邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法检测珍珠粉中的氨基酸含量

目的测定珍珠粉中的氨基酸含量。方法邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生反相高效液相色谱法,采用荧光检测,梯度洗脱。结果该法在28 min之内分离出15种氨基酸。结论该法样品用量少、灵敏度高、线性范围宽、重现性好,适于分离大量样品。

高效液相色谱/质谱联用测定保健食品中的伐地那非

为测定保健食品中伐地那非,建立了高效液相色谱质谱联用(HPLC-ESMS)的测定方法。该方法以紫外定量,质谱定性。色谱条件为RP-C18色谱柱,流动相:0.2%甲酸水溶液+乙腈=65+35(体积分数);流速1mlmin;进样量5μl;检测波长254nm。质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+),扫描范围为:200～700(mz)。伐地那非在3.6～450μgml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,定量检出限为18ng,最低检出限为0.9ng(SN=6)。本方法流动相简单,分析时间短且试样预处理简单,灵敏度高,借助质谱的定性能力,可大大提高方法可靠性和抗干扰能力,能准确快速地测定保健食品中的伐地那非。

高效液相色谱/电喷雾质谱测定减肥保健品中的盐酸西布曲明

盐酸西布曲明为减肥处方药,禁止添加到保健食品中;探索了利用高效液相色谱检测盐酸西布曲明的条件,提高了检测的抗干扰能力和检测限;探索了最佳质谱条件,提高了定性分析的可靠性.所采用的方法可用于准确检测保健食品中的盐酸西布曲明.

荧光光谱法研究纳米硫化锌与牛血清白蛋白的相互作用

采用水相法合成了ZnS纳米颗粒,通过XRD及TEM技术对纳米ZnS进行了表征,结果表明纳米ZnS的粒径约为7～8 nm。利用荧光光谱考察了纳米ZnS与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,结果显示,两者的相互作用可导致BSA内源荧光猝灭,推测其猝灭机理为静态猝灭,结合常数Ka=1.73×105 L.mol-1,结合位点数n=0.83,纳米ZnS与BSA可形成1个结合位点。

[Cu(Phen)(5-Fu)_2](NO_3)_2配合物与牛血清白蛋白相互作用的荧光光谱研究

以Cu(Ⅱ)作为中心离子,5-氟脲嘧啶(5-Fu)和邻菲咯啉(Phen)作为配体,合成了[Cu(Phen)(5-Fu)2](NO3)2配合物;利用元素分析和红外光谱分析了配合物的组成和化学结构;利用荧光光谱考察了其与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.结果表明,配合物与BSA作用可导致BSA内源荧光猝灭;其猝灭机理为静态猝灭,速率常数为7.38×1012L·mol-1·s-1,结合常数Ka=2.13×106L·mol-1,结合位点数n=1.39.与此同时,该配合物能够猝灭BSA分子表面95.4%的色氨酸(Trp)残基,是良好的BSA淬灭剂.

黄连素抗结核影响因素研究

通过平板法,考察了药物浓度、抗菌时间、热处理温度及p H等因素对黄连素抗结核活性的影响。结果发现,黄连素在浓度为15.0mg·L-1,抗菌时间24 h,热处理温度为40℃,p H为5.0时,具有较好的抗菌活性,其抗菌率达到99.42%。

固体碱碱性位对3-戊酮和碳酸二甲酯反应的影响

考察了固体碱碱性位对3-戊酮和碳酸二甲酯反应的影响,并推测了反应在不同碱性位上的反应机理。实验结果表明,由表面羟基引起的弱碱位有利于3-戊酮自身缩合反应(4-甲基-5-乙基-4-庚烯-3-酮)的进行;Lewis酸碱离子对有利于碳酸二甲酯的甲基化反应的发生,主产物为2-甲基-3-戊酮和3-甲氧基-2-戊烯;而由固体碱表面配位不饱和的O2-所造成的强碱位有利于碳酸二甲酯的甲氧基羰基化产物的生成,主产物为丙酸甲酯;同时发现各种产物的收率与对应的各碱性位的碱量之间均具有较好的线性关系。

《体内药物分析》教学实践与思考

结合笔者自身在《体内药物分析》中的教学实践,认为明确教学目标和研究对象,重视基础理论和前言技术的介绍,重视实验课教学、灵活运用现代教学手段和师生互动模式教学,并进行双语教学等可提高教学效果。

高效液相色谱与电喷雾电离质谱联用测定婴儿配方奶粉中的牛磺酸和维生素

目的利用高效液相色谱与电喷雾电离质谱联用技术,建立一种同时测定婴儿配方奶粉中的牛磺酸和4种维生素(维生素B1、维生素B5、维生素B6、维生素PP)含量的分析方法。方法色谱条件采用RP-C18色谱柱,流动相为5mmol/L七氟丁酸和甲醇,梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+),以马尿酸为内标定量。结果4种维生素和牛磺酸含量测定方法的线性关系良好(r=0.9996～0.9999,最低定量限10μg/L),前处理技术简单,用该法测定了婴儿配方奶粉中的牛磺酸和4种维生素的含量,回收率为99.1%～101.7%。结论本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。

6-巯基嘌呤在HPMCAS包覆介孔分子筛SBA-15药物系统中的缓释行为研究

目的制备pH敏感的药物控释系统醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯(HPMCAS)/SBA-15。方法将肠溶性的HPMCAS作为包覆材料,包覆于负载了抗癌药物6-巯基嘌呤(6-MP)的SBA-15介孔分子筛表面,制备HPMCAS/SBA-15,并考察HPMCAS/SBA-15系统在模拟胃液中(pH=1.2)和模拟肠液中(pH=7.5)的释放行为。结果在模拟胃液中(pH=1.2),HPMCAS能明显地延缓6-MP的释放速度。药物释放4h后,其释放率仅为12.5%。而在模拟肠液中(pH=7.5),HPMCAS能够迅速溶于肠液,对6-MP释放速度的影响较小。药物释放4h后,释放率可达到85.4%。同时,发现膜的干燥温度影响6-MP的释放行为,干燥温度越高,药物系统在模拟胃液中的缓释效果越强。结论 HPMCAS/SBA-15是一种良好的pH敏感型药物缓释材料。

《仪器分析》课集体备课的体会

从集体备课有利于提高《仪器分析》课教学质量、提高教师教学能力,实验课集体备课不容忽视,集体备课应注意的问题及对集体备课的建议方面谈《仪器分析》课集体备课的体会。

5-氟脲嘧啶在HPMCAS包覆介孔SBA-15的药物系统中的缓释行为研究

目的以肠溶性的醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯(HPMCAS)作为包覆材料,包覆于负载了抗癌药物与5-氟脲嘧啶(5-Fu)的SBA-15介孔分子筛表面,制备pH敏感的药物控释系统HPMCAS/SBA-15。方法考察HPMCAS/SBA-15系统在模拟胃液(pH=1.2)和模拟肠液(pH=7.5)中的释放行为。结果在模拟胃液中,HPMCAS能够明显地延缓5-Fu的释放速度,药物释放4 h后,其释放率仅为14.3%,而在模拟肠液中,HPMCAS能够迅速溶于肠液,对5-Fu释放速度的影响甚微,药物释放4 h后,释放率可达到83.7%。结论 HPMCA/SBA-15是一种良好的pH敏感型药物缓解材料。

固体碱催化碳酸二甲酯和3-戊酮合成丙酸甲酯

以碳酸二甲酯(DMC)和3-戊酮为原料,以固体碱为催化剂合成了丙酸甲酯,并考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比等因素对合成反应的影响。实验结果表明,固体酸催化剂不利于丙酸甲酯的生成,而具有中强碱位的MgO对该反应具有较好的催化性能。当以MgO为催化剂时,反应的最佳条件为:反应温度260℃、反应时间5h、催化剂用量占反应物总质量的1.5%、n(DMC)∶n(3-戊酮)=6,在该反应条件下,3-戊酮的转化率和丙酸甲酯的选择性分别达到40.9%和53.9%。同时,反应主要副产物为3-戊酮缩合产物(4-甲基-5-乙基-4-庚烯-3-酮)、甲基化产物(2-甲基-3-戊酮和3-甲氧基-2-戊烯)及中间产物2-甲基丙酰乙酸甲酯等。

固体碱碱性位对碳酸二甲酯与环己酮合成反应的影响

考察了固体碱不同的碱性位对碳酸二甲酯(DMC)与环己酮反应的影响,并对在不同碱性位上的反应机理进行了推测。实验结果表明,由表面羟基引起的弱碱性位有利于环己酮缩合反应(主产物为2-环己烯基环己酮)的进行,Lewis-Br(o|")nsted酸碱离子对有利于DMC甲基化反应(主产物为2-甲基庚二酸二甲酯,还含有2-甲基环己酮、2,6-二甲基环己酮和环己烯基甲醚)的进行,而由固体碱表面配位不饱和的O^(2-)所形成的强碱性位有利于DMC甲氧基羰基化反应(主产物为庚二酸二甲酯和2-羰基甲氧基环己酮)的进行;同时由实验结果还发现,焙烧温度不同的MgO催化剂中各碱性位的碱量不同,且各碱性位的碱量与对应产物的收率之间具有较好的线性关系。

5-氟尿嘧啶在pH敏感型分子筛控释载体中的缓释行为

以肠溶性的羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯(HPMCP)作为包覆材料,制备了HPMCP包覆的SBA-15介孔分子筛药物控释载体(HPMCP/SBA-15),并考察了抗癌药物5-氟尿嘧啶(5-Fu)负载于控释载体后,在不同pH释放环境中的释放行为.结果表明,在模拟胃液中(pH=1.2),HPMCP能明显地延缓5-Fu的释放速度;药物释放4h后,其释放率仅为15%.而在模拟肠液中(pH=7.5)HPMCP迅速溶解,对5-Fu释放速度的影响甚微;药物释放4h后,释放率可达到80%.与此同时,包覆膜的干燥温度影响5-Fu的释放行为,干燥温度越高,药物在模拟胃液中的释放速度越慢.

在药学专业本科生中开展药学知识与技能大赛的实践与思考

通过对近五年广东医学院在药学专业本科生开展的五届"药学知识与技能大赛"实践的分析与总结,阐述了在药学本科学生开展药学知识与技能大赛的目的和意义,介绍了开展药学知识与技能大赛的实践内容,实践证明,开展药学知识与技能大赛能激发学生学习的积极性和主动性,提高学生对实验课的重视并夯实了学生的实验操作技能,提升了实验教学质量,并推动了教师实验教学水平的提升,保证了学生创新意识与动手能力等综合素质的培养,为药学专业培养应用型创新人才进行了有益尝试。

浅谈医学类基础化学实验中创新能力的培养

根据医学类基础化学实验教学中存在的不足,对培养学生创新能力的重要性和途径进行了探讨。指出通过改变教学观念、提高教师创新能力、重视开放性教学和多媒体技术、改革教学模式可以提高学生的创新能力。

固体碱碱性位对丙酮和碳酸二甲酯反应的影响

考察了固体碱不同的碱性位对丙酮和碳酸二甲酯反应的影响,并对反应在不同碱性位上的反应机理进行了推测.实验结果表明,由表面羟基引起的弱碱位有利于丙酮自身缩合反应的进行,主产物为二丙酮醇、4-甲基-3-戊烯-2-酮和4-甲基-4-戊烯-2-酮;Lewis酸碱离子对有利于碳酸二甲酯的甲基化反应的发生,主产物为2-甲氧基丙烯;而由固体碱表面配位不饱和的O2-所造成的强碱位有利于碳酸二甲酯的甲氧基羰基化产物的生成,主产物为乙酰乙酸甲酯;同时发现各种产物的收率与对应的各碱性位的碱量之间均具有较好的线性关系.

固体碱催化酮类化合物与碳酸二甲酯合成β-酮酸酯的反应研究

以固体酸碱为催化剂,研究了碳酸二甲酯与酮合成β-酮酸酯的反应,并考察了不同固体碱对反应的影响,并探讨了反应规律和反应机理。实验结果表明,固体酸催化剂不利于β-酮酸酯生成,而具有中强碱位的MgO对反应具有较好的催化活性。碳酸二甲酯和酮反应必须要求酮有α-H的存在,而且反应活性与酮的酸性有关,酮的pKa值越低,酸性越强,酮的活性也越高。另外,反应的副产物主要酮自身缩合和酮甲基取代的产物。

欧巴代包覆介孔SBA-15药物载体的制备及缓释作用

目的制备欧巴代(OPD)包覆的药物控释系统OPD/SBA-15并观察其缓释作用。方法将肠溶包衣OPD包覆于负载了抗癌药物5-氟尿嘧啶(5-Fu)的SBA-15介孔分子筛表面,制备药物控释系统OPD/SBA-15,并观察OPD/SBA-15在模拟胃液中(pH=1.2)和模拟肠液中(pH=7.5)的缓释作用。结果在模拟胃液中,OPD/SBA-15明显延缓5-Fu释放速度。在模拟肠液中,OPD/SBA-15对5-Fu释放速度影响较小。结论 OPD/SBA-15是一种良好的pH敏感型缓释药物载体。