三元复合物Ag/Cu_(2)O/g-C_(3)N_(4)的制备及其光催化降解和抗菌性能研究

以尿素、硫酸铜、乙酸银为原料,采用溶液法制备了三元复合物Ag/Cu_(2)O/g-C_(3)N_(4),通过XRD、XPS、SEM、TEM、UV-Vis等手段对三元复合物的结构进行了表征;以罗丹明B为模型研究了三元复合物的光催化降解性能,以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌为模型研究了三元复合物的抗菌性能,并探究了三元复合物的光催化降解机理。结果表明,Ag和Cu_(2)O粒子沉积在g-C_(3)N_(4)片层结构上,Ag、Cu_(2)O和g-C_(3)N_(4)三者之间的协同作用使得三元复合物的光催化降解性能和抗菌性能大幅提高。为构建用于实际水体污染处理的g-C_(3)N_(4)基复合材料提供了新思路。

乙基香兰素-β-D-吡喃葡萄糖苷的合成

乙基香兰素葡萄糖苷是一种潜香类物质。以α-溴代四乙酰基葡萄糖为原料,体系中加入分子筛,碳酸钾为碱,三乙胺作溶剂,与乙基香兰素反应,得到乙基香兰素四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷,随后脱除乙酰基保护,得到乙基香兰素-β-D-吡喃葡萄糖苷。产物结构经过ESI-MS和_1H NMR表征。该路线避免了使用昂贵的银试剂或剧毒的汞试剂,同时避免了使用具有难闻气味的吡啶,且原料易得、操作简便,总收率75%。

香茅醇葡萄糖苷的合成

香茅醇葡萄糖苷是一种潜香类物质。以β-五乙酰葡萄糖为原料,在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐作用下,与香茅醇反应,得到香茅醇-β-葡萄糖苷。产物的结构经过ESI-MS和1H-NMR表征。该路线只需一步反应,原料易得,操作简便,收率62%。

4- (2-羟乙基 )-1 ,3-二氢-2 H -吲哚-2- 酮的合成与结构表征

介绍了由科研成果转化形成的药物合成综合实验——4-(2-羟乙基)-1,3-二氢-2 H-吲哚-2-酮的合成。以2-甲基-3-硝基苯乙酸(3)为起始原料,经过4步反应制得4-(2-羟乙基)-1,3-二氢-2 H-吲哚-2-酮,最终产物通过熔点、红外、质谱、氢谱和碳谱进行表征。本实验涉及多种反应类型,结合有机化学波谱解析,可以检验学生的理论水平和训练学生的实验技能。通过系统性的训练,不仅培养了学生的综合实验能力,更提高了学生的创新能力和科研思维。

1-异丙胺基-3-[2-(2-甲氧乙基)苯氧基]-2-丙醇的合成

1-异丙胺基-3-[2-（2-甲氧乙基）苯氧基]-2-丙醇是美托洛尔有关物质E。为了对美托洛尔产品质量进行控制，合成了美托洛尔有关物质E。路线原料易得，操作简单，提纯方便，总收率31．8％。并经。HNMR、MS等确证目标产物的结构。

ZnO/CuO/CeO2异质结的构建及其光降解性能与抗菌性能

采用溶液法将ZnO与CuO、CeO2复合构建了一种新型Z型异质结ZnO/CuO/CeO2,通过XRD、XPS、SEM、TEM、UV-Vis及PL等方法对其物化和光学性质进行了表征,并探讨了其降解亚甲基蓝的可能机制。结果表明,ZnO/CuO/CeO2为分层孔状结构,具有较大的孔隙率和较多的反应位点,ZnO与CuO、CeO2形成了Z型异质结结构,提高了ZnO/CuO/CeO2对可见光吸收能力,并促进了光生电子-空穴的分离,从而有效增强了ZnO/CuO/CeO2的光降解性能和抗菌性能。在可见光照射下,ZnO/CuO/CeO2异质结对亚甲基蓝的降解行为遵循一级反应动力学,其反应速率常数分别是ZnO和ZnO/CuO的2.03倍和1.26倍,其灭菌率分别是ZnO和ZnO/CuO的1.57倍和1.10倍。

AgBr/ZnO/GO复合物的制备及其光催化降解和抗菌性能研究

采用水热法制备AgBr/ZnO/GO复合物,采用XRD、UV-Vis、SEM、TEM、EDS及XPS对复合物进行表征;以亚甲基蓝(MB)为模型研究复合物在可见光照射下的光催化降解性能,以大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)为模型研究复合物的抗菌性能;通过比较ZnO、ZnO/GO及AgBr/ZnO/GO的光催化降解性能和抗菌性能,研究AgBr及GO在催化过程中的作用,探究AgBr/ZnO/GO复合物的光催化机理。结果表明,AgBr及ZnO能很好地沉积在GO上,AgBr、ZnO、GO发挥协同作用使得AgBr/ZnO/GO复合物的光催化降解性能和抗菌性能显著提高;AgBr及GO的加入能够增强ZnO的吸光强度、拓宽ZnO的吸光范围、促进光生电子-空穴的分离;与ZnO、ZnO/GO比较,AgBr/ZnO/GO复合物在可见光照射下具有更优的MB降解性能,且对E.coil及S.aureus表现出更佳的抗菌性能,有望在水污染处理中得到应用。

金属有机框架材料在药物载运方面的研究进展

金属有机框架材料因具有超大的比表面积、高的孔隙率、好的生物相容性及表面可修饰等特点而在药物载运方面受到研究者的广泛关注。本文阐述了金属有机框架材料在药物载运方面的应用,分析了它的载药方式及作为药物载体的生物安全性问题,这些将为其在生物医学方面的应用提供新的思路和方法。

对甲苯磺酸索拉非尼的合成

目的改进对甲苯磺酸索拉非尼的合成工艺,提高反应收率并简化操作。方法以吡啶-2-甲酸甲酯为起始原料,经氯代、甲胺化反应得到4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺,随后在氢氧化钾作用下于DMF溶剂中与对氨基苯酚钾盐反应生成4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺,最后与4-氯-3-(三氟甲基)苯胺在羰基二咪唑的作用下反应得到索拉非尼,再经成盐得到对甲苯磺酸索拉非尼。结果与结论目标化合物的总收率约为71.6%,其结构经核磁共振氢谱、质谱确证。该路线操作简便、条件温和、有利于工业化生产。

盐酸索他洛尔的合成

苯胺与甲磺酰氯反应得到N-苯基甲磺酰胺,然后与氯乙酰氯进行酰化反应得到N-[4-(2-氯乙酰基)苯基]甲磺酰胺,随后经异丙胺化得到N-[4-(2-异丙胺基乙酰基)苯基]甲磺酰胺盐酸盐,最后经还原反应后成盐制得盐酸索他洛尔,总收率约64%(以苯胺计)。

西拉普利的合成工艺优化

目的改进西拉普利的合成工艺,提高反应收率、简化操作并降低成本。方法中间体(1S,9S)-9-氨基-10-氧代-6H-哒嗪并[1,2-a][1,2]二氮杂-1-羧酸叔丁酯与(R)-2-羟基苯丁酸乙酯发生Mitsunobu缩合反应后得到(1S,9S)-9-[(1S)-乙氧羰基-3-苯丙氨基]八氢-10-氧代-6H-哒嗪并[1,2-a][1,2]二氮杂-1-羧酸叔丁酯及其三苯基膦盐的混合物,随后在盐酸作用下脱掉保护基并发生氮磷键的水解反应得到西拉普利。结果与结论目标化合物的总收率约为74%,HPLC测定终产物纯度大于99.5%,且单杂小于0.1%。该路线操作简便、条件温和、有利于工业化生产。

美托洛尔有关物质E和J的合成

目的为更好地对美托洛尔的产品质量进行控制,合成美托洛尔有关物质E和J。方法以2-羟基苯乙酸为起始原料,经过羧基还原、酚羟基保护、甲基化、酚羟基脱保护,再依次与环氧氯丙烷、异丙胺反应得到1-异丙胺基-3-[2-(2-甲氧乙基)苯氧基]-2-丙醇(E),总收率为49%。以4-(2-甲氧乙基)苯酚为起始原料,与环氧氯丙烷、丙烯醇反应后得到1-烯丙氧基-3-[4-(2-甲氧基乙基)苯氧基]-2-丙醇,再经环氧化、异丙胺化反应制得1-(2-羟基-3-异丙胺基)丙氧基-3-[4-(2-甲氧乙基)苯氧基]-2-丙醇(J),总收率为53%。结果与结论美托洛尔合成中的两个相关物质E、J的结构经核磁共振氢谱、质谱确证。两种合成路线原料易得、操作简便、条件温和、收率高,可为美托洛尔的质量评价和相关杂质的控制提供帮助。

达比加群酯的合成

4-甲胺基-3-硝基苯甲酸与3-(吡啶-2-基氨基)丙酸乙酯在羰基二咪唑的作用下反应形成3-[(4-甲胺基-3-硝基苯甲酰基)(吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯,经锌粉还原得到3-[(3-氨基-4-甲胺基苯甲酰基)(吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯,随后与N-(4-氰基苯基)甘氨酸在羰基二咪唑以及醋酸作用下一锅制得3-[[2-[(4-氰基苯胺基)甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-羰基](吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯,再进行成脒化反应以及酰化反应后即可制得达比加群酯,总收率约48%。

吉非替尼的合成

2-硝基-4-甲氧基-5-[3-(吗啉-4-基)丙氧基]苄腈经钯炭催化转移氢化得到2-氨基-4-甲氧基-5-[3-(吗啉-4-基)丙氧基]苯甲酰胺和2-氨基-4-甲氧基-5-[3-(吗啉-4-基)丙氧基]苄腈的混合物,随后在DMF和五氯化磷作用下转化为N′-[2-氰基-5-甲氧基-4-[3-(吗啉-4-基)丙氧基]苯基]-N,N-二甲基甲脒,最后与3-氯-4-氟苯胺发生Dimroth重排反应得到吉非替尼,总收率约66%。

奈韦拉平的合成

2-氯-N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)烟酰胺与环丙胺于室温在氯化亚铜催化下偶联,所得N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)-2-环丙胺基烟酰胺在碱性条件下闭环即可得到抗病毒药奈韦拉平,总收率达82%。

洛索洛芬钠合成路线图解

洛索洛芬钠(loxoprofen sodium, 1)为新型的非水杨酸类非甾体抗炎药(NSAIDs),化学名称为2-[4-(2-氧代环戊烷-1-基甲基)苯基]丙酸钠二水合物,由日本三共株式会社首先研制,在20世纪80年代后期上市,我国于1999年引进生产,由中国医药工业公司经销。洛索洛芬钠作用位点为环氧酶(COX酶),能掩盖COX酶的中心活性,抑制前列腺素(PG)代谢,起到解热、镇痛、抗炎的功效。