HPLC测定吗替麦考酚酯口服混悬剂(骁悉)中尼泊金甲酯含量

建立了一种测定吗替麦考酚酯口服混悬剂中尼泊金甲酯含量的方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:YMC-Pack Pro C18(150 mm×4.6 nm,5μm);流动相:甲醇-1%乙酸水(60∶40);检测波长:254 nm;流速:0.7 mL·min^(-1);柱温:30℃;进样量:10μL。采用该法测定,专属性强,精密度好(RSD=1.16%,n=12),准确度高(平均加样回收率为99.35%,回收率RSD<2%),操作简单,适用吗替麦考酚酯混悬剂生产中尼泊金甲酯含量检测。该法测得的吗替麦考酚酯混悬液中尼泊金甲酯含量为3.18 mg·mL^(-1),占混悬剂质量的0.50%。

枸橼酸西地那非干混悬剂溶出度测定方法的建立

建立枸橼酸西地那非干混悬剂的溶出度测定方法。采用桨法,以pH5.0枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(Mcll-vaine缓冲液)500mL为溶出介质,转速为50r·min^(-1),用HPLC法测定枸橼酸西地那非干混悬剂的溶出度。西地那非在19.72~43.38μgmL^(-1)范围内线性关系良好,r=0.9993;平均回收率为99.3%,RSD为0.83%(n=9)。建立的方法简便、准确,可用于枸橼酸西地那非干混悬剂的溶出度测定。

HPLC法测定富马酸贝达喹啉片的含量及有关物质

目的建立HPLC法测定富马酸贝达喹啉片的含量及有关物质,为其质量控制提供依据。方法以10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液-20%乙酸水溶液(200∶1)为溶液A,乙腈-乙醇-20%乙酸水溶液(600∶400∶2.5)为溶液B,检测波长为230 nm,有关物质采用Gemini C_(18)色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为溶液A-溶液B(45∶55),流速1.0 mL·min^(-1),柱温60℃。含量采用YMC-Pack Pro C_(18)色谱柱(150×3.0 mm,5μm),流动相为溶液A-溶液B(40∶60),流速0.5 mL·min^(-1),柱温35℃。结果有关物质方法富马酸贝达喹啉与相邻杂质以及各杂质峰间的分离均良好;检测限为0.26 ng,定量限为0.90 ng;含量方法富马酸贝达喹啉质量浓度在20.1~140.6μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=1.0000);中间精密度RSD为0.94%;平均回收率为100.9%,RSD为0.25%。结论所建HPLC方法能准确地进行定性、定量分析,可用于富马酸贝达喹啉片的质量控制。

他克莫司缓释片的制备及体外释放度考察

目的他克莫司缓释片的研制并对其体外释放度进行评价。方法聚乙二醇6000、泊洛沙姆188作为载体材料,制备他克莫司固体分散体,羟丙甲纤维素K4M作为缓释材料,并通过单因素考察法筛选出最优的处方。结果体外释放度试验证明,他克莫司缓释片12h的释放度在80%以上。结论他克莫司缓释片工艺重现性好,体外释放度考察表明达到了预期的缓释效果。

苯磺贝他斯汀片的含量测定

目的建立苯磺贝他斯汀片剂含量测定的方法。方法采用菲罗门Luna C8(250×4.65mm,5μm)为色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,加水1000m L使溶解,用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(70∶30),每1000m L流动相中含戊烷磺酸钠1.0g。流速为1.0m L·min^(-1),检测波长为260nm。结果苯磺贝他斯汀在48.1056~64.1408μg·m L^(-1)浓度范围内呈良好的线性相关(r=0.9998),平均回收率为99.67%,RSD为0.17%。结论本法准确可靠,可用于苯磺贝他斯汀片剂的质量控制。

环孢素眼用乳剂的制备和含量测定

目的研究环孢素眼用乳剂的制备,建立含量测定方法。方法采用高压均质机制备环孢素眼用乳剂,以高效液相色谱法(HPLC)测定环孢素含量,Gemini C_(18)柱为色谱柱;流动相:乙腈∶水∶甲醇∶磷酸(550∶400∶50∶0.5,v/v),柱温:70℃,流速:1 m L·min^(-1),紫外检测波长:210 nm。结果在0.099 5~0.278 6 mg·m L^(-1)范围内,环孢素峰面积和质量浓度呈良好的线性关系,平均回收率为99.1%,RSD为0.84%。结论该处方和制备工艺可行,含量测定方法准确、可靠。

他克莫司软膏体外释放效率检测方法的研究

探究建立一种他克莫司软膏体外释放效率的测定方法。采用改进Franz扩散池进行体外释放试验,以高效液相色谱法测定接收介质中他克莫司浓度,考察了他克莫司在不同比例的乙醇-生理盐水溶液中的溶解度,不同种类人工膜及其膜孔径大小对他克莫司体外释放率的影响,最终确定选择以乙醇-生理盐水(40∶60)为接收介质,孔径为1.2μm的混合纤维膜为释放隔离膜进行他克莫司软膏体外释放效率的测定。该方法适用于他克莫司软膏的体外释放试验,可为软膏处方的筛选优化及质量控制提供实验依据。

应用高效液相色谱检测仪对他克莫司滴眼液的含量测定检测

目的:建立测定他克莫司滴眼液含量的高效液相色谱法。方法:以高效液相色谱法(HPLC)测定他克莫司含量,Agilent SB-CN柱为色谱柱;流动相乙腈:0.1磷酸=35:65(V/V),柱温40℃,流速2mL/min,紫外检测波长210nm。结果:在0.0248~0.2480mg/mL范围内(r=0.9997),他克莫司峰面积和质量浓度呈良好线性关系,平均回收率为99.0%,RSD为0.79%。3批他克莫司滴眼液含量分别为99.3%、99.6%、100.1%。结论:该含量测定方法准确度高,操作简便,检测结果具有较高稳定性,专属性强,在制剂质量控制中有明显效果。