2,2′,6,6′-四甲氧基-4,4′-二(二苯基氧膦)-3,3′-联吡啶的合成

以2,6 二氯吡啶为起始原料,首先合成了2,6 二甲氧基吡啶,而后经过-20～-40℃下吡啶环的溴化反应,合成了中间产物2,6 二甲氧基 3 溴吡啶,收率为74 8%;进而,在-78℃条件下利用Ph2PCl作为亲电试剂进行亲电取代反应制备了中间产物2,6 二甲氧基 3 溴 4 二苯基膦吡啶,收率为77 4%;最后,利用0℃下三价膦的氧化反应合成了2,6 二甲氧基 3 溴 4 二苯基氧膦吡啶及150℃下吡啶环的偶合反应,合成出了目标产物2,2′,6,6′ 四甲氧基 4,4′ 二(二苯基氧膦) 3,3′ 联吡啶,收率分别为95 3%和62 5%,整个合成过程的总收率为27 8%。在合成过程中采用氢谱、碳谱等核磁共振方法鉴定了一些重要中间产物和目标产物的分子结构。

卤化吡啶具有区域选择性的锂化反应与2 ,6-二甲氧基-3-溴-4-二苯基膦基吡啶的合成(英文)

在卤化吡啶的锂化反应的区域选择性研究基础上 ,以 2 ,6 二甲氧基吡啶为原料 ,经溴化反应、邻位锂化反应和亲电取代反应制备了 2 ,6 二甲氧基 3 溴 4 二苯基膦基吡啶 ,最终收率可达 5 7.9%。

减压精馏分离稳定同位素^(18)O的模拟优化研究

研究建立了1座采用蒸馏水减压精馏分离稳定同位素18 O的实验装置,其填料层高20m,塔径为0.1m,塔内装填自主开发的PAC-18 O专用填料。首先利用Aspen Plus建立模型并验证其可靠性,然后利用此模型得出1组模拟数据,并利用人工神经网络(ANN)及Statistica软件对这组模拟数据进行优化设计。综合分析了塔顶压力及产品采出量对18 O产品丰度的影响。结果表明,产品18 O的丰度随塔顶压力和产品采出量的降低而升高,并得出最优化的塔压及18 O丰度与产品采出量间的数学关联式。本研究采用的模拟优化方法可应用到18 O的产业化设计及推广至传统精馏过程的优化设计中。

万古霉素衍生物的合成与活性研究进展

万古霉素是临床上治疗革兰氏阳性细菌感染的最后一道防线,但其耐药菌的出现使寻找抗该耐药菌的万古霉素衍生物具有重要意义。本文综合近十年来该领域的工作成果,介绍了万古霉素的抗菌机制,并按照万古霉素单体修饰、二聚体及万古霉素模拟物等三个方面对万古霉素衍生物进行介绍,并总结了衍生位点及基团与化合物抗菌活性之间的关系。

二氧化碳-环氧乙烷-氧化环己烯三元共聚物的制备与性能

采用稀土三元催化剂实现了二氧化碳、氧化环己烯与环氧乙烷的三元共聚,当环氧乙烷和氧化环己烯等摩尔投料时催化活性达到690 g/(mol Zn h),所得三元共聚物的数均分子量达到7.9×104,远程异核多量子相关核磁谱证明所得共聚物主要是无规三元共聚物,其中环氧乙烷-二氧化碳结构单元与氧化环己烯-二氧化碳结构单元相连的全交替结构占26.9%.二氧化碳-氧化环己烯共聚物的脆性导致其熔体加工十分困难,引入环氧乙烷为第三单体进行三元共聚,实现了二氧化碳-氧化环己烯共聚物的增韧,解决了其熔体加工难题,而且改变环氧单体比率能够调节三元共聚物的耐温性能和力学性能,当环氧乙烷与氧化环己烯等摩尔投料时,所得三元共聚物在20℃下的杨氏模量达到(900±17)MPa,拉伸强度为(38±2)MPa,断裂伸长率为(26.3±9.2)%.

稀土三元催化剂对二氧化碳/环氧化合物共聚反应的催化机理研究

采用X射线光电子能谱(XPS)技术研究了二氧化碳与环氧丙烷共聚反应的稀土三元催化剂,探讨了中心金属的X射线光电子能谱与催化活性间的关系,指出稀土三元催化剂的活性中心在于配位活化后的锌氧键,稀土盐通过与烷氧基锌形成双金属桥键,改变了活性中心的电子云分布,从而提高了反应活性.

动态组合化学最新进展

动态组合化学是组合化学的一个新兴分支,在药物先导化合物的发现中有广阔的应用前景。在动态组合化学库中,利用靶标分子的诱导结合作用,通过可逆共价反应,能够选择性地筛选出与靶标分子存在强相互作用的优势化合物。本文按照动态组合化学方法简介、动态组合化学中的可逆共价化学、动态组合化学库的分类、动态组合化学库筛选方法的研究进展及动态组合化学在药物先导化合物发现过程中的应用等5个方面对动态组合化学进行了概述。

6-(3-甲基-2-羟基-3-烯-1-丁基)-3,4-二甲氧基-2,5-二苄氧基甲苯的合成

以辅酶Q0为原料,通过三步主要反应,合成了辅酶Q10的重要中间体6 (3 甲基 2 羟基 3 烯 1 丁基) 3,4 二甲氧基 2,5 二苄氧基甲苯。第1步Friedel Crafts烷基化反应以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,收率69 9%。环氧化反应用过氧乙酸〔w(CH3CO3H)=40%〕作氧化剂,得到95 3%的收率。最后采用异丙醇铝进行选择性开环得目标产物(Ⅲ),收率89 9%。总收率达到60%(以辅酶Q0计)。

Ru(Ⅱ)-BINAP型手性催化剂的合成

在国内外原有Ru(Ⅱ) BINAP合成工艺的基础上,对其起始原料和关键步骤进行了改进。以经过拆分后的联萘酚为起始原料,通过酯化反应,偶联反应和络合反应等3步反应合成了一种新型的手性催化剂,总收率达到74%。其中在合成BINAP这一关键步骤中,选用了更为易得的NiCl2·(PPh3)2作为催化剂,并对关键的后处理工作做了改进,此步反应进行平稳且收率达到90%。

级联生产稳定同位素^(18)O的模拟优化研究

本工作利用已有的四塔级联设计方案,通过采用均匀设计方法对操作参数进行优化,并利用二项式逐步回归求取模型方程,同时利用遗传算法对模型进行了优化设计,综合分析了不同进料量及级间流量对18 O产品丰度的影响,得到产品18 O的丰度与进料量及级间流量和热量消耗与进料量及级间流量的数学关系式,并得出进料量与级间流量的单因素响应图。本研究采用的模拟优化方法可应用到18 O的产业化生产及推广至传统精馏过程的优化设计中。

(R,R)1-苄基-2,5-二氧-3,4-二羟基吡咯啉还原的研究

在氩气的保护下,用LiAlH4还原体系在35℃,用NaBH4/BF3,NaBH4/I2还原体系在0℃,分别对酰亚胺(R,R)1-苄基-2,5-二氧-3,4-二羟基吡咯啉进行还原,得到相应的叔胺(S,S)1-苄基-3,4-二羟基吡咯啉,测量了产物的熔点,并用红外图谱表征了叔胺的结构,产率分别为66%,58%和63%.最后对硼烷和LiAlH4还原酰亚胺可能的机理进行了讨论.

我国房地产信贷监管现状和对策研究

房地产与经济具有高度关联性,加强对银行房地产信贷监管意义重大。2007年爆发的美国次贷危机席卷全球,监管部门对银行房地产信贷监管缺失是危机爆发的主要原因之一。借鉴美国次贷危机的教训,本文提出我国应着力加强房地产企业信贷、个人信贷业务、房地产信贷创新的监管,加强商业银行周期发展模式和商业银行道德风险的监管。

次贷危机中美国的银行监管改革对我国的启示

2007年爆发的美国次贷危机席卷全球,全世界范围内的银行业重新开始高度关注加强金融监管的重要性。美国在次贷危机后进行了一系列改革,以加强其银行监管的力度,使银行业逐步恢复稳定。这些改革措施对我国商业银行监管具有重要的启示意义。需要借鉴其改革措施以完善我国的商业银行监管。

微波辐射法合成辅酶Q_0(英文)

以商用 3,4 ,5 三甲氧基苯甲醛 (Ⅰ )为起始原料 ,通过两步反应 ,合成了辅酶Q0 ,总收率达 4 3.8%。第一步反应中 ,采用微波辐射改进了黄鸣龙还原法 ,以 75 .3%的收率制得 3,4 ,5 三甲氧基甲苯 (Ⅱ )。第二步采用 5 0 %的双氧水为氧化剂 ,钼酸铵为催化剂 ,将Ⅱ直接氧化为辅酶Q0 ,收率为 5 8.2 %。辅酶Q0 的结构经IR ,1HNMR和13

(R,R)1-苄基-3,4-双二苯基膦基吡咯啉的合成

以L - (+) -酒石酸为原料 ,在 1 70℃与苄胺进行缩合反应生成 (R ,R) 1 -苄基 - 2 ,5 -二氧 - 3,4 -二羟基吡咯啉 ,收率达 92 % ,再用氢化铝锂在 35℃还原羰基得到 (S ,S) 1 -苄基 - 3,4 -二羟基吡咯啉 ,收率 6 9% ;然后在 0℃下 ,与甲磺酰氯进行甲磺酰化反应 ,接着在 - 4 0℃与二苯基膦钠进行亲核取代反应合成了 1 -苄基 - 3,4 -双二苯基膦吡咯啉 ,产率分别为 90 %和 5 9% ,过程总收率达34%。在合成过程中 。

四通文件与微机文件的一种相互转换方法

众所周知,四通文件和微机文件不能相互通用,却可以用四通—微机通信法或WPS软件文件服务功能进行相互转换。但四通—微机通信法,要求同时具备一台四通打字机和一台微机,并具有四通通信板、通信电缆线(带插头)以及通信软件(以软盘方式提供)等选件且需安装连接。用WPS软件进行转换要求备有WPS软件和足够大的内存。因为WPS占用内存量大。

铁路标准计量微机管理信息系统设计方法

本文以哈尔滨铁路局计量微机信息管理系统的模型,介绍一种铁路标准计量微机管理系统的通用程序的系统参数化设计方法、特点和系统维护的独特方法。

关于我国铁路系统改制的思考

自2005年3月18日,铁道部宣布撤销41个铁路分局,实行由铁路局直接管理站段体制的改革后,铁路体制改革将迈开巨人的脚步。要深化此次改革,提高我国铁路系统在市场上的竞争力,必须在正确理解铁路系统改制的必要性与其预期效应,从改制现状出发,设计好下一步的改制工作与措施。