脂肪胺聚氧乙基醚结构的核磁共振波谱表征

从工业和合成产品脂肪胺聚氧乙基醚中用TLC和快速色谱 (FC)分离精制得到 6个脂肪胺聚氧乙基醚模型化合物 ,用1 H、1 3C、gCOSY ,gHSQC和gHMBC等核磁共振波谱和质谱表征了其结构 ,完成了1 H和1 3CNMR谱带的归属 ,为本系列化合物的结构和EO分布鉴定提供了依据 ,并给出了计算本系列化合物叔胺值的方法。考察了酸性条件对脂肪胺聚氧乙基醚化合物相关基团化学位移的影响。

二氮杂萘酮衍生物的核磁共振结构鉴定

用1 H ,1 3CNMR及多种二维核磁共振谱确定了一系列新合成的二氮杂萘酮衍生物的结构 ,完成了1 H和1 3CNMR谱的归属 ,给出了该系列衍生物的氢。

含二氮杂萘酮单元双官能团化合物结构的波谱表征

在成功地合成了 1 1个用于制备聚芳酰胺类聚合物的含二氮杂萘酮单元的双官能团化合物基础上 ,本实验用核磁共振波谱确定了各化合物的结构。用二维同核位移相关谱 (gCOSY)、异核1 3 C 1 H一键相关谱(gHSQC)和异核1 3 C 1 H远程相关谱 (gHMBC)完成了全部1 H和1 3 CNMR谱带的归属 ;首次报道了该系列衍生物的氢和碳原子的化学位移值。

典型表面活性剂结构和组成的波谱表征——山梨醇酐脂肪酸酯和聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯的波谱

用核磁共振波谱、质谱和红外光谱表征了非离子表面活性剂中山梨醇酐脂肪酸酯和聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯的结构特征和它们的组成。

含甲氧基二氮杂萘酮结构类双酚单体的波谱表征

用核磁共振谱和质谱表征了4-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(OO-DH-PZ),对其结构的1H和13C NMR谱的化学位移作了全归属.

取代芳基吡唑和取代芳基异焜唑结构的核磁共振波谱表征

用1 H ,1 3CNMR和多种二维核磁共振谱表征了本系列化合物的结构 ,完成了1 H和1 3CNMR谱带的归属 ,测定了氟原子对各质子和碳原子的偶合常数 ,探讨了影响偶合常数大小的因素。

三亚甲基碳酸酯和己内酯生物可降解共聚物序列结构的二维核磁分析

以辛酸亚锡[Sn(Oct)2]为催化剂、乙二醇为引发剂,通过本体开环共聚,合成了己内酯(CAP)与三亚甲基碳酸酯(TMC)的共聚物。采用1H、13C核磁共振及同核二维相关谱(gCOSY)、13C-1H异核相关谱(gHSQC)和13C-1H异核远程相关谱(gHMBC)等二维核磁共振(2D NMR)技术,对所合成的聚合物进行了序列微结构表征,找出了聚合物分子链中序列连接方式,并完成了1H和13C NMR谱带的归属。

5,10-二氢磷杂吖嗪衍生物结构的核磁共振波谱表征

用~1H,^(13)C NMR及多种二维核磁共振谱进一步确定了本系列化合物5,10-二氢磷杂吖嗪衍生物的结构,完成了~1H和^(12)C NMR谱峰的全归属,探讨了影响偶合常数大小的因素。

酰基硫脲衍生物的合成、结构表征及生物活性研究

在超声波辐射下,以PEG-400为固-液相转移催化剂,用芳胺与双酰基异硫氰酸酯反应,合成出了15种新的结构不对称的双酰基硫脲类化合物(6和6')和9种新的分子中含酰胺基团的单酰基硫脲类化合物(7和7').利用元素分析,IR,1HNMR,13CNMR,APT,1DNOE及2DNMR技术确定了所合成化合物6和6'及7和7'的结构,并对它们NMR谱中低场C,H进行了归属.杀菌、杀虫和除草活性筛选测定实验结果表明,所测试化合物对瓜炭疽病菌均具有抑制作用,其中6e抑制率最高,达到62.4%;目标化合物7a对黄瓜白粉病菌有一定的抑制作用.单胺氧化酶活性测定实验表明:大部分目标化合物对单胺氧化酶具有一定的抑制活性,其中浓度在1×10-3mol·L-1时目标化合物6'c和6'd的抑制活性较强,明显高于其它化合物.目标化合物没有抗惊厥活性.

典型表面活性剂结构和组成的波谱表征——脂肪醇聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的波谱

用核磁共振波谱。

2,5-二取代-1,3,4-噻二唑衍生物的一锅法合成、结构表征及生物活性研究

采用超声波辐射与相转移催化联用技术,一锅法合成出了8个新的2-(1-萘乙酰氨基)-5-芳氨甲基-1,3,4-噻二唑化合物,这种合成方法具有反应条件温和、反应时间较短、产率较高等特点.新化合物的结构利用IR,1HNMR,13CNMR,1DNOE,MS和元素分析进行了表征.人环氧酶-2(COX-2)活性抑制实验结果表明,目标化合物5f对COX-2具有很强的抑制活性,抑制率高达95.59%;化合物5g对COX-2也具有一定的抑制活性.目标化合物无抗惊厥活性.

1-环丙基-6-氟-7-(4-酰基-1-哌嗪基)-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸的合成及其抗菌活性研究

以1-环丙基-6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸为原料经过两步反应合成出了16个新的1-环丙基-6-氟-7-(4-酰基-1-哌嗪基)-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸,并利用IR,1H NMR,13C NMR,MS谱及元素分析对其结构进行了表征.初步体外抗菌活性研究表明,大部分目标化合物对大肠杆菌有一定的抑菌活性,MIC值在0.312～20μg/mL之间,但活性低于对照物环丙沙星和氧氟沙星;目标化合物对绿脓杆菌无抑菌活性,最低抑菌浓度(MIC)均大于20μg/mL.

5-芳基-2-呋喃甲醛腙的NMR谱研究(英文)

利用变温实验和DPFGSE NOE实验,确定了 5 (3 氯苯基) 2 呋喃甲醛 N 4 甲基苯氧乙酰腙和5 (3 氯苯基) 2 呋喃甲醛 N 4 硝基苯氧乙酰腙两个新化合物25 ℃时在二甲基亚砜中的空间构型,并对这两个新化合物在 25 ℃和 90 ℃时的质子的化学位移进行了全归属。

熔融法合成2-芳氧甲基苯并咪唑化合物

以邻苯二胺和芳氧基乙酸为原料,采用熔融法合成出了10种2-芳氧甲基苯并咪唑化合物,并利用IR和1HNMR对其结构进行了表征.在熔融法的合成中,两种原料物质的量之比为n(邻苯二胺)∶n(芳氧乙酸)=1∶1.1,反应温度为(180±5)℃.该合成方法具有操作简便、反应时间短、后处理容易、副产物少、产率较高、绿色环保等优点.

具有潜在抗菌活性的环丙沙星衍生物的NMR谱研究(英文)

利用核磁共振谱,通过~1H-~1H COSY,gHMBC and APT(Attached Proton Test)实验对所合成的新化合物1-环丙基-6-氟-7-(4-苯乙酰氨基硫代甲酸基-1-哌嗪基)-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸的NMR谱进行了分析,并对其谱峰进行了详细归属。

2-芳基-5-(4-硝基苯甲酰氨基)-1，3，4-噻二唑的合成

以芳甲酰肼和对硝基苯甲酰氯为主要原料,合成出了10个酰氨基硫脲化合物5a～5j,其中有6个(5d,5f～5j)为新化合物.在无需任何酸性催化剂条件下,将制得的酰氨基硫脲在DMF中加热回流直接脱水关环合成出了9个2-芳基-5-(4-硝基苯甲酰氨基)-1,3,4-噻二唑化合物6a～6i,其中7个(6b～6d,6f～6i)为新化合物.利用IR和1HNMR证明了化合物5存在两种异构体.目标产物的结构通过IR,1HNMR和元素分析进行了表征.

蓖麻油和聚氧乙基蓖麻油的结构和组成的波谱表征

用核磁共振波谱、质谱和红外光谱表征了蓖麻油和非离子表面活性剂聚氧乙基蓖麻油的结构特征和它们的组成 .用带梯度场的氢同核相关谱 (g COPY)、带梯度场的氢检测异构单量子相关谱 (g HSQC)、带梯度场的氢检测异核远程相关谱 (g HMBC)和无畸变的极化转移增强法 (DEPT)对核磁谱带进行归属 .结果表明 ,聚氧乙基蓖麻油至少由

2,8-二氨基-10-羟基-5-甲基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成及其诱变性研究

在升温条件下 ,二苯胺和三氯化磷反应 ,产物经水解、氧化得次膦酸 :1 0 -羟基 -5 ,1 0 -二氢磷杂吖嗪 -1 0 -氧化物 (产率 4 5 % ) .经酰化后 ,与甲醇钠作用 ,生成相应的次膦酸甲酯 .次膦酸甲酯经 Na H处理后 ,在1 2 0℃下发生甲基迁移 ,形成 5 -甲基次膦酸 (产率 6 2 % ) .用 4 5倍摩尔量的硝化剂将 5 -甲基次膦酸硝化 ,得到双硝基产物 (产率 5 9% ) .在 5 % Pd/C催化下 ,双硝基产物又被氢气还原 .考察催化剂用量对该还原反应的影响 ,并在最佳催化剂用量时得到 2 ,8-二氨基 -1 0 -羟基 -5 -甲基 -5 ,1 0 -二氢磷杂吖嗪 -1 0 -氧化物 (产率70 % ) .用 NMR,IR和质谱确定了所合成的 5个中间体结构 .对合成的氨基化合物进行 Salmonella/mam-malian microsome assay测试 ,结果表明 ,该氨基化合物表现为非诱变性 .

2-(2-苯并噁唑啉酮-3-甲基)-6-芳基-咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑的NMR谱研究(英文)

许多文献已报道,含有咪唑[2,1-b][1,3,4]噻唑环的衍生物具有抗癌、抗结核、抗菌、抗真菌、抗惊厥、止痛等活性.该文合成了一个新的在医药方面具有潜在应用价值的咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑衍生物,即2-(2-苯并噁唑啉酮-3-甲基)-6-苯基-咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑,并利用2D NMR技术对其1H NMR和13C NMR谱进行了全归属.

含苯并咪唑环N-酰腙衍生物的NMR研究

应用~1H NMR、^(13)C NMR、~1H-~1H COSY、NOESY、~1H-^(13)C HSQC、~1H-^(13)C HMBC和变温~1H NMR等多种NMR技术,对新化合物1,即N'-[(4-N,N-二甲基)苯基]亚甲基-2-(4-甲基苯氧甲基)苯并咪唑-1-乙酰肼的两种异构体(E/trans和E/cis)的~1H和^(13)C NMR信号进行了全归属,测量了相应的偶合常数(J值)以及异构体所占的比例.实验结果表明,此新化合物在DMSO-d_6中存在着E/trans和E/cis两种异构体的互变,且E/cis异构体含量为74.2%.