屏边县随机整群选取2所中学的819名初中生,通过调查问卷面对面收集中学生生活行为方式数据,使用抑郁-焦虑-压力量表(Depression Anxiety Stress Scale,DASS-21)评估抑郁症状,使用广义线性模型分析生活行为方式与抑郁症状的关联。结果中学生抑郁症状检出率为33.21%,女生抑郁症状检出率高于男生(39.20%vs26.72%),差异有统计学意义(P<0.05)。学习日视屏时间(β=0.283,95%CI=0.114~0.452)、白天户外活动时间(β=-0.292,95%CI=-0.512~-0.071)、早餐行为(β=-0.263,95%CI=-0.455~-0.071)、新鲜食物消费(β=-0.291,95%CI=-0.529~-0.053)、零食消费(β=0.294,95%CI=0.019~0.569)均与中学生抑郁症状关联(P值均<0.05)。学习日视屏时间(β=0.297,95%CI=0.074~0.520)、白天户外活动时间(β=-0.369,95%CI=-0.673~-0.065)、早餐行为(β=-0.288,95%CI=-0.567~-0.010)、新鲜食物消费(β=-0.423,95%CI=-0.735~-0.110)与男生抑郁症状关联(P值均<0.05)。学习日视屏时间(β=0.306,95%CI=0.056~0.557)、抽烟(β=0.679,95%CI=0.044~1.314)、早餐行为(β=-0.304,95%CI=-0.576~-0.031)、西式快餐消费(β=-1.278,95%CI=-2.425~-0.131)与女生抑郁症状关联(P值均<0.05)。结论屏边苗族地区农村中学生抑郁症状检出率较高,并与不健康生活行为方式相关,改变不健康生活行为方式是预防青少年抑郁症状的关键。

冷冻去脂-固相萃取-气相色谱法快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量

建立了气相色谱快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯的残留量的方法。样品经过V（丙酮）∶V（正己烷）=1∶1提取,冷冻去除脂肪后,再用中性氧化铝SPE柱净化,然后用GC-μECD测定,外标法定量。对样品的提取和净化进行了研究和优化。目标化合物在0.005-0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9994-0.9997。在0.005-0.02 mg/kg范围内,平均回收率在78.3%-89.2%,相对标准偏差为4.2%-9.7%。方法可用于水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量的检验。

顶空-固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定葡萄酒中多种氯酚及氯代茴香醚

样品中氯酚经乙酰化生成乙酰氯酚后,通过优化萃取头、离子强度、温度、时间等固相微萃取条件后,建立顶空-固相微萃取-气相色谱串联质谱法同时测定测定葡萄酒中的3种氯酚2,4,6-三氯酚(TCP)、2,3,4,6-四氯酚(TeCP)、五氯酚(PCP)以及两种氯代茴香醚2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、五氯苯甲醚(PCA)含量的方法。结果表明:该方法检出限为0.1ng/L,回收率为86.0%～105.9%,相对标准偏差小于16.5%。该方法前处理简单、高效、检测灵敏度高,可应用于进出口葡萄酒中木塞污染物的监控。

食品中农药残留检测的样品前处理技术

近年来由于农药的大量使用致使食品的农药残留问题倍受关注,提高农药残留分析检测技术是解决农药残留问题的重要手段。在农药残留检测中样品前处理技术又是检测过程中耗时最长,最容易出现误差的步骤。因而,发展样品前处理技术能提高农药残留检测的效率和准确率。本文综述了近年来食品中农药残留分析中固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取法和凝胶渗透色谱几种样品前处理技术。

简化二维气相色谱法分析蔬菜中农药多种残留

本试验研究建立了简化二维气相色谱法测定蔬菜中5种农药(β-六六六、p,p'-DDE、乙草胺、氟乐灵、毒死蜱)残留的提取、净化和简化二维气相色谱分析条件。蔬菜样品粉碎后加入无水硫酸钠研磨至无水分,加入50ml重蒸石油醚:丙酮(9:1)超声提取后经固相萃取净化处理后上机检测。5种农药标准曲线的相关系数(r)为0.9952～0.9991,在0.010～0.050mg/L浓度范围内,回收率为81.5%～91.8%,变异系数为5.7%～11.2%,检测限为0.010～0.055mg/L。

高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法同时测定大豆中167种农药残留

建立了高效液相色谱-电喷雾电离源串联质谱同时测定大豆中167种农药残留的高灵敏度、高检测通量的方法.样品加水混合后用乙腈匀浆提取,再加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠二水合物、柠檬酸氢二钠倍半水合物盐析分层后,提取液经C18、PSA固相萃取柱净化,甲酸-甲醇（2∶98）洗脱,洗脱液浓缩定容后经Atlantis C18色谱柱（100 mm ±2.1 mm,3μm）分离,采用电喷雾电离串联质谱法在正负离子切换多反应检测模式（MRM）下进行测定,质曲线外标法定量.167种农药在大豆中0.01、0.02、0.

芸苔素内酯的水解及其在土壤中的降解特性

测定了芸苔素内酯在不同pH值和温度条件下的水解及其在东北黑土、灭菌东北黑土、江西红壤和河南二合土4种土壤中的降解特性。结果表明:芸苔素内酯的水解和在土壤中的降解均符合一级动力学方程。在pH值为5、7和9的条件下,25℃时芸苔素内酯的水解半衰期分别为24.1、19.6和16.4d;50℃时水解半衰期分别为20.9、16.3和13.6d。25℃时芸苔素内酯在东北黑土、灭菌东北黑土、河南二合土和江西红壤中的降解半衰期分别为13.8、14.1、16.5和43.3d。

气相色谱法测定毛豆中一些残留杀虫剂

提出了用气相色谱法测定毛豆中3种残留杀虫剂（氟虫腈、溴虫腈及茚虫威）的灵敏方法。用正己烷-丙酮（1＋1）的混合溶液将样品中3种杀虫剂萃取分离。分取所得萃取液2mL两份，分别用所提出的两组不同SPE微柱和两种不同的混合溶剂进行纯化和淋洗处理。一种处理所得溶液供测定氟虫腈及溴虫腈之用，另一种处理所得溶液供测定茚虫威之用。在气相色谱分析中采用HP-5毛细管色谱柱（30m×320mm，0．25μm），微池电子捕获检测器和外标法定量。对方法的回收率及精密度作了试验，测得回收率在64．3％～92．8％之间，相对标准偏差（n=5）在5．3%～10．8％之间。此方法对3种杀虫剂的测定下限（10S／N）依次为0．5，0．5及2．5μg·kg^-1。

液相色谱-串联质谱测定葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的方法。方法样品经甲醇(1.0%甲酸)溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化后,采用液相色谱-串联质谱法负离子模式检测,通过多反应监测模式,对葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚进行定量分析。结果 4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚线性范围为0.01～0.1μg/m L,定量限(limit of quantification,LOQ)为0.01μg/kg,加标回收率为77.6%～93.5%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法操作简单,结果准确可靠,对葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的检测具有较强的适用性。

气相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉组织中氯羟吡啶残留量

采用气相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉组织中的氯羟吡啶残留,样品经乙腈-水提取,冷冻脱脂后,直接以丙酸酐衍生,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)进行分析,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,氯羟吡啶在0.5~40 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,方法的定量下限为5.0μg/kg,回收率为101.5%~111.8%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%。该方法简便、快速、灵敏度高,重现性好,可用于鸡肉组织中氯羟吡啶的快速确证检测。

水产品中的生物胺及其检测方法研究进展

本文简要介绍了易产生生物胺的主要水产品种类及其产生过程,一些国家设置的水产品中生物胺的限量要求及其加工控制方法,同时重点介绍了酶联免疫法、电化学检测法、毛细管电泳法、离子色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法等水产品中生物胺检测技术应用及研究进展。

苯醚甲环唑、氟虫脲在小松菜中的消解动态

为科学种植小松菜提供科学依据,采用田间试验法研究了苯醚甲环唑、氟虫脲在小松菜上的残留动态,应用气相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑、氟虫脲在小松菜上的残留量。结果表明,苯醚甲环唑、氟虫脲在小松菜上的消解较快,半衰期分别为2.41和2.42 d,以日本肯定列表要求的限量推算出的安全间隔期分别为9.43 d和21.45 d,均属于易降解农药。

冷冻去脂-固相萃取/气相色谱-质谱法对水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的测定

建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定。21种农药在0.1～2.0mg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,样品添加量为0.02～0.1mg/kg时回收率为79%～114%,相对标准偏差不大于13.5%,检出限为0.5～20μg/kg(S/N=3)。

气相色谱-质谱联用对纺织品中16种含氯酚及邻苯基苯酚、β-萘酚残留量的测定

建立了气相色谱-质谱（GC—Ms）测定纺织品中16种含氯酚及邻苯基苯酚、β-萘酚残留量的方法。样品经甲醇超声提取、浓缩后，用0．1mol／L硼砂溶液溶解，再经乙酸酐乙酰化后正己烷提取，用GC—MS测定，内标法定量。在0．025—1．0mg／L范围内，方法的线性关系良好，相关系数为0．9993—0．9999，添加回收率为83％-112％，相对标准偏差为0．26％-8．82％。该方法简便、快速、灵敏度高，完全可满足进出口纺织品中16种含氯酚及邻苯基苯酚、β-萘酚残留量检测的要求。

HPLC-APCI(+)MS/MS分析动物源性食品中的硝基咪唑类药物残留量

运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC-APCI（＋）MS／MS）内标法分析动物源性食品中多种硝基咪唑类（nitroimidazoles）药物——甲硝唑（MNZ）、地美硝唑（DMZ）、替硝唑（TNZ）、洛硝唑（RNZ）的含量。样品添加氘代标示物HMMNI—D^3、IPZ—OH—D^3后，用乙腈提取，通过OASIS HLB C18 SPE柱净化，Waters Sunfire C18色谱柱分离，采用梯度洗脱，流动相为0．1％甲酸水溶液和0．1％甲酸乙腈溶液；大气压电离源正离子MRM模式检测：MNZ m／z 172．0／82．1，172．0／128．0；DMZ m／z 142．0／81．1，142．0／96．1；TNZ m／z 248．0／121．0，248．0／93．1；RNZ m／z 201．0／140．0，201．0／110．0；IPZ—OH—D^3m／z189．0／125．0，189．0／171．0；HMMNI—D^3m／z161．0／58．0，161．0／143．1。方法定量下限（LOQ，S／N〉10）0．2μg／kg，在质量浓度0．2—25．0μg/L范围内，峰面积与质量浓度成良好线性（r〉0．9991）。

高效液相色谱法测定含脂羊毛中灭蝇胺和环虫腈

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定含脂羊毛中的灭蝇胺和环虫腈的方法及HPLC-MS/MS确证方法。样品用80mL1%三氯乙酸溶液超声提取,MCX柱净化,Hypersil NH2色谱柱分离,水-乙腈为流动相梯度洗脱,214nm检测,HPLC-MS/MS确证。在正离子电喷雾电离(ESI+)模式下,环虫腈[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z191.0,150.0和163.0;灭蝇胺[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z167.0,85.0和125.0。在0.05～5.0mg/L范围内,灭蝇胺和环虫腈均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999。本方法的检出限灭蝇胺为0.02mg/kg,环虫腈为0.01mg/kg。方法的平均加标回收率:灭蝇胺为95.0%～99.9%,环虫腈为83.6%～92.2%。

快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中的28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂的残留量

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。在80℃、10.34MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析。结果表明:16种有机氯杀虫剂在0.005～1.0mg/L范围内,9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01～2.0mg/L范围内,氟氯苯菊酯在0.02～4.0mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂的平均回收率为67.2%～107.7%,相对标准偏差为2.6%～29.0%。结果表明:该方法具有操作简便、快速方便、灵敏度高等特点,完全可满足含脂羊毛中28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂残留量初筛检测的要求。

快速溶剂萃取法提取测定出口纺织品中邻苯基苯酚

为打破欧盟的技术壁垒，应用快速溶剂萃取法提取测定出口纺织品中的邻苯基苯酚。以甲醇为溶剂，在温度为50℃，压力为10．34MPa的条件下进行提取，选用HP-5毛细管色谱柱，采用GC—FID测定出口纺织品中邻苯基苯酚的含量。此方法的检出限为0．05μg／g，线性方程为Y=19．891X-0．5998，线性相关系数r^2=0．9998，线性范围为0．1～15．0μg／mL，平均回收率为100．8％。结果表明该方法具有操作简便，快速方便，灵敏度高等特点，可满足出口纺织品中邻苯基苯酚检测的要求。

食品中99种兽药的一步式提取净化体系

建立了99种禁限用兽药的一步式提取净化体系,并通过高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)对其效果进行了评价。该提取净化体系基于载体辅助液液萃取技术,通过一次性前处理,完成常见的理化性质差异很大的8大类共计99种兽药残留的提取、净化工作,同时结合四极杆静电场轨道阱高分辨质谱实现了99种兽药残留的一步式多残留筛查。采用此体系对样品禁限用兽药进行测定分析,结果表明,该方法对液态乳、猪肉、鱼类等食品基质具有较强的适用性,检测的99种兽药线性范围为0.001~0.1μg/m L,定量限为0.5~20.0μg/kg,加标回收率为60%~120%,相对标准偏差小于15%。该方法的前处理和仪器分析过程对不同理化性质的化合物的兼容性强,检测效率高,可操作性强,检出限能满足所有受试的目标物,并且大大降低了检测成本。

食品中农药残留分析技术研究

本文论述了我国食品中农药残留污染的现状,阐述了色-质联用技术、极谱分析、串联质谱技术、毛细管电泳技术等在食品农药残留分析中应用比较广泛的分析技术的特性,同时阐述了具有更广泛应用前景的现场快速检测技术:免疫分析、生物传感器、酶抑制技术等。