离子色谱法测定油田回注水中季铵盐的含量

建立了油田回注水中痕量季铵盐的离子色谱分析方法.对回注水用滤膜和RP柱预处理,选用Ion Pac CS12A阳离子交换色谱柱、20 mmol/L甲烷基磺酸淋洗、抑制型电导检测,在17.4～19.6 min之间分离测定了季铵盐阳离子表面活性剂的含量,并解释了随着季铵盐浓度的增大,保留时间变小的实验事实.该方法具有良好的线性关系(r=0.999 7)和精度(测定组分峰面积的相对标准偏差(n=5)在6.0%以下),回收率在104.2%～107.3%之间,最小检测限为0.27 mg/L.该方法操作简单、方便,结果准确可靠.

Gemini季铵盐粘土稳定剂的合成及其防膨性能评价

采用环氧氯丙烷和三甲胺为原料合成了粘土稳定剂Gemini季铵盐,探讨了合成条件并测试了其防膨性能。确定Gemini季铵盐的最佳合成条件如下:反应温度为96℃,反应时间为8 h,n(三甲胺)∶n(三甲胺盐酸盐)∶n(环氧氯丙烷)为1.2∶1∶1,反应溶剂选用醇-水混合溶剂,溶剂占反应体系总质量的35%。此时所得产物收率为86.5%。该Gemini阳离子表面活性剂防止粘土膨胀性能良好,防膨率达到88.7%。

海星生物活性物质研究进展

海星中含有蛋白、酶、甾类糖苷、神经节苷酯、生物碱等生物活性物质。在海星中已分离纯化出的物质具有多种生理活性。在这些提取物中,蛋白具有免疫活性,促细胞生长活性;甾类糖苷有细胞毒性、溶血、抗病毒、抗炎症、鱼毒素等活性;神经节苷酯类有抗肿瘤活性;生物碱类有细胞毒性、抗病毒、抗真菌活性。

盐胁迫蓝细菌诱导相容性物质积累调控机制研究进展及展望

蓝细菌是一类能进行光合作用的原核微生物,其分布广泛,环境适应力强。在盐胁迫环境下,蓝细菌能迅速合成小分子相容性物质,如甘油葡糖苷、蔗糖、海藻糖等,用以抵抗外界的高盐逆境。由于这些相容物在功能食品、美容保湿、发酵原料供给等方面展现出良好的应用潜力,近年来,利用基因工程技术提高蓝细菌相容性物质的合成能力受到业界的关注,多种相容性物质在蓝细菌中的合成效率已获得大幅提高。然而,人们对蓝细菌中相容性物质积累调控机制的认识还十分有限,这制约着相关技术的进一步发展。本文对当前蓝细菌应对盐胁迫迅速积累相容性物质的调控机制进行了综述,分别从关键基因的表达(包括转录、翻译)和关键酶的酶学活性两个层面,对相关研究进展进行了总结,并对蓝细菌相容物光驱合成技术的发展方向进行了展望。

浅析低渗透油藏储层水锁评价方法

在分析水锁损害室内实验的基础上,提出了一种室内定性研究含水饱和度对水锁影响的方法,即将岩心置于岩心夹持器中,直接在出口端面施加压力,使相应地反注液注入岩心造成水锁损害。通过此种方法分析致密砂岩储层的水锁效应,结果与APT_i模型的计算结果相符合。

Gemini季铵盐阳离子表面活性剂的合成及性能研究

以十二烷基二甲基叔胺和1,3-二氯丙烷为主要原料合成了一种Gemini季铵盐阳离子表面活性剂。通过红外光谱对其进行了定性分析,并测定了其熔点、临界胶束浓度(CMC)、发泡性、稳泡性以及防膨性能。结果表明,该Gemini季铵盐阳离子表面活性剂具有较高的表面活性,熔点为190℃,CMC为9.68×10-4mol.L-1,发泡与稳泡性能良好,防膨率达85.3%。

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱测定蓝点马鲛中砷化学形态

建立了毛细管电泳（CE）与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术分析检测砷胆碱（AsC）、砷甜菜碱（AsB）、As（Ⅲ）、二甲基砷酸（DMA）、甲基砷酸（MMA）和 As（Ⅴ）六种形态砷化合物的方法。结果表明，六种砷化合物在20 min内即可得到有效分离，各砷形态在2．0～50．0μg·L^-1范围内线性关系良好，相关系数R2大于0．996，检出限为0．10～1．08μg·L^-1，5次平行测定中，六种砷化合物峰面积的相对标准偏差（RSD）为3．0％～7．0％。利用该方法成功对市售蓝点马鲛中砷化合物进行了测定，加标回收率为93％～98％，发现蓝点马鲛中的砷主要以AsB形式存在。该方法具有稳定性好、样品消耗量少、快速、简便等优点，适用于其他生物样品中不同砷化合物的分析。

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱(CE-ICP-MS)联用测定干海产品中的六种砷形态化合物

采用电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）测定了鱿鱼、银鱼、沙丁鱼、虾、牡蛎、蛤蜊、紫菜、羊栖菜、海带、浒苔10种干海产品中的砷总量，建立了毛细管电泳（CE）与ICP—MS联用测定亚砷酸盐As（III）、砷酸盐As（V）、甲基砷酸（MMA）、二甲基砷酸（DMA）、砷甜菜碱（AsB）和砷胆碱（AsC）六种砷形态化合物的分析方法。结果发现除了浒苔其余干海产品中砷总量均超出了无机砷允许限值（GB2762—2005），形态分析结果表明干海产品中主要是有机砷，萃取液中无机砷含量仅占砷总量的0—15.2％。该方法简单方便、快速，样品消耗量少，而且具有较好的准确性，适用于其他生物样品中砷形态化合物的分析。

不同海星中微量元素的主成分分析及聚类分析

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海星样品中Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd和Pb元素含量的实验方法 ,对我国山东、辽宁和江苏等7个省份海星样品中微量元素的含量进行了测定,并运用SPSS11.5对实验数据进行了主成分分析和聚类分析。结果表明海星中Cd和Cr的平均含量均超出了我国食品安全限量标准值(GB2762-2012)。通过主成分分析发现,前3个主成分累积方差贡献率超过60%,得出Zn、Se、Ni和As为海星的特征性元素,并且对特征性元素人体摄入量进行了初步分析。同时利用特征性元素对所测样品进行系统聚类分析,结果发现当欧式距离为25.0时,所测样品聚为海燕和海盘车两大类,依照此类聚类分析方式,样品还可以聚为5大类和8大类,通过分析结果表明聚类依据大部分取决于海星的品种。

春季南黄海表层海水中二氧化碳的分布特征及其影响因素

根据2007年4月南黄海区块(SYS)表层海水中二氧化碳分压(pCO_2)的连续走航数据,结合水温(T)、盐度(S)、叶绿素(Chla)以及pH的同步观测资料,对该海域pCO_2分布特征及其主要影响因素进行了初步探讨。分析结果表明:春季南黄海pCO_2的范围在365.2~734.9μatm之间,平均值为548.0μatm;最高值出现在121.5°E,33.4°N海域,最低值出现在123°E,32.3°N海域。受海水中物理、化学和生物因素的综合影响,pCO_2的分布存在较大的不均匀性,总体上表现为西部高于东部,中间高于南北两边;在苏北浅滩和鲁南海区,pCO_2与水温的变化呈正相关关系,与盐度的大小呈明显的负相关关系,而在长江入海口变化趋势则相反;此外,在整个调查海区pCO_2与叶绿素、pH基本上呈负相关关系。研究将两台检测器串联进行互校,同时利用二氧化碳标准气体对其中一台仪器进行全程校准,可连续不间断观测海水和大气中的pCO_2。该方法操作简单,获得的数据准确可靠,可为节能减排能力建设提供技术支持。

混合型水性无机富锌涂料的制备及其性能研究

在片状无机富锌涂料中加入一定比例的球状锌粉,得到性能优异的混合型水性无机富锌涂料,探究了不同锌粉含量下富锌涂料涂层的耐腐蚀性能,通过常规性能测试、耐酸碱性实验对混合型水性无机富锌涂料涂膜进行性能测试。结果表明,当片状锌粉含量为40%、球状锌粉含量为10%时所得到的混合型水性无机富锌涂料性能最优。

新型两性离子粘土稳定剂的合成与性能评价

以环氧氯丙烷、二乙胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为聚合单体,以过硫酸钾-亚硫酸氢钠组成的氧化还原体系为引发剂,合成了一种新型两性离子粘土稳定剂,采用红外光谱对其结构进行了表征,用乌式粘度计测定其分子量,并通过一系列实验对其进行了性能评价。结果表明,该两性离子粘土稳定剂与盐水配伍性好,不仅用量省、耐洗刷、耐高温,而且防膨性能良好,可用于油气田的开发。

复配表面活性剂减缓水锁效应的实验研究

制取了非离子氟碳表面活性剂FPEG400和FPEG600,并与甲醇进行复配得到了复配表面活性剂。室内水锁实验研究结果表明:水驱过程中加入该复配表面活性剂后,岩心的渗透率损害程度得到较大的降低,油相渗透率上升,提高了采收率。

亚油酸对Lipstatin发酵生产的影响研究

亚油酸作为一种前体物质,对Lipstatin的生物合成有重要的影响。通过研究发酵培养基中亚油酸浓度对毒三素链霉菌发酵的影响,表明合适的亚油酸浓度能显著促进Lipstatin的生物合成。在此基础上,进一步研究了不同补料时间和补料速率对毒三素链霉菌发酵生产Lipstatin的影响,最终确定了最佳的补料时间和补料速率。在亚油酸浓度为20g·L-1的发酵培养基中,接种后发酵36h时开始补料、补料速率为0.35g·L-1.h-1时,Lipstatin的发酵效价最高,为6.8g·L-1。

海龙中微量元素的主成分分析及风险评估

采用微波消解—电感耦合等离子质谱法（ ICP－MS）测定了宝珈海龙、粗吻海龙、尖海龙、拟海龙和刁海龙样品中13种微量元素的含量，结合SPSS11．5对海龙中微量元素进行了主成分分析畅通过计算主成分元素的每周吸收量（EWI），并且与相应元素的最高允许吸收量（PTWI）进行比较，建立了一种新的风险评估方法．结果表明：Ni，Se，As，Cd，Cs，Co，Sr，Ba为海龙的主成分元素；此外，5种海龙样品还含有大量人体必需微量元素，其含量范围分别为Sr 88．22～353．04μg／g，Zn 21．85～40．75μg／g，Se 1．71～2．46μg／g．通过分析有害元素结果发现，部分海龙样品中Pb、Cd和Cr元素的含量超出了相应限量值，主成分综合评价表明尖海龙为最佳选择，5种海龙样品中Cd和Se元素的EWI值均低于PTWI值．

减缓低渗透储层贾敏效应的方法研究

目前,低渗透油藏在各大油田分布广泛,其石油储量占未开发石油总量的比重较大。贾敏效应是导致低渗透油藏难以开采、采收率低的一个重要影响因素。采用贾敏指数来评价贾敏损害程度,制取了三种非离子表面活性剂JN-1、JN-2和JN-3,通过筛选得知JN-3降低油水界面张力的能力最强。根据贾敏效应产生的机理以及水井转抽机理,开展了减缓贾敏效应的室内试验研究,结果表明,针对性地向注入水中加入非离子表面活性剂JN-3,可以降低油水界面张力,同时适时地采用水井转抽逆向驱油来增大驱动压差,有效地抑制和减缓了贾敏效应,提高原油采收率。

EPA方法的改进及其在测定熟鱼片和生鱼片中微量元素的应用

文章结合国外方法 EPA200.11与EPA6020建立了适用于处理生物样品的实验方法,采用ICP-MS测定了4种生鱼片和相应熟鱼片中14种微量元素(Cr、Co、Ni、As、Se、Cd、Pb、Zn、Cu、Mo、Ag、Be、V、Ge)的含量,结果发现Pb、Cd和Cu元素的含量均低于标准(GB2762-2012)限量值,同时进行了Pb、Cd和Se元素的EWI值计算,得出Pb、Cd元素的EWI值均低于PTWI值,结果表明食用生鱼片和熟鱼片均对人体无害。采用SPSS11.5对鱼样品中的14种微量元素进行主成分分析,得出Ge、As、Co、Mo和Se(P<0.0500)和V(P>0.0500)元素为所测鱼样品中的主成分元素,并且进行熟鱼片和生鱼片中主成分元素的比较分析,可见蒸煮可以作为降低鱼肉中有害元素含量的一种重要途径。

主成分分析法研究多棘海盘车中的微量元素

建立测定12种(Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Cs、Ba、Pb)微量元素含量的方法,确定其特征性元素及地域分布特征.采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定6个不同产地的多棘海盘车样品中微量元素的含量,并且运用主成分分析法研究多棘海盘车中的特征性元素,同时对不同地点的多棘海盘车样品进行综合评价.通过与我国食品中的Pb、Cr和Cd元素标准限量值的比较,表明6个产地的多棘海盘车的Cr元素含量均超过标准限量值,主成分分析结果表明Pb、Mn、Ba、Cs为多棘海盘车的特征性元素,通过与已报道文献中所测定海星中特征性元素含量的对比,发现所测定Pb、Mn元素含量均部分超出已报道值,通过分析主成分得分和综合得分,表明微量元素对山东青岛即墨的多棘海盘车质量影响最大,对黄岛的样品质量影响最小,文中所建立的方法及分析为海星的质量评价与控制提供了部分参考依据.

界面聚合法制备高通量复合耐溶剂纳滤膜

以聚酰亚胺(PI)超滤膜为支撑层,间苯二胺(MPD)、均苯三甲酰氯(TMC)分别为水相单体及有机相单体,通过界面聚合、化学交联和溶剂活化等步骤制备了聚酰胺(PA)复合耐溶剂纳滤膜.使用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)表征PI超滤膜和复合纳滤膜的化学组成及表面、断面形貌.系统考察并优化了水相单体浓度、水相添加剂种类和环境湿度对于复合耐溶剂纳滤膜分离性能的影响.该复合耐溶剂纳滤膜在最佳制备条件下的乙醇渗透率可达45.9 L/(m 2·h·MPa),对罗丹明B(相对分子质量479)的截留率为99.8%,表现出优异的分离性能.所制备的复合耐溶剂纳滤膜在80℃的二甲基甲酰胺(DMF)中持续浸泡14 d后,分离性能基本保持不变,表现出优异的耐溶剂性能.

复合酶法提取牡丹种皮黄酮类化合物研究

利用正交实验和单因素实验方法获取复合酶(纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶)辅助乙醇提取牡丹种皮中黄酮类化合物的最佳复合酶比例和最佳酶解工艺条件;分析了不同的加酶方式对总黄酮类化合物提取量的影响。结果表明三种复合酶最优比例为(纤维素酶∶半纤维素酶∶果胶酶=4∶1∶3);最佳提取工艺条件为:温度47.5℃、p H=5、酶解1.5 h、液料比20∶1,总黄酮提取量可达64.78 mg/g;最优分步加酶比同时加酶提取量增加了4.58 mg/g,总黄酮提取量可达69.36 mg/g。