超高效液相色谱-串联质谱法测定水体和底泥中的阿维菌素和伊维菌素

为建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境(水体及底泥)中阿维菌素和伊维菌素的检测方法。先采用HLB固相萃取柱富集和净化水样,采用PSA和C18吸附剂净化底泥样品;样品中的目标物采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。在最优实验条件下,阿维菌素和伊维菌素在7.5 min内完成色谱分离分析,目标物在1~100μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。空白水样在0.05,0.50,2.5和5.0μg·L^(-1)共4个添加水平下的回收率为71.6%~88.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.51%~8.81%,方法检出限(LOD)为0.02μg·L^(-1),方法定量限(LOQ)为0.05μg·L^(-1);空白底泥在1.0,10.0,50.0和100.0 ng·g^(-1)共4个添加水平下的回收率为75.3%~96.4%,RSD值(n=6)为3.45%~8.99%,LOD值为0.3 ng·g^(-1),LOQ值为1.0 ng·g^(-1)。该方法灵敏度高,重现性好,操作快速简便,适用于水产养殖环境(水体和底泥)中阿维菌素和伊维菌素的分析检测。

原子荧光法测定土壤中总汞的准确度探索

1引言重金属离子是环境中最持久的毒素,并以多种形式存在(例如,元素、无机盐和有机金属化合物)。与有机污染物相比,它们很难被生物降解,且具有在人体内蓄积的潜力,对中枢神经系统和内分泌系统造成不可逆转的损害,给人类带来深远的影响。实用、灵敏地检测受污染环境样品中的重金属对于环境监测和风险评估非常重要。汞是有毒重金属离子的代表,准确方便地检测汞一直是热门话题。

气相色谱法测定养殖水体及水产品组织中的拟除虫菊酯

[目的]明确一起因拟除虫菊酯农药中毒引发的突发性大规模死鱼事件中的拟除虫菊酯农药残留量。[方法]运用气相色谱法同时测定养殖水体及水产品组织中拟除虫菊酯农药的残留量。[结果]污染池塘表层和底层水体均不同程度地检出了甲氰菊酯,其含量分别为12.47和19.08μg/L,水体底层含量明显高于水体表层;中毒死亡草鱼除了肌肉组织外,鳃和内脏组织中均检出了甲氰菊酯,其含量分别为3.27和74.29μg/kg,内脏组织中甲氰菊酯的含量为鳃组织的22.7倍。[结论]试验结果为水产养殖生产中类似事故的原因调查、样品采集和检测以及应急处置提供了参考。

花斑副沙鳅肌肉营养成分分析与评价

采用常规的生化分析方法测定了30尾花斑副沙鳅(Parabotia fasciata Dabry)肌肉的主要营养成分,并对其营养价值进行综合评价。结果显示:花斑副沙鳅肌肉中水分、蛋白质、脂肪和灰分的含量分别为76.25%、20.73%、1.25%和1.62%(质量分数,鲜样)。肌肉中含有18种氨基酸,氨基酸总量为22.58%(质量分数,鲜样),肌肉的第一限制性氨基酸为色氨酸,必需氨基酸指数(EAAI)为69.73,氨基酸的支/芳值(BCAA/AAA)为2.37,4种鲜味氨基酸(DAA)总量为9.35%(质量分数,鲜样);肌肉中主要含有16种脂肪酸,肌肉脂肪酸中多不饱和脂肪酸(PUFA)的含量为25.10%,其中二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的总量为10.18%。肌肉中常量和微量元素含量丰富且组成比例合理。

刺鲃鱼卵营养成分分析及评价

为了对刺鲃(Spinibarbus caldwelli)鱼卵的营养品质进行评价,本试验采用常规方法对刺鲃鱼卵的一般营养成分含量、氨基酸组成、脂肪酸组成和微量元素含量进行了测定。结果表明:刺鲃鱼卵(鲜样)中粗蛋白质含量为27.66%、粗脂肪含量为3.18%、水分含量为64.26%、粗灰分含量为3.09%。刺鲃鱼卵共检测出17种氨基酸,其中必需氨基酸(EAA)7种,非必需氨基酸(NEAA)10种,总氨基酸(TAA)含量为23.21%,EAA含量为9.28%,NEAA含量为13.93%;EAA构成比例符合FAO/W HO标准,分别以氨基酸评分(AAS)和化学评分(CS)进行评价,其第一限制性氨基酸均为蛋氨酸+半胱氨酸,第二限制性氨基酸均为苯丙氨酸+酪氨酸。必需氨基酸指数(EAAI)为59.26%。刺鲃鱼卵共检测出11种脂肪酸,其中3种饱和脂肪酸(SFA)、3种单不饱和脂肪酸(MUFA)、5种多不饱和脂肪(PUFA),分别占脂肪酸总量的22.68%、48.40%、28.93%;C20∶5n-3(EPA)+C22∶6n-3(DHA)占脂肪酸总量的8.53%。刺鲃鱼卵中微量元素铜、锌、铁、锰、硒含量丰富,其中锌、铁含量分别高达90.986 5、31.386 3 mg/kg。由此得出,刺鲃鱼卵营养丰富,有较高的综合开发利用价值。

盐析辅助液液萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定渔业水体中的7种喹诺酮类抗生素

利用盐析辅助液液萃取(SALLE)/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了测定渔业水体中环丙沙星等7种喹诺酮类抗生素的分析方法。水样用乙腈提取,硫酸镁盐析分层,提取液经氮吹浓缩后,采用Waters Atlantis C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.0μm)以0.1%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式检测,外标法定量。实验考察了水样pH值、萃取剂、盐析剂以及涡旋混合时间对萃取效率的影响。在最优的实验条件下,7种喹诺酮类抗生素在各自的质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.995,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为3~10 ng/L和10~25 ng/L。对空白水样进行3个水平的加标回收实验,回收率为77.8%~104%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~10%。该方法简单、灵敏、高效,可应用于渔业水体中喹诺酮类抗生素的检测。

重金属镉对鲫鱼毒性效应的研究

采用常温静水实验法,探讨重金属污染物镉(Cd)对鲫鱼的急性毒性效应。通过对(150±10)g的鲫鱼进行的重金属镉染毒实验得出,其在24、48、72和96 h对重金属镉半致死浓度(LC50)和绝对致死浓度(LC100)分别为57.375、23.558、18.216、16.920 mg·L-1以及101.415、47.236、39.475、35.738 mg·L-1。利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法分析测定鲫鱼组织中重金属镉的富集含量和消除规律:镉在鲫鱼不同组织内的富集程度不同,肌肉中最大富集浓度为2.069 5 mg·L-1,而内脏和鳃的最大富集浓度分别为27.484和45.252 mg·L-1,远远高于肌肉对镉的富集,即鳃>内脏>肌肉。而且高浓度的重金属镉在鲫鱼体内消除比低浓度的要快,在不同组织中的消除情况表现为鳃>内脏>肌肉。以上研究结果表明,鲫鱼对不同时间段和不同浓度的重金属镉的毒性表现出不同的耐受能力;重金属镉在鲫鱼不同组织内的富集含量也不同;鲫鱼具有自身调控机制,在耐受范围内能将镉排出体外。

固相萃取-高效液相色谱法测定鱼制品中8种杂环胺类化合物

鱼制品样品(2g)用2.0mol·L-1氢氧化钠溶液10mL超声提取20min,用二氯甲烷50mL淋洗装有15g硅藻土的层析柱,洗脱液经MCX柱进行固相萃取分离。用氨水-甲醇(10+90)混合液淋洗MCX柱,洗脱液于40℃吹氮蒸干,残渣用甲醇1.0mL溶解供色谱分析。以TOSOH TSK gel ODS-80TM色谱柱为固定相,用(A)乙腈和(B)pH 3.5的0.01mol·L-1磷酸溶液以不同体积比组成的混合液作流动相进行梯度淋洗。用二极管阵列检测器测定。8种杂环胺类化合物的质量浓度均在0.005~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在0.3~3.8μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在51.8%~93.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.89%~3.7%之间。

水产品中孔雀石绿残留的研究进展

详细介绍了孔雀石绿及其代谢产物在生物体内的分布和代谢过程、毒性及致毒机制、检测方法。

东江湖水环境动态变化及评价

2006年3月至2007年1月对东江湖水质进行了监测和评价。结果表明,东江湖综合污染指数为0.45,水质总体良好,属于地表水的Ⅱ～Ⅲ类,但东江湖各断面水质在洪水前和洪水期差异显著;水质主要受控于重金属镉和总氮、总磷;东江湖周边氮磷污染源数多、面广、量大,洪水引起水体总磷、总氮迅速增大,水色变深,导致水体透明下降;东江湖现处于中营养水平。

南美白对虾中铅·镉含量的测定与健康风险评价

[目的]建立南美白对虾中铅、镉含量的检测方法,并初步评价其健康风险.[方法]运用微波消解-ICP-MS法同时测定南美白对虾中铅、镉的含量,并采用健康风险指数（RI）的方法对湖南澧县居民食用南美白对虾中铅、镉的健康风险进行评价.[结果]湖南澧县6个养殖基地的南美白对虾中铅含量为0.0347 ～0.081 2 mg/kg,镉含量为0.0084～0.043 8 mg/kg,远远低于国家无公害水产品的限量要求（≤0.5mg/kg）,其健康风险指数均小于1.[结论]试验成功建立了微波消解-ICP-MS法同时测定南美白对虾中铅、镉的含量;从健康风险指数来看,湖南澧县的南美白对虾中铅、镉对人体健康风险水平较低.

湘江干流水体无机氮污染现状分析

于2009年1月(枯水期)5、月(繁殖期)和9月(索饵期)对湘江流域湖南段5个监测区域(衡阳、株洲、湘潭、长沙和岳阳)29个监测位点进行水体无机氮污染的分布特征及时空变化进行调查与分析。结果表明:湘江流域湖南段的索饵期无机氮含量最高为1.71mg/L,其次是越冬期1.14mg/L,最低的是繁殖期只有0.77mg/L;从上游衡阳段到下游岳阳段的空间分布特征来看,其无机氮有明显上升的趋势。

不同测定技术与分析仪器对水产品中重金属元素的测定

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定水产品成分分析标准物质中铜(Cu)、锌(Zn)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)和砷(As)等7种重金属元素。采用不同的消解方法 (电热板消解、微波消解)及不同的分析仪器(原子吸收光谱法、ICP-MS法)进行测定,结果表明,电热板消解法的处理时间长、稳定性差、测定值偏低;微波消解法的消解完全,操作简单,快速,污染少,效率高。与原子吸收光谱法测定的结果相比,ICP-MS法测定的干扰少、精密度高、速度快,可满足多元素的同时测定。

鱼肉品质的研究进展

鱼是一种高蛋白低脂肪的动物,含有人体必需的8种氨基酸,鱼肉组织柔软,易于被人体消化吸收,鱼体中营养成分含量非常丰富,深受人们的喜爱,因而对鱼肉品质的研究成为人们关注的热点。本文主要从鱼肉的理化特性、组织学特性、风味物质成分的分析这几个方面作简要综述。

微波消解-原子荧光光谱法测定扇贝中总汞的不确定度评定

目的:探讨微波消解-原子荧光光谱法测定扇贝中总汞的含量及对测定结果的不确定度进行评定。方法:采用硝酸-过氧化氢混合酸(2∶1,V/V)进行微波消解后,氢化物-原子荧光光谱法对扇贝中总汞进行测定。结果:扇贝中汞含量的测定值为0.0409mg/kg,其测定不确定度为0.0022mg/kg。因此扇贝中汞含量为(0.0409±0.0022)mg/kg。结论:建立的不确定度分析与计算方法,适用于微波消解-原子荧光光谱法测定扇贝中总汞的不确定度评定。

湘华鲮肌肉营养成分分析与评价

本文分析了湘华鲮(Sinilabeo decorus tungting(Nichols))(n=10)肌肉的主要营养成分,并对它的营养价值进行综合评价。结果表明,湘华鲮肌肉中水分、蛋白质、脂肪和灰分的含量分别为75.12%、20.15%、3.24%和1.17%(质量分数,鲜样)。肌肉中含有18种氨基酸,氨基酸总量为74.44%(质量分数,干样),肌肉的第一限制性氨基酸为色氨酸,必需氨基酸指数(EAAI)为61.45,氨基酸的支/芳值(BCAA/AAA)为2.57。4种鲜味氨基酸(DAA)总量为7.39%(质量分数,鲜样)。肌肉中主要含有20种脂肪酸,肌肉脂肪酸中多不饱和脂肪酸(PUFA)的含量为31.57%,其中二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的含量分别为4.83%和4.49%。肌肉中矿物质和微量元素含量丰富且组成比例合理。综合分析说明湘华鲮肌肉具有较佳的食用口感、较好的营养价值和保健作用。

稻龟综合种养土壤磷营养物质分析研究

为了探索稻龟综合种养稻田土壤磷营养水平与利用情况,检测了土壤不同形态磷含量、微生物种类与数量等参数。结果显示,稻龟RT2组和RT3组快速地利用总磷和有机质,其降幅与稻田对照组(CG)极具统计学意义差异(P<0.01),土壤有效磷浓度也极显著地高于对照组(CG),有效磷与总磷、有机质的相关性随着稻田中华草龟养殖密度(2.7~3.3只/m^2)的增加而增强,呈直线相关性,拟合回归方程为Y=0.029928X1+14.75773X2-0.03891(Y为总磷g·kg^-1,X1为有机质g·kg^-1,X2为有效磷g·kg^-1);稻龟综合种养还能极显著地提高土壤细菌总数(P<0.01),降低厌氧菌含量,提升有机磷、无机磷和硝化菌数量,改变土壤微生物菌落的分布与丰度,削弱土壤总磷和有效磷与厌氧菌的强负相关性,促进磷肥释放。因此,适宜密度的稻龟综合种养可改变土壤微生物菌群结构,增加土壤磷肥,促进土壤磷营养物质的释放与利用。

南美白对虾中铅、镉含量的测定与健康风险评价

重金属是一类典型的累积性污染物，广泛存在于生态环境中，不能被生物降解，相反却能在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后进入人体，并与人体内蛋白质、酶等发生强烈的相互作用，使其失去活性，从而造成慢性中毒。特别是对于毒性较大的铅、镉两种元素，已列为我国无公害水产品监测中的必测项目。

烟熏鱼中苯并(a)芘残留物的测定

探讨了烟熏鱼翘嘴鲌、小黄鱼、麦穗鱼等样品中苯并（a）芘残留物的超高效液相色谱荧光检测方法。试样以乙腈提取,Labtech全自动凝胶净化系统净化,用BCH C18柱分离,75%甲醇水溶液作流动相,荧光检测器激发波长为362 nm,发射波长为407 nm,外标法定量。结果表明,苯并（a）芘标准曲线在0.000 5～0.020 0 ug/m L线性关系良好,r2=0.999 3,回收率为72.2%～90.4%,相应的相对标准偏差为0.96%～8.26%,此方法检出限为0.5μg/kg。该方法简单快速、基体干扰小,灵敏度、精密度均能满足烟熏鱼及鲜活水产品中苯并（a）芘残留物的检测。

固相萃取-高效液相色谱法测定渔业水体中16种多环芳烃

渔业水体样品经HLB小柱净化和富集,采用荧光-紫外检测器串联方法对多环芳烃进行检测,结果表明,高效液相色谱分析方法对16种多环芳烃分离效果好,检出限（LOD）为0.001-0.01μg/L,相对标准偏差为1.2%-9.5%（n=6）,加标回收率为72.1%-98.3%。该方法重现性和选择性较高,对水体多环芳烃的残留测定具有很好的应用前景。