武都地区初榨橄榄油酚类和脂肪酸组成对油脂氧化稳定性研究

对武都地区的白橄榄(U)、恩帕特雷(E)、奇迹(K)、阿斯(As)、中山24(Z)、云台14(Y)、皮瓜尔(P)、豆果(Arbe)、小苹果(M)、鄂植8(Ez)、阿尔伯萨拉(Arbo)、科拉蒂(C)、莱星(L)、佛奥(F)这14个品种初榨橄榄油的脂肪酸、酚类成分及油脂氧化稳定性进行检测和分析,单因素方差分析表明:品种间多酚和脂肪酸含量及油脂氧化稳定性存在显著性差异(p<0.05)。所有分析样品的脂肪酸组成均符合欧盟特级初榨橄榄油标准,初榨橄榄油中油酸质量分数在(56.12±0.24)%(豆果)和(71.45±0.42)%(科拉蒂)之间,亚油酸质量分数在(5.73±0.06)%(皮瓜尔)和(15.80±0.05)%(阿斯)之间,棕榈酸质量分数在(12.67±0.12)%(科拉蒂)和(18.76±0.04)%(豆果)之间。裂环烯醚萜类是主要的酚类成分,总酚质量分数最高为奇迹,为(471.35±29.34)mg/kg,最低为豆果,仅(165.65±8.08)mg/kg。主成分分析表明:富含橄榄苦苷苷元、女贞子苷元、橄榄裂环烯醚萜、油酸、芹菜素的品种氧化稳定性越高,而富含棕榈酸、亚油酸、酪醇、羟基酪醇、刺激醛的品种氧化稳定性越低。基于芹菜素、橄榄裂环烯醚萜、木犀草素和亚油酸建立的多元线性逐步回归模型可以预测90.70%的油脂氧化稳定性变化(p<0.001)。

羟基酪醇柔性纳米脂质体的制备及其贮藏稳定性研究

以羟基酪醇(HT)为原料,氢化卵磷脂和胆固醇为乳化剂,采用薄膜分散法制备HT柔性纳米脂质体并研究其贮藏稳定性。以包封率为响应值,通过单因素、Plackett-Burman和Box-Behnken响应面试验得到制备的最优工艺,同时利用红外光谱、热重、差示扫描量热、透射电镜对产物进行结构表征,并考察该HT的贮藏稳定性。研究结果表明:较佳制备工艺条件为HT 1.5 mg、氢化卵磷脂与胆固醇质量比3.3∶1、叶酸-聚醚(FA-F127)用量1 mg、胆酸钠用量20.6 mg、超声波功率10%(总功率为650 W)、超声波作用时间11 min,在此条件下制备的HT柔性纳米脂质体包封率、粒径、多分散系数(PDI)、Zeta电位分别为46.78%、104.7 nm、0.231、-42.5 mV。结构表征结果表明:HT柔性纳米脂质体是一种有前途的、更高效、更安全的递送系统。贮藏稳定性研究结果显示:HT纳米脂质体分别在4、25、60℃下贮藏28 d,4℃下的包封率为37.56%,粒径为152.7 nm,PDI和Zeta电位变化不大,而25和60℃下的HT纳米脂质体的上述指标变化较大,因此,4℃更利于其稳定贮藏。

HPLC-DAD法分析不同月份和干燥方式下银杏叶色素含量的变化规律

采用HPLC-DAD法研究了不同月份银杏叶色素含量的变化规律,并通过聚类分析和逼近理想值排序(TOPSIS)法评价了不同干燥方式对银杏叶色素含量的影响。研究结果表明:所建立的HPLC-DAD方法简单、准确、灵敏度高、重复性好;4~11月银杏叶色素含量存在明显差异,其中脱植基叶绿素a、脱镁叶绿酸盐a和β-胡萝卜素在4月份达到最高值,分别为(1762±121)、(628±32)和(482±45)μg/g,叶绿素a和b在5月份达到最高值,分别为(8701±571)和(3140±274)μg/g,叶黄素在7月份达到最高值,为(2057±104)μg/g。聚类分析结果表明:12种干燥方式可分为4类,冷冻干燥、40℃减压干燥、40℃常压干燥聚为A类,阴干聚为B类,100℃减压干燥和100℃常压干燥聚为D类,剩下6种干燥方式聚为C类。通过TOPSIS法分析发现:银杏叶干燥方式排名前5的依次为冷冻干燥、40℃减压干燥、40℃常压干燥、阴干和60℃常压干燥。综合考虑,40℃减压干燥是最适合于工业化生产的干燥方法,干燥速度快,且色素得到有效保护。

银杏叶色素类化合物的提取分离及结构鉴定

以银杏鲜叶(样品1)、银杏干叶(样品2)和银杏陈叶(样品3)为原料,制备了3个样品的乙醇提取物,采用HPLC-DAD-MS法分析3个样品中银杏叶色素类化合物的组成;通过液液萃取、硅胶柱层析和HPLC制备色谱等技术手段对样品2和样品3的银杏叶色素类化合物进行了分离纯化和结构鉴定。从3个样品中初步推测出24种银杏叶色素类化合物,其中叶绿素类化合物17种,类胡萝卜素类化合物7种。从样品2和样品3的乙醇提取物浸膏中分离纯化出10种银杏叶色素单体化合物,通过质谱、紫外光谱、红外光谱和核磁共振氢谱数据分析,并结合文献对照鉴定化合物分别为:β-胡萝卜素(A)、脱镁叶绿素a(B)、脱镁叶绿素b(C)、叶黄素(D)、植基紫红素18a(E)、焦脱镁叶绿素a(F)、13^(2)-羟基脱镁叶绿素a(G)、13^(2)-羟基脱镁叶绿素a′(H)、13^(2)-羟基脱镁叶绿素b(I)、13^(2)-羟基脱镁叶绿素b′(J),其中E、F、G、H、I、J为首次从银杏叶中分离得到。

倍频Nd:YAG激光对兔眼视网膜损伤作用的观察

目的探讨不同剂量倍频Nd:YAG激光对兔眼视网膜损伤作用的特点和规律,及其在临床上作为PDT治疗脉络膜新生血管光源的安全性。方法以新西兰兔10只20眼为实验对象,倍频Nd:YAG激光(532nm)通过裂隙灯照射兔眼底视乳头下方的后极部,照光功率密度为600、800、1000、1600和2000mW/cm2,照光时间为100s和200s,光斑直径为2mm。在照后第1h和24h进行眼底照相与组织病理学观察,初步确定在该照射条件下,倍频Nd:YAG激光的兔视网膜损伤阂值范围。结果在本实验条件下,眼底镜与眼底荧光造影显示视网膜最小损伤剂晕为100J/cm2,光镜下出现损伤剂量为80J/cm2;视网膜激光损伤在24h内逐渐加重;能量密度相同的情况下,激光视网膜损伤程度与功率密度关系更为密切。结论532nm激光作为临床上PDT治疗脉络膜新生血管的光源是安全可行的。

油茶饼粕中黄酮苷类化合物的分离与结构鉴定

以茶籽饼粕为原料,采用体积分数65%乙醇-水溶液提取,并通过中低压色谱快速分离得到高纯度的黄酮苷混合物。进一步采用高效液相色谱制备,柱子XB-C18(10 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(体积比2∶3),紫外270 nm,流速3 mL/min,分离得到黄酮苷化合物Ⅰ和Ⅱ。经IR、MS和NMR鉴定,两种化合物分别为山奈酚3-O-[2-O-β-D-半乳糖-6-O-α-L-鼠李糖]-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)和山奈酚3-O-[2-O-β-D-木糖-6-O-α-L-鼠李糖]-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)。

漆树木粉抗氧化活性成分的HPLC-MS分析

采用有机溶剂对漆树木粉醇提物进行逐级萃取分离,得到石油醚相、乙酸乙酯相、正丁醇相和水相,通过比较4个萃取相对DPPH自由基(DPPH·)、ABTS自由基(ABTS·)和羟基自由基(OH·)的清除能力,探讨了萃取相的抗氧化活性。结果表明:乙酸乙酯相的萃取得率最高,为60.1%;对DPPH·、ABTS·和OH·均具有最强的清除作用,其半数抑制质量浓度(IC50)值分别为19.9、29.74和37.95 mg/L。通过HPLC-MS裂解规律分析,从乙酸乙酯相中鉴定出酚酸类和黄酮类2类化合物,其中酚酸类化合物为:对乙氧基-3-羟基苯甲酸(1)、没食子酸(2)、3,4-二羟基杏仁酸(3)、没食子酸十六烷酯(4)、原儿茶酸(5)和没食子酸乙酯(7);黄酮类化合物为:黄颜木素(6)、3,4',7-三羟基二氢黄酮醇(9)、漆黄素(13)、硫黄菊素(14)、紫铆花素(15)和3,7-二羟基黄酮醇-4'-鼠李糖苷(16)。

核桃酚类化合物的研究进展

多酚广泛分布于核桃的各个组织部位,是果树果实的主要次生产物之一,具有良好抗氧化和延缓机体衰老等作用。重点介绍核桃各部位多酚的提取分离技术、色谱定性定量分析技术、化学成分及生物活性等方面,为全面研究核桃酚类化合物提供参考,促使核桃多酚的综合高效开发利用。

聚丙烯酸改性高固含量漆蜡乳液的制备及性能

以漆蜡为原料,制备高固含量的漆蜡乳液,并进一步采用聚丙烯酸改性对高固含量的漆蜡乳液进行改性。以乳液固含量、离心稳定性和黏度为考察指标,研究引发剂用量、温度、时间和乳化剂用量对乳液性能的影响。采用四因素四水平的正交实验设计优化聚丙烯酸改性改性漆蜡乳液的工艺条件。结果表明,在引发剂用量0.3%、温度90℃、乳化时间300min、乳化剂用量10%的条件下,聚丙烯酸改性高固含量漆蜡乳液的固含量为60%,黏度为38500m Pa·s,离心稳定性为1级。

基质固相分散-气相色谱质谱联用法测定沉香中精油的化学成分

以海南生物结香的沉香木为原料,建立了沉香精油的基质固相分散-气相色谱/质谱联用(MSPD-GC/MS)分析方法。采用基质固相分散技术进行沉香精油的提取,采用单因素试验得到优化工艺条件为:吸附基质为硅酸镁,吸附基质与样品的质量比为4∶1,分散溶剂为异丙醇,分散溶剂与样品的比例为4∶1(mL∶g),洗脱溶剂为体积比9∶1的正己烷和乙酸乙酯混合液,洗脱溶剂用量6 mL,在此条件下,沉香精油的提取得率为(9.19±0.15)%,明显高于乙醚超声波提取方法的(6.65±0.22)%。采用GC/MS分析沉香精油成分,并与乙醚超声波提取方法进行比较。基质固相分散提取的沉香精油成分组成与乙醚超声波提取相似,主要为2.13%的芳香族类、25.67%的倍半萜类、26.85%的色酮类和7.5%的脂肪族。相比乙醚超声波提取,基质固相分散提取的沉香精油中倍半萜类化合物的成分更多,主要有γ-芹子烯、β-檀香醇、缬草-4,7(11)二烯、α-愈创木烯、白菖醇和1,9-马兜铃二烯。MSPD-GC/MS分析方法能够真实地反映沉香精油的化学成分,可作为沉香品质评价的一种快速鉴别方法。

漆树多酚的负压提取工艺及其抑制酪氨酸酶活性的研究

采用负压提取工艺从漆树中提取漆树多酚,并研究其对酪氨酸酶活性的抑制作用。通过单因素和响应曲面试验优化负压提取漆树多酚的最佳工艺条件为真空度0.082 MPa,乙醇体积分数83%,时间1.5 h,液料比20∶1(m L∶g),提取次数2次,漆树多酚得率为2.193%。通过溶剂逐级萃取漆树多酚,得到含漆树多酚53.43%的乙酸乙酯萃取物,其对酪氨酸酶具有较强作用,抑制率为63.4%,相对抑制率50%的乙酸乙酯萃取物质量浓度为308 mg/L。对酪氨酸酶单酚酶的抑制效应表现为迟滞效应,500 mg/L乙酸乙酯萃取物能将反应初速度由29μmol/(L·min)降至8μmol·(L·min)。通过Lineweaver-Burk图显示对二酚酶的抑制作用表现为混合型抑制。

漆树提取物的热稳定性及分解动力学研究

利用热重-微商热重(TG-DTG)分析漆树提取物(RWE)在氮气氛围中的热分解曲线,运用Kissinger、Flynn-Wall-Ozawa(FWO)、Friedman、Coats-Redfern和Achar法对第一步热分解过程进行动力学分析,计算热分解的表观活化能(Ea)和指前因子(A),并根据Ea和A计算热力学参数和推算漆树提取物的贮存期。研究结果表明:随着升温速率的增大,漆树提取物的热分解温度逐渐升高;漆树提取物的失重分为2个阶段(10 K/min):第一阶段189.09~266.59℃,第二阶段266.59~377.79℃,这两步热分解对应DTG曲线有2个主要的失重峰,最大热失重速率对应的温度分别为248.3和306.2℃,总失重率为57.94%。漆树提取物第一阶段热分解的机制函数为Avrami-Erofeev方程(随机成核和随后生长,n=3/4),积分形式g(α)=[-ln(1-α)]3/4,微分形式f(α)=4/3(1-α)[-ln(1-α)]1/4。计算得到Ea=101.353 kJ/mol,lnA=25.092 8,A=7.9×1010 min-1;ΔG=77.799 kJ/mol,ΔH=96.978 kJ/mol,ΔS=36.446 J/mol;可以推断漆树提取物在室温(25℃)氮气氛围下贮存的话,贮存期为1.5~2年。

漆树木粉醇提物中多酚化合物的分离及结构表征

采用硅胶柱层析、中低压色谱和制备高效液相色谱协同活性跟踪方法,对漆树木粉醇提取物乙酸乙酯部位的具有抑制酪氨酸酶活性的化合物进行分离,并用红外、质谱和核磁等色谱分析手段对化合物的结构进行表征。从漆树木粉提取物乙酸乙酯部位分离得到7种多酚化合物,分别为没食子酸(1)、黄颜木素(2)、漆黄素(3)、硫黄菊素(4)、3,4',7-三羟基二氢黄酮醇(5)、槲皮素(6)和紫铆花素(7)。各化合物抑制酪氨酸酶活性(半数抑制质量浓度,IC_(50))由强到弱顺序:硫黄菊素(3.74 mg/L)、紫铆花素(4.32 mg/L)、槲皮素(18.73 mg/L)、漆黄素(69.4 mg/L)、没食子酸(89.5 mg/L)、黄颜木素(100 mg/L)和3,4',7-三羟基二氢黄酮醇(164.07 mg/L)。

辣根硫代葡萄糖苷水解工艺比较及其水解产物的结构鉴定

以辣根为原料,筛选不同的水解工艺,研究硫代葡萄糖苷水解为异硫氰酸酯(ITCs)的转化率。结果表明,在温度40℃、pH值7、料液比1∶20(g∶mL)的条件下,水中加入Vc0.2%(以辣根粉计),水解2h,水蒸气蒸馏法得到的异硫氰酸酯质量分数最高(88.71%),经GC-MS、IR、1H NMR、13C NMR和MS鉴定为苯乙基异硫氰酸酯,经检索该化合物在辣根中首次分离鉴定。而采用二氯甲烷和水为1∶2的体积比的水解液水解辣根粉得到的异硫氰酸酯为苯乙基异硫氰酸酯(54.89%)和烯丙基异硫氰酸酯(5.18%)。采用黑芥子酶酶解硫代葡萄糖苷法,水解产物中苯乙基异硫氰酸酯含量最低(10.67%)。

银杏叶聚戊烯醇对小麦种子萌发和幼苗生长的化感作用研究

选用小麦为供试材料,探究不同质量浓度银杏叶聚戊烯醇提取物对小麦种子萌发和幼苗生长的影响。结果表明,低质量浓度聚戊烯醇(20和50 mg/L)能够促进小麦种子的萌发和幼苗生长,发芽率为77.67%,苗高14.36 cm,根长16.40 cm,种子的淀粉酶活性增强,为14.75 mg/(g.min),根系活力增强,达到109.35μg/(g.h)。而高质量浓度(100 mg/L)聚戊烯醇,对小麦种子的萌发及幼苗生长呈现出一定的抑制作用,淀粉酶活性和根系活力降低,分别为9.82 mg/(g.min)和21.12μg/(g.h)。

不同品种桂花挥发油成分的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取了江西地区金桂、银桂和四季桂3种桂花的挥发油,通过气相色谱-质谱联用法分析鉴定了3种桂花挥发油的化学成分及其含量。金桂挥发油中的主要成分是氧化芳樟醇、香叶醇、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯和邻苯二甲酸二丁酯等;主要香气成分为香叶醇、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、丁位癸内酯和芳樟醇及其氧化物。银桂挥发油的主要成分是氧化芳樟醇、环氧芳樟醇、丁位癸内酯、β-紫罗兰醇、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二丁酯等;主要香气成分为β-紫罗兰醇、β-紫罗兰酮、丁位癸内酯和氧化芳樟醇。四季桂挥发油的主要成分是香叶醇、茶香螺烷、β-紫罗兰醇、4-(2,6,6-三甲基-环己-1-己烯)-丁烷-2-醇、邻苯二甲酸二丁酯和丁位癸内酯等;主要香气成分为β-紫罗兰醇、香叶醇和茶香螺烷。

漆蜡脂肪酸甲酯磺酸盐的制备及其性能研究

以漆蜡为原料,经甲酯化后以氯磺酸为磺化剂,双氧水为漂白剂制备漆蜡脂肪酸甲酯磺酸盐,研究了最佳制备工艺条件,并对漆蜡脂肪酸甲酯磺酸盐的性能进行了研究。试验得到漆蜡脂肪酸甲酯磺酸盐最佳制备工艺条件为:漆蜡脂肪酸甲酯与氯磺酸摩尔比1∶1.2,磺化时间40 min,老化时间45 min;在最佳制备工艺条件下的漆蜡脂肪酸甲酯磺酸盐含量最高,为40.1%,二钠盐含量为18.5%;经纯化后,漆蜡脂肪酸甲酯磺酸盐含量为78.0%,二钠盐含量为3.2%。漆蜡脂肪酸甲酯磺酸盐临界胶束浓度为0.7×10-3mol/L,表面张力为39 mN/m;在其水溶液质量分数为0.1%时,分出5 mL水的时间为60 s;漆蜡脂肪酸甲酯磺酸盐的发泡能力为65 mm,静置5 min后,泡沫高度降为50 mm。

一种漆脂基季铵盐双子表面活性剂的合成与性能

以漆脂、环氧氯丙烷、二乙醇铵、1,4-二溴丁烷为原料,合成了一种漆脂基季铵盐双子表面活性剂。采用红外光谱、核磁共振碳氢谱对其结构进行分析,并对产物的表面性能进行分析。结果表明:合成产物临界胶束浓度(CMC)为5×10-4mol/L,表面张力(δ)可达33.6 mN/m;当质量分数为0.1%时,分出5 mL水的时间为10 min;表面张力和乳化性能与传统的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)相当。

532nm激光对兔视网膜损伤阈值研究

目的:确定532nm激光对兔视网膜的损伤阈值。方法:以家兔14只28眼为实验对象,倍频Nd:YAG激光(532nm)通过裂隙灯照射兔视网膜后极部,光斑直径为2mm,照光时间100s,功率密度为900mW/cm2-1500 mW/cm2,于照后24h观察视网膜损伤发生率,并用加权概率单位法计算损伤发生率为50%时所对应的激光剂量,即损伤阈值ED50。结果:532nm激光照射兔视网膜的ED50为119.7J/cm2,95%置信区间为:(112.6J/cm2,127.0J/cm2),斜率S为1.18。结论:当光斑直径为2mm,照光时间100s时,532nm激光致兔视网膜损伤的阈值为119.7J/cm2。

漆树黄酮类化合物研究进展

本文对国内外漆树黄酮的化学组成、检测方法、提取分离方法、产品开发、致敏物的去除、质量标准及生物活性等方面进行综述,并对漆树黄酮的研究进行了展望,为我国漆树资源的开发利用,拓宽漆树资源的产业链提供参考。