化妆品中丙酸及其盐类检测方法的研究

建立了气相色谱法测定化妆品中丙酸及其盐类的分析方法，将不同化妆品用磷酸酸化后，乙醇直接浸提。超声提取30分钟，采用毛细管柱Agilent DB—wax分离，分流进样。研究表明,本方法丙酸的线性范围为0-400μg／mL，相关系数为为0．998，加标样品平均回收率为98．9％-104．5％之间，相对标准偏差（n=5）RSD在0．76％～1．53％之间,在化妆品中的最低检出浓度0．01g/kg。该方法前处理过程简单，可用于化妆品中丙酸及其盐类的检测。

化妆品中29种酯类物质同时检测方法的研究

采用超声旋涡用正己烷提取、气相色谱质谱法,同时测定化妆品中23种邻苯二甲酸酯类和6种对羟基苯甲酸酯类,该方法采用多重反应监测方式监测子离子。结果表明,待测物在0.2~5μg/m L的浓度范围内线性关系良好,回收率w为85%-110.0%,检出限为3μg/g。

HPLC法同时测定糕点中7种食品添加剂

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定糕点中丙酸钙(钠)、双乙酸钠、脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜7种食品添加剂。实验采用苯基柱,以0.02 mol/L磷酸二氢钾和甲醇为流动相,采用梯度淋洗,不同的检测波长下进行检测。上述7种物质回收率为92.0%—100.0%,相对标准偏差为0.75%—0.97%。

食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量测定与微波条件下的迁移研究

采用气相色谱-质谱联用法测定多种不同材质的食品接触材料中PAEs(18种邻苯二甲酸酯)的含量。结果表明,DIBP,DBP,DEHP检出率较高。模拟微波炉使用条件,研究了含有PAEs的食品接触材料在4种食品模拟物(蒸馏水、乙酸3%、乙醇水溶液15%、精炼橄榄油)中PAEs的迁移量和迁移比例。结果表明,样品在蒸馏水、乙酸3%、乙醇水溶液15%这3种模拟物中都是微量迁移,而在精炼橄榄油中迁移较大。通过研究微波条件对食品接触材料在精炼橄榄油中迁移量的影响,发现随着微波功率的增大和加热时间的延长,样品中PAEs向精炼橄榄油中的迁移量增大。

GC-MS/MS测定禽源类肉及其肉制品中氟虫腈和3种代谢物残留

建立三重四极杆气相色谱-串联质谱法,用以检测禽源类肉及其肉制品中氟虫腈及3种代谢药物残留的分析方法;试验过程结合QuEChERS方法,制备样通过酸化乙腈萃取后,以QuEChERS法净化萃取液来消除基质干扰,再经GC-MS/MS分析,以基质空白配标的外标法定量;氟虫腈及3种代谢药物残留在0.005~0.500μg/mL范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99,加标水平在0.02,0.05,0.10 mg/kg时,氟虫腈及3种代谢药物残留的回收率在80.8%~106.6%,相对标准差系数小于8.0%;该方法适用于禽源类肉及其肉制品中氟虫腈及3种代谢药物残留的GC-MS/MS分析检测。

UPLC-MS/MS测定豆芽中16种硝唑和喹诺酮类抗生素残留的研究

建立三重四极杆液相色谱-串联质谱法,用以检测豆芽中16种硝唑和喹诺酮类抗生素残留的分析方法。前处理采用改进QuEChERS方法,样品经酸化乙腈提取、涡旋后,有效降低样品中复杂基质所带来的基质干扰,再经UPLC-MS/MS分析,以基质空白配标的内标法定量。16种硝唑和喹诺酮类抗生素残留为5~100μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99,加标水平在1,2,20μg/kg时,16种抗生素的回收率为60%~120%,相对标准差系数小于15%。该方法适用于豆芽中16种硝唑和喹诺酮类抗生素残留的分析检测。

含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量UPLC-MS/MS方法的研究

建立超高效液相色谱-串联质谱法,用以检测含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量的分析方法。前处理采用改进QuEChERS方法,样品经乙腈涡旋提取后,以QuEChERS法净化提取液,有效降低样品中复杂基质所带来的基质干扰,再经UPLC-MS/MS分析,以基质空白配标的外标法定量。结果表明,7种农药残留在20~400μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。加标水平在10,20,100μg/kg时,7种农药的回收率为70%~110%,相对标准差系数小于15%,4类含植物提取物类化妆品进行加标回收率为70%~110%。该方法适用于4类含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量的分析检测。

基于QuEChERS的GCQQQ同时检测肉制品中的有机磷农药残留量的研究

建立一种肉制品中的5种有机磷农药含量的气相色谱-三重四极杆串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)的定性定量分析方法。样品用乙腈提取,加入合适比例的粉剂净化,40℃水浴吹至近干。定容后,用GC-MS/MS法同时对5种有机磷农药进行定性定量分析,内标法定量。结果表明,这2种农药在10~500 ng/mL质量浓度内,相关系数均大于0.999,检出限为0.001~0.010 mg/kg,定量限为0.003~0.030 mg/kg,样品的加标回收率在80%~120%,相对标准偏差均小于12%。该方法灵敏度、准确度和稳定性较高,适用于肉制品中5种有机磷农药的检测。

干扰素-γ消除肿瘤相关成纤维细胞介导非小细胞肺癌细胞辐射抵抗的实验研究

目的探讨干扰素-γ消除肿瘤相关成纤维细胞(CAFs)介导的非小细胞肺癌细胞辐射抵抗的效果。方法从2020年12月至2021年6月温州市中心医院胸外科行根治性切除的15例肺癌患者临床标本中提取CAFs,通过流式细胞术、HE染色、免疫组化对分离出的CAFs进行鉴定。将肺腺癌细胞A549和肺鳞癌细胞H460置于直线加速器中辐射。采用Transwell和CAFs细胞上清液培养两种方法对CAFs与辐射后的A549和H460共培养,流式细胞术检测肿瘤细胞凋亡占比,CCK-8法检测肿瘤细胞活性;高效液相色谱法检测CAFs细胞上清液中谷胱甘肽(GSH)、半胱氨酸、胱氨酸水平;Western blot检测CAFs细胞内胱氨酸转运蛋白xCT、肿瘤细胞内DNA损伤修复蛋白γH2AX、信号传导及转录激活蛋白1(STAT1)表达情况。结果CAFs与辐射后肿瘤细胞共培养后,辐射后肿瘤细胞凋亡占比下降,细胞活性增加;CAFs提高了肿瘤细胞内GSH水平,而干扰素-γ降低CAFs细胞上清液中GSH、半胱氨酸水平,提高胱氨酸水平,进而减少肿瘤细胞活性;干扰素-γ下调xCT在CAFs中表达,干扰素-γ作用后CAFs组的肿瘤细胞中γH2AX表达相应增加,CAFs细胞内STAT1获得激活并使其成为磷酸化STAT1。结论CAFs通过释放GSH来诱导非小细胞肺癌细胞对辐射抵抗,而干扰素-γ则下调xCT在CAFs中表达,进而消除其介导的辐射抵抗。

微波条件下食品接触材料中邻苯二甲酸酯类迁移量风险评估

邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)作为最常用的增塑剂,被广泛应用于食品、医药等行业,然而此类物质在生物特性上却是一类环境雌激素,其毒性也越来越引起人们的重视。食品在与含有PAEs的包装材料、容器等接触时,PAEs单体会迁移溶入食品中,造成食品污染,直接危害人类健康。欧盟已把PAEs列为需要进行风险评估的重点化学物质之一。为此,许多国家已限制在食品接触材料中使用PAEs。