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基于挥发性成分与元素分析的进口威士忌真实性鉴别
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作者 陈波 汤雪琴 +7 位作者 李心恬 刘彬 何纯点 涂小珂 易冰清 罗洁 靳保辉 丁涛 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第18期263-270,共8页
目的利用挥发性成分和元素分析建立进口威士忌的真实性鉴别方法。方法通过可靠来源获取97批次产自苏格兰、爱尔兰、美国和日本的威士忌,利用气相色谱法(gas chromatography,GC)测定异丁醇、正丙醇、戊醇(包括异戊醇和活性戊醇)、乙醛、... 目的利用挥发性成分和元素分析建立进口威士忌的真实性鉴别方法。方法通过可靠来源获取97批次产自苏格兰、爱尔兰、美国和日本的威士忌,利用气相色谱法(gas chromatography,GC)测定异丁醇、正丙醇、戊醇(包括异戊醇和活性戊醇)、乙醛、乙酸乙酯和β-苯乙醇等挥发性成分的含量,利用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定威士忌中的K、Na、Ca、Cu等元素含量,通过距离分析计算不同威士忌的相似性,通过判别分析(discriminant analysis,DA)建立不同产地威士忌的溯源模型。结果挥发性成分及元素成分结合距离分析,可得出不同威士忌样品之间的相似性。挥发性成分与元素成分结合DA建模比单独使用挥发性成分或元素成分建模效果更佳,所建立模型的初始验证准确率和交叉验证准确率分别为86.6%和81.4%。结论拥有真实性威士忌样品或已知真实性样本挥发性成分及元素成分含量数据时,通过距离分析计算待测样本与真实性样本的相似性,可有效实现威士忌的真实性鉴别。挥发性成分与元素分析结合DA可实现苏格兰、爱尔兰、美国和日本威士忌的原产地溯源。 展开更多
关键词 威士忌 挥发性成分 元素 真实性 鉴别
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茶叶中25种有机氯农药多残留气相色谱测定方法 被引量:32
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作者 靳保辉 陈沛金 +4 位作者 谢丽琪 赵琼晖 吴卫东 蓝芳 林黎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期104-106,109,共4页
利用气相色谱(GC)建立了茶叶中25种有机氯农药同时测定的方法。茶叶中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比2:1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比9:1)溶液淋洗,淋洗液吹氮至干后以正己烷定容... 利用气相色谱(GC)建立了茶叶中25种有机氯农药同时测定的方法。茶叶中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比2:1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比9:1)溶液淋洗,淋洗液吹氮至干后以正己烷定容供GC测定。标准工作曲线范围在0.005~0.500mg/L之间。在茶叶样品中0.005~0.100mg/kg水平有机氯混标加标回收率在71%~110%之间,相对标准偏差在4.6%~13.7%之间。除乙酯杀螨醇定量下限为8.0μg/kg以外,其余24种有机氯农药定量下限均为5.0μg/kg。 展开更多
关键词 气相色谱 有机氯农药 茶叶
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大米与大豆中8种二苯醚除草剂残留量气相色谱测定方法研究 被引量:15
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作者 靳保辉 谢丽琪 +4 位作者 吴卫东 江涛 陈沛金 蓝芳 林黎 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期75-77,共3页
利用气相色谱(GC)建立了粮谷与油籽中8种二苯醚除草剂残留量同时测定的方法。大米与大豆中二苯醚除草剂残留量通过乙腈提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用V(正己烷):V(丙酮)=6:4溶液洗脱,洗脱液吹氮至干后以正己烷定容后供G... 利用气相色谱(GC)建立了粮谷与油籽中8种二苯醚除草剂残留量同时测定的方法。大米与大豆中二苯醚除草剂残留量通过乙腈提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用V(正己烷):V(丙酮)=6:4溶液洗脱,洗脱液吹氮至干后以正己烷定容后供GC测定。标准工作曲线范围在0.01~0.50mg/L之间。在粮谷与油籽样品中0.01~0.10mg/kg水平二苯醚混标加标回收率在70%~105%之间,相对标准偏差在4.1%~14.3%之间。8种二苯醚除草剂定量下限均小于0.025mg/kg。 展开更多
关键词 气相色谱 二苯醚除草剂 粮谷与油籽
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流动注射化学发光法检测水相中溶解臭氧浓度 被引量:5
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作者 靳保辉 何鹰 +1 位作者 庄峙厦 王小如 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期580-583,共4页
基于碱性水溶液中臭氧氧化鲁米诺产生化学发光的现象,建立了利用流动注射化学发光技术检测水体溶解臭氧(DO3 )的方法。检测了较高和较低两部分的DO3 浓度范围,低浓度DO3 从20μg/L到65μg/L,工作曲线为y=27. 658In(X) -192. 75;检出限为... 基于碱性水溶液中臭氧氧化鲁米诺产生化学发光的现象,建立了利用流动注射化学发光技术检测水体溶解臭氧(DO3 )的方法。检测了较高和较低两部分的DO3 浓度范围,低浓度DO3 从20μg/L到65μg/L,工作曲线为y=27. 658In(X) -192. 75;检出限为8. 5μg/L( 7次空白信号检测);高浓度DO3 从0 089mg/L到0. 890mg/L,线性关系为y=0.0018x-23. 711。溶液中的DO3 由靛蓝二磺酸钠法确定。随后利用化学发光系统检测鼓入臭氧气体的自来水,由工作曲线可以确定自来水中DO3 的量。方法简便,结果准确。 展开更多
关键词 流动注射化学发光法 臭氧浓度 溶解 靛蓝二磺酸钠法 水相 工作曲线 碱性水溶液 臭氧氧化 技术检测 浓度范围 信号检测 线性关系 臭氧气体 系统检测 自来水 鲁米诺 低浓度 检出限
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膜萃取-气相色谱/质谱法测定瓶装饮用水中27种有毒有害物质含量 被引量:6
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作者 靳保辉 肖锋 +2 位作者 陈波 陈沛金 谢丽琪 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期99-102,共4页
利用C18固相萃取膜与气质联用(GC—MS)技术建立了瓶装饮用水中27种痕量化合物多残留同时检测的方法。水中被测物多残留通过C18固相萃取膜富集,丙酮洗脱,旋转蒸发与吹氮浓缩,GC/MS选择离子监测模式(SIM)测定。被测物加标回收率... 利用C18固相萃取膜与气质联用(GC—MS)技术建立了瓶装饮用水中27种痕量化合物多残留同时检测的方法。水中被测物多残留通过C18固相萃取膜富集,丙酮洗脱,旋转蒸发与吹氮浓缩,GC/MS选择离子监测模式(SIM)测定。被测物加标回收率在60%~120%之间,相对标准偏差小于25%。 展开更多
关键词 气相色谱/质谱 膜萃取 瓶装饮用水
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液相臭氧化流动注射化学发光法测定水体化学耗氧量(COD)的研究:苯酚溶液COD测定 被引量:4
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作者 靳保辉 何鹰 +2 位作者 庄峙厦 王小如 Frank S.C.Lee 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期224-229,共6页
研究了紫外光辅助的苯酚臭氧化过程.利用溶解臭氧在水体中能够氧化鲁米诺产生发光现象,我们建立了流动注射液相化学发光测定COD的一种新方法.COD测定工作曲线为 y=34 276 lnx+63 269,线性相关系数为 0.995.线性范围0.6 mg/L到24 mg/L适... 研究了紫外光辅助的苯酚臭氧化过程.利用溶解臭氧在水体中能够氧化鲁米诺产生发光现象,我们建立了流动注射液相化学发光测定COD的一种新方法.COD测定工作曲线为 y=34 276 lnx+63 269,线性相关系数为 0.995.线性范围0.6 mg/L到24 mg/L适合地表水COD监测.为了考察臭氧化法测定 COD的可行性,研究了苯酚的臭氧化反应动力学及反应机理,其直接和间接反应速率常数分别为383 mol-1·L·s-1和6.728×109 mol-1·L·s-1.几个实际淡水水样的COD测定结果显示新方法的 3 次测量标准偏差均小于 6%.与高锰酸钾 COD测定方法相比,新方法的结果要高 8.25%~25.82%,这表明紫外光辅助臭氧氧化与高锰酸钾氧化相比氧化能力能强. 展开更多
关键词 臭氧 苯酚 水质 化学耗氧量 环境监测
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液相臭氧氧化法测定海水化学耗氧量 被引量:6
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作者 靳保辉 庄峙厦 +1 位作者 王小如 Frank S.C.Lee 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期67-70,共4页
基于溶解臭氧在水体中能够氧化鲁米诺产生发光现象,建立了一种利用流动注射液相化学发光技术(FI-CL)测定化学耗氧量(COD)的新方法。COD测定范围在0.6~24mg/L之间,适合海水监测。对实际海水水样的测定结果与碱性高锰酸钾法具有一致趋势... 基于溶解臭氧在水体中能够氧化鲁米诺产生发光现象,建立了一种利用流动注射液相化学发光技术(FI-CL)测定化学耗氧量(COD)的新方法。COD测定范围在0.6~24mg/L之间,适合海水监测。对实际海水水样的测定结果与碱性高锰酸钾法具有一致趋势,测定的相对标准偏差小于10%。 展开更多
关键词 臭氧 COD 流动注射化学发光
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化学耗氧量(COD)监测技术的发展及在海洋监测中的应用 被引量:4
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作者 靳保辉 何鹰 +1 位作者 庄峙厦 王小如 《海洋技术》 北大核心 2003年第1期77-81,共5页
化学耗氧量 ( COD)是水质监测的一个重要参数 ,文章对化学耗氧量监测方法的现状和发展及在海洋监测中的应用做了简要评述。
关键词 化学耗氧量 海洋监测 评述
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聚亮甲酚蓝修饰碳纤维微电极及催化性能研究 被引量:5
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作者 靳保辉 夏萍 +1 位作者 杨冉 冶保献 《郑州大学学报(自然科学版)》 2000年第4期65-69,共5页
用循环伏安法研究了亮甲酚蓝在活化的碳纤维微电极上电聚合成膜的方法和条件 ,并对该聚合膜修饰电极的电化学性质进行了探讨 .该膜修饰的电极对多巴胺和维生素 C有较强的催化作用 ,催化峰电流与底物浓度在一定范围内呈线性关系 .并且 ,... 用循环伏安法研究了亮甲酚蓝在活化的碳纤维微电极上电聚合成膜的方法和条件 ,并对该聚合膜修饰电极的电化学性质进行了探讨 .该膜修饰的电极对多巴胺和维生素 C有较强的催化作用 ,催化峰电流与底物浓度在一定范围内呈线性关系 .并且 ,在一定的条件下 ,该膜修饰电极能有效消除多巴胺和维生素 C的相互干扰 ,使多巴胺和维生素 C的催化峰电位差达 2 5 0 m V,可用于多巴胺和维生素 C的同时测定 .用这种微电极对注射液中的多巴胺进行测定 ,回收率为 96 .7%~ 10 1.3% .该检测过程无需除氧 。 展开更多
关键词 碳纤维微电极 聚亮甲酚蓝 多巴胺 维生素C 循环伏安法 催化性能 聚合膜 电化学活性 修饰电极
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气相色谱-燃烧-同位素比率质谱法测定葡萄酒中5种挥发性组分的碳同位素比值及其在产地溯源中的应用 被引量:46
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作者 吴浩 谢丽琪 +4 位作者 靳保辉 颜治 陈波 华红慧 林光辉 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期344-349,共6页
建立了一种利用气相色谱-燃烧-同位素质谱(Gas chromatography-combustion-Isotope ratio mass spectrometers,GC-C-IRMS)测定葡萄酒中5种挥发性组分(即乙醇、丙三醇、乙酸、乳酸乙酯、2-甲基-丁醇)碳稳定同位素比值新方法。优化了G... 建立了一种利用气相色谱-燃烧-同位素质谱(Gas chromatography-combustion-Isotope ratio mass spectrometers,GC-C-IRMS)测定葡萄酒中5种挥发性组分(即乙醇、丙三醇、乙酸、乳酸乙酯、2-甲基-丁醇)碳稳定同位素比值新方法。优化了GC-C-IRMS测定条件,进样量小于0.5μL,样品分析时间小于14 min。对以上5种挥发性成分标准品的测定精密度为0.08‰-0.25‰,葡萄酒样品的测定精密度为0.09‰-0.36‰,与元素分析-同位素比率质谱仪(Element analyzer-isotope ratio mass spectrometers,EA-IRMS)比较,其测定偏差低于0.5‰。利用该技术分析了产自法国、澳大利亚、美国和中国共54支葡萄酒中5种挥发性组分的碳稳定同位素值并进行产地溯源分析,判别分析(Discriminant analysis,DA)结果表明,仅利用以上5种挥发性组分的碳同位素比值就能有效区分以上4个产地的葡萄酒,说明葡萄酒挥发性成分稳定碳同位素可应用于葡萄酒的产地溯源。 展开更多
关键词 产地溯源 同位素 香气成分 葡萄酒 气相色谱-燃烧-同位素比率质谱仪
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气相色谱-质谱法同时测定粮谷及油籽中多种酰胺类除草剂残留量 被引量:27
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作者 谢丽琪 蓝芳 +4 位作者 林黎 赵琼晖 靳保辉 吴卫东 蔡伊娜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期365-367,372,共4页
粮谷及油籽样品经丙酮-水提取,经去脂和弗罗里硅土固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱(GC—MS)选择离子监测模式(SIM)对净化液进行检测;一次进样,便可对粮谷及油籽样品中的9种酰胺类除草剂及常混用的莠去津和嗪草酮等除草剂残留进... 粮谷及油籽样品经丙酮-水提取,经去脂和弗罗里硅土固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱(GC—MS)选择离子监测模式(SIM)对净化液进行检测;一次进样,便可对粮谷及油籽样品中的9种酰胺类除草剂及常混用的莠去津和嗪草酮等除草剂残留进行准确定量和确证。除草剂回收率为63%~96%;相对标准偏差为2.1%~11.2%;定量下限为0.02~0.05mg/kg。该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 酰胺类除草剂 莠去津 嗪草酮 粮谷 油籽 选择离子监测法
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葡萄酒产地溯源技术研究进展 被引量:35
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作者 吴浩 靳保辉 +4 位作者 陈波 郭婕敏 刘飞娜 谢丽琪 林光辉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第21期306-314,共9页
由于葡萄酒产品有益健康并且具有较高的经济价值,近年来进口到中国的葡萄酒产品数量剧增,但掺假现象严重,因此急需开发能够准确追溯葡萄酒产地的技术。本文介绍了世界主要葡萄酒产地信息,阐述了多元素分析与稳定同位素技术在葡萄酒产地... 由于葡萄酒产品有益健康并且具有较高的经济价值,近年来进口到中国的葡萄酒产品数量剧增,但掺假现象严重,因此急需开发能够准确追溯葡萄酒产地的技术。本文介绍了世界主要葡萄酒产地信息,阐述了多元素分析与稳定同位素技术在葡萄酒产地溯源中的应用历史,综述了国内外葡萄酒产地溯源技术的研究进展,并指出了我国葡萄酒产地溯源未来研究的一些重点,旨在推动我国葡萄酒安全追溯制度的建立与完善,保障葡萄酒市场稳定健康发展,保护消费者合法权益。 展开更多
关键词 葡萄酒 产地溯源 同位素 多元素分析 多元统计
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气相色谱-质谱法测定茶叶中的25种有机氯农药残留 被引量:44
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作者 赵琼晖 靳保辉 +4 位作者 谢丽琪 吴卫东 蓝芳 林黎 韩瑞阳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期629-632,共4页
利用气相色谱-质谱(GC—MS)联用技术建立了茶叶中25种有机氯农药残留同时测定的方法。茶叶样品中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比为2:1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷.乙酸乙酯(体积比为9:1)溶液淋洗... 利用气相色谱-质谱(GC—MS)联用技术建立了茶叶中25种有机氯农药残留同时测定的方法。茶叶样品中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比为2:1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷.乙酸乙酯(体积比为9:1)溶液淋洗,GC-MS选择离子监测模式(SIM)检测。方法的线性范围为0.010—0.500mg/L。在茶叶样品中0.01—0.20mg/kg加标水平下有机氯混标的加标回收率为70.8%~105.5%,相对标准偏差为1.6%-12.7%。除硫丹Ⅰ和硫丹Ⅱ的定量限为0.02mg/kg以外,其余23种有机氯农药的定量限均为0.01mg/kg。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 有机氯农药 茶叶
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基于元素含量和稳定同位素比值的宁夏贺兰山东麓地区有机葡萄酒甄别 被引量:18
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作者 吴浩 周昱 +5 位作者 陈靖博 陈德启 金晓蕾 靳保辉 谢丽琪 林光辉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第16期251-255,共5页
对贺兰山东麓产区生产的有机和非有机葡萄酒的元素含量和稳定C、N同位素比值分布特征进行分析,并利用此数据对宁夏贺兰山东麓地区有机与非有机葡萄酒进行甄别。结果表明,有机与非有机葡萄酒在一些金属元素如Na、Mg、K、Al和Cu的含量上... 对贺兰山东麓产区生产的有机和非有机葡萄酒的元素含量和稳定C、N同位素比值分布特征进行分析,并利用此数据对宁夏贺兰山东麓地区有机与非有机葡萄酒进行甄别。结果表明,有机与非有机葡萄酒在一些金属元素如Na、Mg、K、Al和Cu的含量上具有显著差异,而且有机葡萄酒的乙醇和丙三醇的δ^(13)C值显著低于非有机葡萄酒,但δ^(15)N显著高于非有机葡萄酒。利用C、N稳定同位素和一些金属元素含量,结合主成分分析,可对贺兰山东麓地区有机和非有机葡萄酒进行有效区分,为我国有机葡萄酒掺假检测以及该地区的葡萄酒产业发展提供技术支撑,具有重要的应用前景。 展开更多
关键词 有机肥 葡萄 酒精饮料 矿质元素 食品鉴定
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泽泻中三萜醇酮类化合物总量的快速测定方法研究 被引量:14
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作者 王巧娥 邱招钗 +1 位作者 靳保辉 王小如 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期751-755,共5页
建立了利用便携式小型光谱仪测定中药泽泻中三萜醇酮类化合物总量的比色测定方法.本方法采用具有C 3羰基的甾酮类化合物的专属性Zimmerman显色反应,检测波长为560nm.以23 乙酰泽泻醇B的吸光度和浓度作工作曲线,回归方程为A=2.1009C+0.21... 建立了利用便携式小型光谱仪测定中药泽泻中三萜醇酮类化合物总量的比色测定方法.本方法采用具有C 3羰基的甾酮类化合物的专属性Zimmerman显色反应,检测波长为560nm.以23 乙酰泽泻醇B的吸光度和浓度作工作曲线,回归方程为A=2.1009C+0.2116(mg/mL),相关系数为0.9997,23 乙酰泽泻醇B的浓度在0~160mg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸收系数ε=5.4×102L·mol-1·cm-1,检出限为11.143mg/mL,回收率为93.0%~109%.该方法简单、快速、廉价,已成功应用于福建地道药材泽泻GAP过程质量控制及泽泻药材品质的评价,指导泽泻药材的生产,具有重大的经济效益和社会意义. 展开更多
关键词 泽泻 三萜醇酮类化合物 Zimmerman反应 比色法 化合物总量 快速测定 中药
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水果中8种外源性植物生长调节剂的液相色谱-串联质谱测定 被引量:57
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作者 吴凤琪 靳保辉 +2 位作者 陈波 陈沛金 肖锋 《中国农学通报》 CSCD 北大核心 2010年第15期115-119,共5页
【研究目的】建立水果中8种外源性植物生长调节剂乙烯利、丁酰肼、抑芽丹、赤霉素、玉米素、氯吡尿、矮壮素、α-萘乙酸的液相色谱-串联质谱测定方法。【方法】样品制备后,采用乙腈提取,经过certifyⅡ固相萃取柱净化处理后,采用LC-MS/M... 【研究目的】建立水果中8种外源性植物生长调节剂乙烯利、丁酰肼、抑芽丹、赤霉素、玉米素、氯吡尿、矮壮素、α-萘乙酸的液相色谱-串联质谱测定方法。【方法】样品制备后,采用乙腈提取,经过certifyⅡ固相萃取柱净化处理后,采用LC-MS/MS由电喷雾(ESI),多反应监测(MRM),负离子模式检测(其中矮壮素是正离子模式),外标法定量。【结果】在2.0~100.0mg/L范围内,8种植物生长调节剂的回收率在70.0%~101.0%,相对标准偏差(RSD)均在10%以内。【结论】所建立的方法简便快捷,可满足检验检疫实际需求。 展开更多
关键词 水果 植物生长调节剂 液相色谱-串联质谱
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葡萄酒中元素分布与其原产地关系的分类模型 被引量:14
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作者 王丙涛 陈波 +4 位作者 涂小珂 颜治 靳保辉 林燕奎 谢丽琪 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期213-216,共4页
为了解决进口葡萄酒来源复杂,原产地难鉴别的问题,使用电感耦合等离子体质谱检测葡萄酒中的元素含量,采用偏最小二乘法建立聚类分类模型用于原产地鉴别。电感耦合等离子体质谱检测了澳大利亚、智利、法国、意大利和西班牙5个国家的100... 为了解决进口葡萄酒来源复杂,原产地难鉴别的问题,使用电感耦合等离子体质谱检测葡萄酒中的元素含量,采用偏最小二乘法建立聚类分类模型用于原产地鉴别。电感耦合等离子体质谱检测了澳大利亚、智利、法国、意大利和西班牙5个国家的100份葡萄酒中的41种元素,通过变量两两相乘进行扩维,偏最小二乘法变量筛选方法对扩维后的大量变量进行处理,删除冗余变量和影响不显著的变量,建立了聚类分析模型,模型可以很好地将各国葡萄酒样品区分,分辨准确率在96%以上。将来自5个国家的99份和南非的11份葡萄酒样品检测数据代入模型,判别结果令人满意。 展开更多
关键词 葡萄酒 元素 分类模型 原产地
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超高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜、苹果及大豆中二硝基苯胺类除草剂残留量 被引量:10
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作者 张建莹 靳保辉 +3 位作者 吴卫东 邓慧芬 林珊 梁淑雯 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期69-75,共7页
以菠菜、苹果和大豆为代表性分析物,建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测蔬菜、水果及粮谷等植物源性食品中8种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、二甲戊乐灵、仲丁灵、异乐灵、磺乐灵、氨基乙氟灵、氨磺乐灵和氨基丙氟灵)的残... 以菠菜、苹果和大豆为代表性分析物,建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测蔬菜、水果及粮谷等植物源性食品中8种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、二甲戊乐灵、仲丁灵、异乐灵、磺乐灵、氨基乙氟灵、氨磺乐灵和氨基丙氟灵)的残留量。采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,并使用外标法定量。结果表明:8种二硝基苯胺类除草剂的测定低限均为10μg/kg;在添加水平10~200μg/kg范围内,加标回收率为70.0%~120%,相对标准偏差为0.56%~23.0%。该方法灵敏、有效,适用于蔬菜、水果和粮谷等植物源性食品中二硝基苯胺类除草剂多残留的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS) 二硝基苯胺 除草剂 蔬菜 水果 粮谷
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快速溶剂萃取在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法测定大豆中53种农药残留量 被引量:14
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作者 吴凤琪 聂冬锐 +4 位作者 沈金灿 吴卫东 陈波 靳保辉 岳振峰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第11期3410-3418,共9页
目的建立大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯3类53种常见农药的气质联用定量测定法。方法 采用快速溶剂萃取仪提取,经伯仲胺(primary secondary amine,PSA)及C18粉末净化,在线凝胶渗透色谱串联气质联用法测定。结果 该方法在0.01~0.50 ... 目的建立大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯3类53种常见农药的气质联用定量测定法。方法 采用快速溶剂萃取仪提取,经伯仲胺(primary secondary amine,PSA)及C18粉末净化,在线凝胶渗透色谱串联气质联用法测定。结果 该方法在0.01~0.50 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(r2)】0.990,方法平均回收率范围为60%~120%,相对标准偏差为2%~15%;测定低限为0.01 mg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯3类53种常见农药的检测。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱联用 大豆 农残
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面粉中偶氮甲酰胺含量的高效液相色谱法测定 被引量:28
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作者 陈波 靳保辉 +1 位作者 林燕奎 谢丽琪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1002-1004,共3页
面粉中偶氮甲酰胺(azodicarbonamide,ADA)用丙酮提取,提取液氮吹浓缩后用20mmol/L乙酸铵的水溶液定容,并用正己烷脱脂。样液供高效液相色谱仪测定,外标法定量。方法的线性范围为0—50mg/L(r=1.000),定量下限为1.0mg/kg。... 面粉中偶氮甲酰胺(azodicarbonamide,ADA)用丙酮提取,提取液氮吹浓缩后用20mmol/L乙酸铵的水溶液定容,并用正己烷脱脂。样液供高效液相色谱仪测定,外标法定量。方法的线性范围为0—50mg/L(r=1.000),定量下限为1.0mg/kg。在面粉基质中分别添加1.0、2.0、50.0mg/kg 3个水平的偶氮甲酰胺标准品,方法的回收率为80%~92%,相对标准偏差小于7%。 展开更多
关键词 面粉 偶氮甲酰胺 高效液相色谱
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